Инфракрасная спектроскопия приготовление образцов

Приготовление образцов для инфракрасной спектроскопии. [c.140]

Из числа последних 62,5% имеют г ггс-конфигурацию и 37,5%—транс-конфигурацию. Сополимеризация бутадиена и этилена дает прочные гибкие полимеры, по-видимому подобные полиэтилену. Однако, по данным инфракрасной спектроскопии, в полимере присутствуют двойные связи, источником которых является бутадиен. Отношение СН2/СН3 в образце выше 50. Сополимер бутадиена и стирола, приготовленный тем же способом, что и полибутадиен, содержал 15 вес.% стирола и на 15% больше [c.336]

Адсорбция водорода на платине, нанесенной на у-окись алюминия (алон-С), была исследована Плискином и Эйшенсом (1960) методом инфракрасной спектроскопии. Приготовление образца и методика регистрации инфракрасных спектров для этих систем были описаны в гл. 2. [c.119]

Наиболее существенной стороной инфракрасной спектроскопии является приготовление образцов углей. Для этого существует ряд способов суспензия тонкодисперсного порошка угля в вазелиновом или парафиновом маслах, тонкий шлиф и прессование таблеток с бромистым калием. Кривая спектра получается при сравнении интенсивности падающего монохроматического света с интенсивностью прошедшего через исследуемое вещество пучка света (рис. 25). [c.83]

Для лиц, занимающихся инфракрасной спектроскопией, имеются руководства, книги и обзорные статьи [1—8] с описанием и обсуждением аппаратуры, а также инструкции по эксплуатации различных стандартных приборов. Поэтому в настоящем параграфе будут рассмотрены лишь методы приготовления образцов и связанные с ними вопросы. [c.12]

Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000—650 сж" достаточно 1 мг вещества. Для изучения областей спектра, в которых проявляются колебания С—Н, могут применяться суспензии в гексахлорбутадиене [4]. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Теперь можно добавить минеральное масло и приготовить новую суспензию для изучения областей спектра, которые перекрывались полосами поглощения гексахлорбутадиена (рис. 1). Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1—100 мкг. В литературе описаны также микрокюветы для работы с малыми количествами растворов [31]. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [c.107]

Простой метод приготовления образцов в виде суспензии для инфракрасной спектроскопии. [c.188]

Экспериментальные трудности, связанные с применением этого метода, очень сходны с трудностями, встречающимися при применении метода инфракрасной спектроскопии, проблема приготовления образца с достаточной степенью пропускания становится еще более жесткой, так как рассеивание света изменяется обратно пропорционально четвертой степени длины волны. [c.116]

Исследование веществ методом инфракрасной спектроскопии включает три основных этапа — приготовление образца, регистрацию его спектра и интерпретацию последнего. Все этапы одинаково важны и пренебрежение любым из них приводит к ошибкам и неточностям. Например, даже на хорошо отлаженном спектрофотометре нельзя получить удовлетворительный спектр, если образец приготовлен неправильно или взят в недостаточном количестве. Поэтому затрата времени на подбор методики и тщательное приготовление образца в соответствии с известными требованиями вполне себя оправдывает. [c.67]

В инфракрасной спектроскопии, к сожалению, нет единой терминологии одно и то лее понятие у разных исследователей именуется не одинаково, что отмечено в литературе, например в известном справочнике [109]. Поэтому рядом с каждой спектрограммой в гл. 6 указан источник, откуда она заимствована. Это позволит читателю обратиться к первоисточнику , узнать о происхождении и свойствах исследованного материала, способе приготовления образца, применявшейся аппаратуре и методике эксперимента, а также о сделанных выводах. [c.170]

Техника приготовления образцов для инфракрасной спектроскопии полимерных материалов [c.285]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Соотношение между участками различного тина на поверхности, естественно, будет зависеть от условий приготовления образца и его термической обработки. При прокаливании в первую очередь удаляются тройные и парные гидроксилы, на поверхности будут преобладать участки типа А [22]. В пользу этого указывают как данные инфракрасной спектроскопии [13], так и данные Д. О Рейли по спектрам ЯМР [1]. [c.304]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

Поверхность окиси алюминия, как и к структурными гидроксильными группами. Первое исследование методом инфракрасной спектроскопии поверхностных гидроксильных групп Y-окиси алюминия было проведено Пери и Хэннаном [1]. Исследовались спектры приготовленных цо специальной методике прозрачных пленок окиси алюминия. В спектре исходного неоткачанного образца окиси алюминия наблюдались полосы поглощения в области 3300 и 1650 см валентных и деформационных колебаний адсорбированных молекул воды. Откачка образца при 400°С приводила к удалению молекул воды и появлению нескольких полос поглощения в области валентных колебаний гидроксильных групп. После откачки образца при 700° С наблюдались три полосы поглощения 3795, 3737 и 3698 см , которые были приписаны валентным колебаниям структурных гидроксильных групп окиси алюминия. [c.278]

Начало развития инфракрасной спектроскопии относится к тридцатым годам. Однако существенных успехов инфракрасная спектроскопия достигла за последние пятнадцать лет. Причем за эти годы интерес к изучению инфракрасных спектров имел, если можно так выра-зться, два подъема. Первый относится к самому началу пятидеснтых годов, когда в связи с успехами экспериментальной физики в диапазоне инфракрасных воин было выполнено очень большое число работ по исследованию резонансного поглощения органических веществ. Тот факт, что изучению подверглись именно органические соединения, в первую очередь объясняется чисто методическими соображениями — удобством исследования органических соединений в жидкой фазе. За прошедшие после этого 10 лет накоплен богатый материал по спектрам органических соединений, связи частот и интенсивностей линий поглощения со строением как всего соединения в целом, так и отдельных групп атомов, входящих в него. Было проведено много не только экспериментальных, но и теоретических работ. Весь этот круг вопросов был широко отражен в периодической печати и в целом ряде монографий. Изучение неорганических соединений сильно отставало из-за отсутствия удобной методики исследования твердых тел, в первую очередь методики приготовления непосредственно образцов, однако интерес к изучению инфракрасных спектров твердых тел все возрастал. У физиков этот интерес был в [c.5]

Довольно широкое распространение в инфракрасной спектроскопии получил метод суспензии. Обычно суспензия приготавливается измельчением образца в вязкой жидкости, которая в рассматриваемой области спектра имеет слабые полосы поглощения. Чтобы свести до минимума рассеянный свет, твердые частицы исследуемого вещества взвещиваются в жидкой среде, показатель преломления которой выше показателя преломления воздуха. Чаще всего для приготовления суспензии применяют минеральное масло, максимально фторированный керосин и. гексахлорбутадиен. Серьезной задачей является предотвращение попадания влаги и углекислого газа во время процесса приготовления суспензии. Был предложен ря/[ способов рещения этой задачи один из них предусматривает проведение всего процесса в холодном сухом ящике или комнате. Эрли [14] предложил использовать 2,2-диметоксипропан в качестве высушивающего агента для слабокислых образцов или образцов, устойчивых в слабокислой среде. В этом случае в процессе приготовления суспензии продукты взаимодействия [c.15]

Экспериментальные особенности инфракрасной спектроскопии адсорбированного состояния по сравнению с обычной инфракрасной спектроскопией заключаются только в специальной конструкции оптической кюветы и в особых методах приготовления образца для анализа. Именно свойства образца, а не аппаратура обычно определяют степень точности метода. Если исследуется адсорбция на металлах, то удобнее всего наносить мельчайшие частицы (иримерно 50—100 А в диаметре) данного металла на небольшие непористые частицы кремнезема диаметром 150—200 А. (Небольшой размер частиц здесь очень важен, так как благодаря ему уменьшается потеря части излучения за счет рассеяния.) В другом методе было предложено использовать пористое стекло в качестве носителя металлических пленок, получаемых испарением [265]. Если изучается адсорбция на силикагеле или на алюмосиликатных катализаторах, то можно использовать массивные образцы этих веществ [266, 267]. На рис. 17 показано размещение образца катализа- [c.112]

В настоящее время при проведении большинства работ по исследованию катализа вполне можно пользоваться обычными поступающими в продажу инфракрасными спектрометрами или лишь незначительно модифицировать их. Поэтому мы сосредоточим наше внимание на способах приготовления образца и на конструкции ячейки. Основная проблема, возникающая при исследовании любого вещества,— ввести образец в пучок ИК-излуче-ния так, чтобы через него проходило достаточное количество излучения и чтобы образец поглощал достаточное количество света для получения спектра. Для обычных жидкостей или газов это не слишком трудная задача. Их можно поместить в стеклянную или металлическую ячейку с пропускающими ИК-излучение окошками, изготовленными, например, из Na l, КВг или каких-то других материалов, перечисленных в литературе по спектроскопии. Для получения спектра большинства газов можно использовать газовую ячейку длиной 10 см и диаметром 3 или 4 см при давлении газа от нескольких миллиметров ртутного столба до 1 атм. Если образец жидкий, наиболее удобна толщина слоя от 1 до 100 мкм. Для твердых образцов вопрос о рассеянии света становится серьезным. Тогда как полированный монокристалл Na l прозрачен, порошкообразная соль совсем непрозрачна. Выращивание монокристаллов подходящих размеров слишком сложно, чтобы сделать такой подход к получению спектров твердых веществ достаточно заманчивым поэтому были разработаны методы подготовки порошкообразных твердых тел для спектрального исследования. Количество радиации, рассеянное частицей, уменьшается по мере того, как уменьшается различие в величинах диэлектрической проницаемости между частицей и окружающей средой. Частица в газообразном окружении или в вакууме рас- [c.338]

Применение метода инфракрасной спектроскопии для изучения строения и свойств ионообменных материалов началось сравнительно недавно. Первые публикации появились в середине пятидесятых годов. Тем не менее, обобщение накопленного за истекщий период опыта показывает, что разнообразие получаемой информации, быстрота й высокая селективность анализа, а также малые количества вещества, требуемые для приготовления образцов, делают этот метод перспективным в решении многих исследовательских и производственных задач. Для того чтобы наглядно представить возможности спектрофотометрического метода в исследовании ионитов, целесообразно провести краткий обзор конкретных примеров использования ИК-спектроскопии, в котором были бы представлены методологические приемы, используемые различными исследователями, и основные параметры, рассматриваемые при ИК-аиализе. [c.5]

Некоторые вещества с большим трудом образуют суспензию, другие совсем ее не образуют. Например, некоторые сорта крахмала не образуют суспензий даже при самом энергичном растирании. Если какое-то вещество после очень долгого растирания в конце концов все-таки дает удовлетворительную суспензию, то в последующем приготовление подобных образцов можно ускорить, предварительно размельчая их в механической вибромельнице, состоящей из бомбы и шариков из нержавеющей стали. После этого легко приготовить суспензию в нуйоле на стеклянной пластинке с помощью пестика. Внбромель-ницы Wig-L-Bug или соленоидного типа поставляются фирмами, производящими оборудование для инфракрасной спектроскопии. [c.72]

Большинство никель-силикагелевых катализаторов до восстановления были рентгеноаморфны, поэтому фазовый состав исследовали в основном методом инфракрасной спектроскопии. На рис. 6.3 приведены ИК-спектры поглощения никель-силикагелевых катализаторов, содержащих 20 вес. % никеля и прокаленных в атмосфере азота при 330°С. В отличие от спектров силикагеля (465, 800, 960, 1090, 1200 см- j и закиси никеля (460 см ) в спектрах образцов, полученных совместным осаждением и осаждением никеля на SiOs, наблюдаются полосы 665 и 1050—1060 см , свидетельствующие о взаимодействии компонентов и образовании нового химического соединения, где атомы никеля находятся в тетраэдрическом окружении. Формирование указанного соединения происходит в процессе приготовления катализатора еще до прокаливания, так как в спектрах как воздушно-сухих, так и прокаленных образцов наблюдаются аналогичные полосы поглощения [8]. [c.348]

В настоящей работе с помощью инфракрасной фурье-спектроскопии (ИКФС) проведено исследование полиэтилена высокой плотности в интервале температур от 78 К до комнатной. Полосы ИКС, характерные для кристаллической и аморфной фаз, чувствительны к изменениям температуры в окрестности хорошо известных релаксационных переходов. Чувствительность к таким переходам зависит как от природы образца, поглощающего ИК-излучение, так и от условий его приготовления. Образцы представляли собой тонкие пленки, получаемые из расплава медленной кристаллизацией или быстрым охлаждением. Интенсивность полос, характерных для кристаллических областей, всегда возрастает с ростом температуры, вероятно, из-за увеличения упорядоченности в кристаллитах и возрастания межмолекулярных взаимодействий. Интенсивность пиков меняется также и вследствие тех изменений, которые происходят при переходах в аморфных областях. Температурная зависимость интенсивности аморфных полос существенно изменяется в интервале 190 — 240 К. Для частично кристаллического полиэтилена переход в стеклообразное состояние носит двойственный характер. [c.109]

Для нодтвер/К депия сказанного был использован метод ипфракраспой спектроскопии. Инфракрасные спектры полученных образцов, приготовленных в виде таблеток с КС), снимали на спектрометре ИКС-Ма. Спектры исследуемых образцов имели в области валентных колебаний от 670 [c.155]

В очень интересном натенте [31] описывается полимеризация алифатических конъюгированных диолефинов на окислах металлов У1А группы, промотированных гидридами щелочноземельных металлов, например полимеризация бутадиена или изопрена на окисномолибденовом катализаторе в присутствии гидрида кальция. Согласно описаниям, обра-зую1Ц1шся полибутадиен содержит 20% 1,2-звеньев, и 80% 1,4-звеньев. Из числа последних 62,5% имеют г мс-конфигурацию и 37,5%—транс-конфигурацию. Сополимеризация бутадиена и этилена дает прочные гибкие полимеры, но-видимому подобные полиэтилену. Однако, по данным инфракрасной спектроскопии, в полимере присутствуют двойные связи, источником которых является бутадиен. Отношение СН2/СН3 в образце выше 50. Сополимер бутадиена и стирола, приготовленный тем же способом, что и полибутадиен, содержал 15 вес.% стирола и па 15% больше 1,2-бутадиеновых звеньев, чем образец СК-З. [c.336]

Для исследования состава поверхностных слоев, определения функциональных групп на поверхности, межатомных и межмоле-кулярных связей широко используются традиционные оптические методы спектроскопия (инфракрасная, ультрафиолетовая, комбинационного рассеяния), рентгенография, электронография и др. Их применение для таких исследований отличается специфическими способами приготовления испытуемых образцов, поскольку информация должна поступать из очень тонкой области системы, тол-щиной порядка нескольких моноатомных или мономолекулярных слоев. Названные методы исследования достаточно подробно из лагаются в курсах физики и физической химии. [c.246]

Метод приготовления таблеток для измерений с помощью ИК-спектроскопии был предложен около 20 лет назад. В этом методе образец, измельченный в порошок, смешивают с чистым сухим галогенидом щелочного металла, который используют в качестве связующего материала, и спрессовывают полученную смесь в форме диска, прозрачного для инфракрасных лучей [19, 20]. В качестве связующего материала чаще всего используют КВг, однако при анализе жидких образцов применяют Na l, sBr или K I с тем, чтобы показатель преломления связующего материала сделать более близким к показателю преломления образца и уменьшить тем самым рассеяние света. Смешивание образца с галогенидом щелочного металла осуществляют многими способами растирают смесь в присутствии летучего растворителя, растворяют образец в низкокипящем растворителе и затем смешивают раствор с КВг, диспергируют образец в твердом связующем материале с помощью ультразвуковой вибрации, лиофилизации, а также улавливают газохроматографически разделенное соединение прямо на порошке КВг. Регистрация спектров таблеток из галогенидов ще- [c.255]

Кроме уже описанных, имеются и другие методики приготовления твердых образцов. По методике нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) легко получают характерные спектры твердых пластмасс, эластомеров, тканей, клеев, порошков, пенопластов и неорганических соединений. Более правильно явление описывается термином внутреннее отражение . Термины многократное внутреннее отражение (МВО) и нарушенное многократное внутреннее отражение (НМВО) только недавно вошли в словарь спектроскописта. Суть метода заключается в следующем. Вырезают твердые образцы определенного размера и закрепляют их на внутренне отражающей пластине. Падающее инфракрасное излучение отражается от образца, проникнув в глубь его на несколько микронов. Ход лучей зависит от угла падения, показателя преломления и коэффициента поглощения образца. Детальное описание спектроскопии внутреннего отражения дано в гл. 9. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология