Альдегиды выделение из смеси

Нагретая до 260° С смесь сырых альдегидов с водородом направляется в колонну гидрирования 23. Поскольку процесс гидрирования сопровождается выделением тепла и возможен локальный перегрев катализатора в реакторе, регулирование температурного режима в колонне производится, за счет подачи холодного газа в трех точках по высоте колонны. [c.113]

Распространение холодного пламени по рабочей смеси, в отличие от нормальных горячих пламен, осуществляется исключительно диффузией в свежую смесь активных частиц, радикалов, образующихся при распаде перекисей. Результатом холоднопламенной стадии является замена исходного, относительно инертного углеводорода химически активной смесью органических перекисей, альдегидов и свободных радикалов. Эта активная смесь подвергается дальнейшему окислению и после некоторого периода индукции происходит новый взрывной распад перекисных соединений, аналогичный прежнему, но с вовлечением большей массы исходной смеси и с участием большего количества перекисных соединений. При этом возникает особый тип пламени, промежуточный между холодным и горячим, названный А. С. Соколиком [27] вторичным холодным пламенем . Реакция идет в нем так же, как в холодном пламени, не до конечных продуктов СО2 и НаО, а до СО, но степень разогрева в этом пламени уже велика и соответствует выделению примерно половины полной энергии сгорания, поэтому вторичное холодное пламя распространяется с большей скоростью не только за счет диффузии активных центров, но и за счет теплопередачи. После прохождения вторичного холодного пламени остается нагретая до высокой температуры смесь СО и неиспользованного кислорода. При достаточно высокой концентрации активных центров происходит цепочечно-тепловой взрыв этой смеси, рождающий настоящее горячее пламя, т. е. происходит самовоспламенение [27]. [c.67]

В качестве побочных продуктов образуются пропионовый альдегид, ацетальдегид, формальдегид, ацетон, СО, СОа и вода. Катализаторо.м-для этого процесса служит окись меди, нанесенная на непористый носитель (пемзу или карборунд) в количестве 0,5—1,5% (масс.). Позднее был разработан молибдено-кобальтовый катализатор с висмутом и другими добавками. Окисление ведут при 320—350 °С и времени контакта 0,5—1,0 с в присутствии водяного пара, позволяющего улучшить условия выделения акролеина и подавляющего реакции глубокого окисления. Последний эффект достигается также при добавлении в исходную газовую смесь микроколичеств (0,05% от массы пропилена) бромистых или хлористых алкилов. Состав исходной смеси диктуется пределами взрывоопасных концентраций. Соотношение (мольное) пропилен кнслород водяной пар поддерживают равным 4 1 5 или 1 1,5 3, т. е. выше верхнего или ниже нижнего пределов взрываемости. В зависимости от состава газовой смеси процесс ведут с рециркуляцией пропилена или без нее. Реакцию окисления проводят в многотрубчатых контактных аппаратах с солевым теплоносителем. Реакционные газы проходят водную промывку, при этом получают 1,5—2%-ный раствор акролеина в воде,содержащий также побочные продукты реакции — ацетальдегид, пропионовый альдегид й т. д. Акролеин выделяется из водного раствора, ректификацией очищается от ацетальдегида и экстрактивной дистилляцией с водой — от пропионового альдегида. Выход акролеина составляет 67—70% при степени превращения пропилена 50%. [c.207]

Продукты декобальтизации далее направляются на гидрирование в колонну 5. Гидрирование альдегидов протекает на алюмо-цинк-хромовом катализаторе при 280—300 °С. Продукты гидрирования отделяются от водорода в сепараторе 6, после чего дросселируются и направляются в ректификационную колонну 7. В качестве погона колонны отбирается углеводородная фракция, представляющая собой смесь непрореагировавших олефинов с предельными углеводородами, которая используется как растворитель на стадии кобальтизации. Кубовый продукт колонны 7 поступает в колонну 8, которая предназначена для выделения сырых спиртов. Спирт-сырец направляется в колонну 9 на гидроочистку, которая проводится на никель-хромовом катализаторе при 160—180 °С. Гидрогенизат после колонны 9 отделяется в сепараторе 10 от водорода и направляется на ректификацию в колонны 11 и 12. С верха колонны И отгоняются легкие примеси. Товарные спирты отбираются в колонне 12. [c.261]

Э. При производстве ацетальдегида способом Кучерова образуется 10 %-ный водный раствор альдегида, содержащий уксусную кислоту. Используя [2, табл. 21] и Приложение 1.3, покажите, что эта смесь легко разделяется обычной перегонкой Составьте технологическую схему разделения такой смеси. Сколь ко ректификационных колонн потребуется для выделения ацет альдегида и уксусной кислоты из полученной смеси Прн проек тировании учесть коэффициенты относительной летучести ком понентов смеси, [c.181]

Для бензола. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 60 г бензола и 0,2 г серной ислоты. Смесь охлаждают в баие со льдом до температуры 3—5°С и при перемешивании вводят частями поливиниловый спирт (10 г). Затем из капельной воронки добавляют 24 г масляного альдегида и продолжают перемешивание суспензии при 3—5°С в течение 30 мин, после чего баню со льдом убирают и дают смеси постепенно нагреться до комнатной температуры затем колбу медленно нагревают на водяной бане до температуры 70 °С. Реакцию продолжают в течение 3—4 ч до образования прозрачной массы. Для выделения полученного поливинилбутираля бензол отгоняют с водяным паром, а выпавший осадок поливинилбутираля промывают водой до отсутствия ионов sol" (проба с ВаСЬ). Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 °С до постоянной массы. [c.96]

Эту реакцию можно осуществить, пропуская над мелкораздробленным никелем смесь водорода с парами альдегида или ке-тона или действуя водородом в момент выделения. [c.191]

Так как реакция идет с выделением тепла, то смесь продолжает кипеть без подогревания извне. Примерно через 20 мин. приливание хромовой смеси заканчивают. После этого, поддерживая слабое кипение реакционной смеси, продолжают пропускать углекислый газ еще около 10 мин., чтобы полностью удалить альдегид из колбы. [c.90]

В полулитровую перегонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником, помещают смесь 16,5 г двухромовокислого калия, 160 мл воды и 16 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 90° и по каплям из капельной воронки приливают изоамиловый спирт, все время легким покачиванием перемешивая содержимое колбы. Так как окисление спирта сопровождается большим выделением тепла, реакцию следует вести медленно, с осторожностью, во избежание бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. После тоге как весь спирт прилит, колбу нагревают еще минут 15—20 на кипящей водяной бане при этом альдегид частично отгоняется. Затем убирают баню, обтирают колбу снаружи, подставляют асбестовую сетку и, нагревая смесь на горелке до кипения, отгоняют альдегид. [c.94]

В синтезе вторичных аминов из первичных рекомендуется выделять промежуточный альдимин или кетимин (основание Шиф-фа), а затем его гидрировать. Поступая таким образом при восстановительном алкилировании первичных аминов ароматическими альдегидами, получают вторичные амины с выходами, как правило, превышающими 70 %. Если выделение шиффова основания затруднительно, смесь реагентов перед гидрированием нагревают некоторое время для завершения стадии конденсации [c.66]

Приготовление реагента — 5,3 г N. К -дифенилэтилендиамина и 1,1—1,3 мл 10%-ной уксусной кислоты растворяют в 100 мл метанола. К заготовленным заранее растворам N. N -дифeнйлэтилeндиaминa добавляют перед употреблением уксусную кислоту. Анализируемый альдегид или смесь растворяют в малом количестве метанола и добавляют реагент, к которому прибавлена уксусная кислота. Образование кристаллического осадка иногда начинается сразу, иногда требуется подогревание с последующим охлаждением во льду или растирание палочкой о стенки сосуда. В некоторых случаях помогает добавление небольщих количеств воды. Кристаллический осадок отсасывают и перекристаллизовывают для идентификации и определения температуры плавления (приложение 4). Для выделения альдегида к производным тетрагидроимидазола добавляют в избытке (25-кратное количество) 10%-ной соляной кислоты и после перемешивания экстрагируют альдегид диэтиловым эфиром. [c.220]

Недавно было показано, что в надземной части растения entaurea deusta Ten. содержится смесь полииновых альдегидов. Выделение их было проведено после восстановления боргидридом натрия в соответствующие спирты. Спектральная характеристика полученных спиртов, а также анализ методом газо-жидкостной хроматографии продуктов их гидрирования, позволили заключить, что содержащиеся в этих растениях альдегиды являются изомерными г ис,теранс-альдегидами LXV и LXVI [68] [c.82]

Лучише результаты были получены при применении для выделения альдегидов бисульфитного метода. При этом продукт, содержащий альдегиды в количестве 26%, обрабатывался насыщенным раствором бисульфита натрия из расчета 1,5 моля бисульфита на 1 моль альдегида. Полученная смесь энергично перемешивалась в течение получаса при кипении, затем ох.паждалась и разделялась в делительной воронке. Верхний органический слой, [c.90]

Очень большие и оригинальные исследования проведены им с В. К. Зворыкиной и Р. С. Теневой по получению спиртов и альдегидов из продуктов окисления нарафинов. Работы эти, несомненно, имеют большое значение, так как были установлены условия выделения альдегидов от масляного (jgH GHO по стеариновый HgjGHO здесь надо подчеркнуть, что, начиная с энантола, альдегиды выделены в очень чистом виде. Помимо альдегидов были найдены также способы получепия из парафинов соответственных спиртов (до октадецилового) (1934, 1942). Способ разделения альдегидов и спиртов сводился к обработке полученных продуктов бисульфитом. Бисульфитные соединения разлагались обычным способом, и выделенная смесь альдегидов разделялась дробной разгонкой. Остаток после бису.пьфитной обработки для получения спиртов подвергался также фракционированию и последующей очистке боратным способом. [c.38]

Важнейшими производными продуктами масляного п изомасляного альдегидов являются бутиловый и изобутиловый спирты. Поскольку выделение альдегидов пз реакционной смеси затруднено и сопровождается значительными потерями, продукты гидрофор-мнлирования сразу же гидрируют. Для этого смесь окиси углерода с водой вытесняют чистым водородом и затем проводят гидрирование при 190—200 °С и 200 кгс/см . Образующиеся сппрты являются наиболее распространенными растворителями для смол и лаков. Их фталаты и фосфаты находят все большее применение в качестве пластификаторов. [c.174]

Как уже говорилось, высококипящие углеводороды в крунно-иромышленном масштабе окислению не подвергают ввиду большой трудности выделения индивидуальных веществ из реакционной смеси. Некоторое время промышленность производила из керосина одорант с сильным запахом для денатурации технического этилового спирта этот одорант получали путем окисления керосина над окисным катализатором при 240—250°С [312,313]. Реакционная смесь содержала до 50% альдегидов и альдегидо-кпслот, которые ири обработке смеси щелочью осмолялись. [c.586]

Трудность выделения алифатических альдегидов, особенно высших, а также образование спиртов в самом нроцессе делает вполне технологически онравдапным то, что после стадии гидроформилирования предпочитают подвергать продукты реакцип гидрированию в смесь соответствую1цих первичных синртов. [c.520]

Исходным продуктом для получения чистых транс- и цис-/изомеров пиперилена служила амилен-пипериленовая фракция, являющаяся побочным продуктом в синтезе бутадиена-1,3 из этилового спирта. Фракция представляет собой в основном смесь продуктов из цис- и транс-пиперилена, амиленов, диэтилового эфира, альдегидов, циклопентадиена и изопрена. Большую часть в ней составляют пиперилен (около 85%), амилены и диэтиловый эфир. Диэтиловый эфир -сравнительно легко удаляется из исходного (Продукта многократной промывкой его водой. От альдегидов продукт. может быть освобождай путем осмоления их при повышенной температуре над твердой щелочью (при кипячении) и обра- боткой раствором соляношслого шдрокоилам1ина. Из оставшейся смеси углеводородов выделение пиперилена и разде- [c.83]

СИВУШНЫЕ МАСЛА — смесь одноатомных спиртов жирного ряда (СзН,ОН и высшие) с примесью кислот, альдегидов и других соединений, образующихся при спиртовом брожении. С. м. маслянистая жидкость от светло-желтого до красно-бурого цвета с неприятным запахом раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, ядовита. Перегонкой С. м. можно выделить отдельные компоненты. Смесь амиловых спиртов, выделенную из С. м., применяют в производстве амилацетата, который является растворителем для лаков, целлулоида, а также используют в качестве фруктовой эссенции. Из высокотемпературной фракции С. м. выделяют гексило-вый, гептиловый, октиловый и нонило-вый спирты, применяющиеся в произ- [c.226]

К, амальгамированному цинку добавляют альдегид или кетон и соляную кислоту (разбавленную в отношении 1 1) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение несколькоих часов или даже нескольких десятков часов. Если карбонильное соединение нерастворимо в воде, к смеси добавляют небольшое количество ледяной уксусной кислоты или спирта. Продолжительность реакции сильно сказывается на выходе продукта реакции, так как восстановительная способность амальгамированного цинка уменьшается по,мере его действия. При нагревании смеси происходит бурное выделение водорода, который сильно перемешивает смесь. Через определенные промежутки времени добавляют следующие порции концентрированной соляной кислоты. В связи с большими потерями водорода применяют более чем 50%-ный избыток цинка, чистота которого не играет большой роли (при применении чистого и технического цинка были получены одинаковые результаты). [c.500]

Б. Вариант по Кневенагелю — Дебнеру. В круглодонной колбе на 500 мл растворяют 1,2 моля малоновой кислоты в 180 мл сухого пиридина и после окончания слабоэкзотермичной реакции прибавляют 1 моль альдегида и 0,1 моля пиперидина. Затем нагревают на водяной бане с обратным холодильником до прекращения выделения углекислого газа, охлаждают, выливают в смесь льда и конценгриро1ванной соляной кислоты, чтобы отмыть пиридин и пиперидин. [c.150]

Иногда использ. ацетатный ф. р., в к-ром вместо иода и токсичного пиридина использ. смесь СНзСООМа с KI или Nal. Для определения влажности в-в, в.заимодействую-щих с метанолом с выделением воды (альдегиды, кетоны силанолы, сильные к-ты и др.), применяют реактив, в к-pu метанол заменен иа ДМФА или метилцеллозольв. ф. р непригоден для определения влажности окислителей и вое стаиови гелей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или иода. Предложен К. Фишером в 1935. [c.622]

Примечание 4. Имеются сообщения (С. Анджиал и Д. Пен-мэн) о том, что для получения л-тиофенового альдиида можно воспользоваться методикой, применяемой для синтеза 7-нафтон-ного альдегида ( Синт. орг. преп. , сб. 4, стр. 346), внеся в нее небольшие изменения. Смесь 41,5 г (0,31 моля) 2-.хлорметил-тиофена, 88 г (0,60 моля) гексаметилентетрамина, 130 мл ледяной уксусной кислоты и 130 мл воды взбалтывают кругообразным движением до тех пор, пока она ие станет гомогенной, что сопровождается значительным выделением тепла. После этого смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4 час. к концу этого периода прибавляют 125 мл концентрированной соляной кислоты II кипячение с обратным холодильником продолжают в течение еще 5 мнн. После охлаждения смесь экстрагируют тремя пори,иями эфира по 100 мл. Эфирные вытяжки соединяют и сушат над безводным сернокислым натрием или магнием, а затем эфир отгоняют. Неочищенный препарат перегоняют в вакууме, пользуясь коротким дефлегматором после перехода головного погона, состоящего из уксусной кислоты, препарат собирают прн 63—66° (6 мм) [115—118° (65 мм)]. Выход составляет 25—26 г (71—74% теоретич.). [c.108]

Л легко хлорируется в положения 5 и 6 ароматич кольца, одновременно происходит деметилирование метоксильных групп, замещение атомом С1 боковой цепи, гидролиз простых эфирных связей между элементарными звеньями и окисление, приводящие к деструкции макромолекулы Нитрование Л осугцествляется так же легко, как и хлорирование, но в большей степени осложнено р-циями окисления Мягкое избирательное окисление Л нитробензолом в щелочной среде служи г для оценки его изменения при выделении или в др процессах При этом расщепляются связи между а- и [З-углеродными атомами в звеньях макромолекулы, содержащих бензилспиртовую [руппу или связь С=С, в результате чего образуется смесь гидроксиароматич альдегидов (сиреневыи, ванилин) и к-т Так, выход ванилина и ванилиновой к-ты из малоизмененного лигнина Бьеркмана составляет 33,4%, из сернокислотного Л-всего 6,7% [c.591]

Алифатич. спирты при 500- 700°С подвергаются П. с выделением HjO и образованием олефинов (при более низких т-рах) или выделением Нг и образованием альдегидов (при более высоких). Третичные спирты подвергаются П. легче, чем вторичные и первичные. Фенолы стабильны до 800°С. Напр., фенол лшш. при 850-900°С превращ. в смесь бензола, -гидроксиднфенила и дифенилового эфира [c.533]

Смотреть страницы где упоминается термин Альдегиды выделение из смеси: [c.291] [c.320] [c.291] [c.223] [c.204] [c.544] [c.169] [c.30] [c.238] [c.115] [c.264] [c.769] [c.803] [c.70] [c.124] [c.278] [c.51] [c.88] [c.265] [c.353] [c.572] [c.510] [c.37] [c.440] [c.264] [c.444]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология