Чистота веществ, определение с помощью

Показатель преломления при данной температуре и длине волны является важной физико-химической константой, характеризующей подлинность и чистоту вещества. При количественном рефрактометрическом анализе концентрацию вычисляют по графику зависимости показателя преломления от концентрации раствора. Определение показателя преломления производят при помощи рефрактометров. [c.16]

Существуют быстро сканирующие спектрофотометрические детекторы, которые позволяют снять УФ-спектр вещества при его прохождении через кювету без остановки потока. Один из наиболее удачных детекторов такого типа используют в хроматографе Милихром , в котором с помощью зеркала, поворачивающегося по заданной программе на определенный угол с заданной частотой, кюветы с образцом и сравнительная кювета освещаются последовательно монохроматическими лучами с выбранными оператором различными длинами волн. Получаемая при этом хроматограмма, представляющая собой комбинацию из двух, трех или более хроматограмм, снятых при разных длинах волн, позволяет получить качественную информацию о возможных примесях, замаскированных в одном пике, о природе и структуре вещества, о длине волны, при которой поглощение данного вещества максимально и можно определить его минимальное количество. Эта информация часто позволяет по одной хроматограмме решить сразу несколько достаточно сложных задач обнаружить примеси, установить чистоту веществ, определить длину волны, при которой поглощение каждого вещества наибольшее, провести идентификацию. Работать с таким детектором, конечно, сложнее, чем с простым спектрофотометром. [c.152]

Каждое органическое вещество характеризуется определенными температурами плавления и кипения, плотностью, показателем преломления и т. д. Эти величины называются физическими константами. С их помощью можно определить (идентифицировать) вещество, а также установить его чистоту. Для этого определяют некоторые физические константы вещества и сравнивают их с литературными данными. [c.39]

Для проверки чистоты вещества с помощью определения температуры и интервала температуры кипения. Чистые вещества перегоняются в интервале 1—2 С (подробнее об этом см. ниже). Для идентификации вещества найденное значение температуры кипения сравнивают с температурой кипения (при том же давлении) этого вещества, приведенной в справочной или оригинальной литературе. [c.21]

В связи с тем, что показатель преломления является индивидуальной характеристикой вещества и присутствие в исследуемой системе примесей влияет на его значение, определение его используют для установления степени чистоты вещества. С помощью рефрактометрических измерений проводят идентификацию веществ путем определения величин преломления и их физических характеристик (плотности, температуры кипения и т. д.). Полученные экспериментальные величины сравнивают с табличными и, таким образом, устанавливают природу веществ. [c.362]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Большое внимание уделяют приготовлению эталонной смеси. Нельзя без проверки применять выпускаемые промышленностью реактивы квалификации чистый для анализа или чистый . Часто для контроля чистоты недостаточно определения одного только показателя преломления. Точный анализ возможен с помощью газовой хроматографии и инфракрасной спектроскопии [195]. Дополнительная очистка эталонного вещества не требуется в том случае, если экспериментально определенные физико-химические константы совпадают с теоретическими значениями и температура кипения вещества, измеренная термометром с ценой деления 1Л0 °С, имеет отклонение, не превышающее 0,1 °С с учетом влияния колебаний атмосферного давления. Большинство веществ нуждается в химической очистке от сопутствующих примесей [210—212] и в последующей четкой ректификации при высоком флегмовом числе. При использовании недостаточно очищенных веществ возможно смещение калибровочной кривой По — содержание % (масс.), а также концентрирование сопутствующих примесей в головке колонны или кубе при испытаниях. Это может привести к искажению результатов измерения разделяющей способности колонн. [c.156]

Принадлежность органических веществ к определенным классам соединений, их строение, степень чистоты устанавливаются с помощью элементарного и функционального анализа. [c.226]

Когда известны точки замерзания для веществ с нулевым загрязнением и криоскопические константы, то измеренная величина точки замерзания данного образца г может быть использована для определения чистоты образца с помощью уравнения [c.219]

В большую ступку, охлаждаемую в бане со льдом, помещают 55 г (0,2 моля) хлористого иодбензола (стр. 475), 50 г безводного углекислого натрия и ЮОг мелко наколотого льда. Смесь тщательно растирают (примечание 1) до тех пор, пока весь лед не растает и не образуется густая паста. К этой суспензии прибавляют 140 мл 5 н. раствора едкого натра порциями по 20 мл, тщательно растирая смесь после каждого прибавления. В заключение к смеси приливают 100 мл воды, чтобы сделать ее более жидкой затем смесь оставляют стоять в течение ночи. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, по возможности лучше отжимают на фильтре, переносят в стакан и тщательно промывают 300 мл воды (примечание 2). Осадок отфильтровывают с отсасыванием, вновь промывают в стакане 300 жл воды, отфильтровывают с отсасыванием и промывают на фильтре 250 мл воды. После тщательного высушивания на воздухе вещество размешивают с небольшим количеством хлороформа до образования жидкой кашицы (примечание 3), освобождают от растворителя при помощи фильтрования с отсасыванием и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Выход составляет 26—27 з (60—62% теоретич.) чистота препарата, определенная иодометрическим титрованием, составляет 99% (примечания 4 и 5). [c.264]

Приведенные выше определения являются идеальными на опыте к ним можно приблизиться лишь в большей или меньшей степени. В действительности в настоящее время отсутствуют критерии идеальной чистоты. Оствальд рассматривал чистое соединение как предел, который можно достигнуть при использовании различных методов очистки. Практически в чистоте вещества убеждаются, получая его из возможно большего числа различных источников, подвергая очистке с помощью самых различных методов и устанавливая постоянство его физических свойств. Тиммермане [1855, стр. 64] предлагает для этой цели следующие общие правила [c.249]

Точное определение температуры плавления, даже при низких температурах, проводят так же, как и при термическом анализе, окружая место спая термопары затвердевшим веществом при этом приток тепла в большинстве случаев регулируется при помощи вакуумного кожуха, который наполняют водородом, имеющим соответствующее давление. Если речь Идет только об оценке чистоты вещества, то определение четкости температуры плавления (ХП. 8.А), которое в большинстве случаев можно провести очень просто, позволяет сделать более важные выводы, чем определение точки плавления. [c.495]

Экспериментальные методы исследования равновесия между жидкой и паровой фазами заключаются в установлении между ними равновесия с помощью того или иного прибора, последующем отборе проб каждой фазы и их анализе. Таким образом, определение условий равновесия состоит из нескольких последовательных операций, в каждой из которых возможны экспериментальные погрешности. Получение достаточно точных данных о равновесии, несмотря на кажущуюся простоту, представляет значительные трудности и требует соблюдения ряда специальных мер. Наиболее опасны систематические погрешности, которые могут возникнуть вследствие недостаточной чистоты применяемых веществ, а также несовершенства приборов для исследования равновесия и методов определения состава смесей. [c.143]

Чистоту материалов можно проверить тем же способом. Однако это удобнее делать, если в наличии имеется такой же материал спектральной чистоты. Тогда, визуально сравнивая аналитические линии в спектрах анализируемой пробы и чистого материала, можно делать заключения о количестве примесей в пробе. При контроле чистоты веществ можно пользоваться тщательно изготовленными и размноженными фотографическим способом атласами дуговых спектров спектрально чистых элементов, полученных с помощью призменных спектрографов высокой дисперсии и дополненных спектром железа [8]. Однако при использовании этих атласов еще встречаются определенные трудности, которые часто обусловлены различием в увеличении, например, дифракционных спектров неодинаковой дисперсии. Применяя соответствующие чувствительные ме- [c.28]

Изучение электрохимического поведения радиоактивных изотопов имеет большое значение как с практической, так и с чисто научной точки зрения. С одной стороны, электрохимический метод применяется часто для решения задач прикладного характера, так как позволяет получать радиоактивные вещества в состоянии большой химической чистоты и является почти незаменимым для получения их в виде тонких и равномерных слоев, нанесенных на поверхность образца любой величины. С другой стороны, исследования электрохимии радиоактивных изотопов или микроколичеств вещества с помощью радиоактивных индикаторов могут служить надежным средством для определения химического состояния вещества в растворе, валентности элемента, растворимости его соединений и т. п. Кроме того, этот метод может помочь в получении сведений, проливающих свет на природу явлений, которые сопровождают образование первых слоев электро-осаждающегося вещества, и дать представление о структуре поверхности и т. д. [c.383]

Магнитные свойства РЗЭ используются в методах исследования их соединений для идентификации и определения чистоты вещества, для контроля разделения элементов в процессе фракционирования и т. д. Искусственное изменение магнитного состояния вещества сопровождается изменением его температуры. Это позволило употребить октагидрат сульфата гадолиния для получения низкой температуры (0,29° К). С помощью сульфата и фторида церия, этилсульфата диспрозия можно достичь температуры, близкой к 0,09° К [3]. [c.120]

В настоящей работе проведено изучение и сравнение избирательности и воспроизводимости двух кинетических методов, применяемых в анализе особо чистых веществ с помощью ализаринового красного С [2—4] и тайрона [5, 6]. В результате найдены оптимальные условия определения кобальта в гипофосфите натрия и фтористоводородной кислоте особой чистоты. [c.147]

Следует отметить, что основные работы по использованию измерений теплоемкости в области предплавления относятся к 40-м годам, т. е. к периоду, когда определение чистоты производили с помощью прецизионных калориметров. Переход к упрощенным и, следовательно, менее точным калориметрам не позволяет уже использовать их для аттестации высокочистых веществ даже по изменению теплоемкости в области предплавления. Наметившаяся тенденция к созданию прецизионных калориметров для определения чистоты приведет, по-видимому, к возрождению этого способа расчета. [c.77]

При обсуждении различных определений понятия чистота вещества было отмечено, что реализация определения этого понятия с точки зрения термодинамики не представляется возможной. Возвращаясь к этому обсуждению после ознакомления с криометрическим методом, рассмотрим поведение многофазной системы, состоящей из одного независимого компонента. Если система состоит из одного компонента, то при фазовом переходе температура равновесия не будет зависеть от соотношения участвующих в реакции фаз. При графическом изображении зависимости 7 ==ф(1//) это означает, что для такой системы должна быть получена прямая, проходящая параллельно оси абсцисс и отсекающая на оси ординат отрезок, равный значению Гр (см. рис. 71). Отклонение этой зависимости от горизонтальной прямой является доказательством того, что система состоит уже по крайней мере из двух компонентов. Количественное определение содержания этих компонентов возможно с помощью криометрического метода при соблюдении рассмотренных выше требований. [c.144]

Кривые время—температура могут быть использованы не только для определения чистоты веществ, но и для других целей (определение молекулярного веса и теплового эффекта, в термическом анализе и т. д.). В других случаях самописец запишет изменение любого физического или химического параметра во времени, который с помощью различных датчиков может быть превращен в электродвижущую силу. [c.115]

Наконец, следует упомянуть об интересном применении хиральных растворителей для определения оптической чистоты и абсолютной конфигурации различных веществ с помощью спектроскопии ЯМР. Экспериментально обнаружено, что в спектрах ЯМР смесей энантиомеров в некоторых оптически активных растворителях наблюдается небольшое расщепление ряда пиков (хиральные растворители перечислены в приложении, табл.А.2). Так, Пиркл и др. [284], изучая спектры ЯМР Н и F энантиомеров 2,2,2-трифтор-1-фенилэтанола в оптически активном 1-(нафтил-1)этиламине, обнаружили, что каждый энантиомер характеризуется своими резонансными сигналами, что объясняется сильными специфическими и неспецифическими взаимодействиями, в результате которых образуются лабильные диастереомерные сольваты. Последние достаточно сильно отличаются друг от друга, и поэтому некоторые эквивалентные ядра энантиомеров оказываются в различном магнитном окружении. Другим интересным примером образования диастереомерных сольватов, которые удается идентифицировать с помощью спектроскопии ЯМР Н, являются продукты сольватации (—)-кокаина (К)- или (З)-метилфенилкарбинолом [418]. [c.482]

Приблизительная оценка чистоты технического продукта и (реже) концентрации активного вещества в препаратах может быть сделана нри помощи анализа на общее содержание азота, исходя из предположения, что в другие компоненты смеси не входят азотсодержащие вещества. Определение общего азота однако не является таким методом, который следовало бы рекомендовать для определения чистоты технического продукта или содержания активного ингредиента в смешанных препаратах, хотя этот метод может быть использован иногда вместо других. [c.164]

Определение степени чистоты или однородности вещества при помощи хроматографического анализа является быстрым и надежным методом, основанным на том, что примеси или не адсорбируются или дают в хроматограмме отдельную полосу. В некоторых случаях, наоборот, примеси адсорбируются, а очищаемое вещество проходит, практически не адсорбируясь. [c.132]

Титрование 0,001 н. хлорной кислотой. Для приготовления стандартного раствора используют смеси растворителей четыреххлористый углерод — уксусная кислота или смеси четыреххлористый углерод — пропионовая кислота (гл. 9, разд. 52, г). Готовят раствор алкалоида, каждый миллилитр которого содержит около 0,005 мг-экв основания для этого 15 мг алкалоида со средним молекулярным весом 300 растворяют в 10 мл нейтрализованного растворителя. Во время титрования раствор нельзя ставить вблизи источника тепла. Растворитель или смесь растворителей, применяемую для растворения, оставляют стоять, чтобы они приняли комнатную температуру. С помощью точной пипетки титруют 1 мл раствора в присутствии одной капли 0,1%-ного раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового в конической центрифужной пробирке на белом фоне, при титровании на раствор глядят сверху. Если образец представляет собой не-ацетилируемое основание, в качестве растворителя используют предварительно нейтрализованную уксусную или пропионовую кислоту или уксусный ангидрид или смесь его с апротонным растворителем в соотношении от 1 10 до 1 1. Титр раствора устанавливают в таком же растворителе с индикатором такой же концентрации. Если титруемое основание имеет pA" < 10 , то для определения титра используют, если это возможно, такое же соединение или одно из оснований приблизительно такой же силы, что и исследуемое основание, но заведомо известной чистоты. Для определения титра сильных оснований моншо использовать дифенилгуанидин. В обоих случаях, однако, как анализируемое соединение, так и вещество для определения титра должны иметь в растворе приблизительно одинаковую молярную концентрацию. Для определяемого соединения и для раствора, применяемого для определения титра, используют одну и ту же пипетку. Титрование проводят с одинаковой скоростью и избегают нагревания пипетки рукой. [c.308]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Существует два главных пути исследования материалов особой чистоты прямой, нри помощи инструментальных методов (эмиссионная спектрография, масс-спектрография, нейтронная активация с гамма-спектрометрией) и путь, требующий предварительной подготовки вещества,— растворение образца, отделение определяемых следов от примесей элемента-основы, концентрирование и разделение примесей для определения отдельных примесей затем используются методы спектрофотометрии, фотометрии, полярографии или атомной абсорбции. [c.164]

Лишь приблизительная правильность полученных чисел объясняется чрезвычайно малыми количествами использованного для анализа вещества. Что касается природы последнего, то эти цифры и свойства соли не оставляют в этом отношении никаких сомнений.— Условия, способствующие образованию более значительных количеств уксусной кислоты, до сего времени еще точнее не определены. Природа ацетильного соединения, образующегося непосредственно при действии хлорокиси углерода иа цинкметил, также остается неизвестной, но образование ацетильной группы (- -0-,- Нз) путем соединения карбонила с метилом есть установленный факт. При всех опытах была получена, хотя и в очень незначительных количествах, уксусная кислота. Когда часть предназначенного для опыта цинкметила с целью сравнения была подвергнута разложению водой и отфильтрованная жидкость после кипячения обработана точно по описанному способу сероводородом и т. д., то установить присутствие уксусной кислоты оказалось невозможным. Упомянутый выше дестиллят, полученный из водного раствора кристаллов, содержал летучую жидкость, растворенную в воде.— Она была выделена из раствора с помощью углекислого калия, высушена над этой же солью и перегнана. Все количество вещества перешло от 80° до 81,5° (с поправкой) отсюда следует, что это был не ацетон, а какое-то другое [отличное от него] и, как казалось, довольно чистое соединение Однако когда две порции жидкости, одна, собранная нри 80°, другая — примерно при 81°, были охлаждены до 0°, вторая порция жидкости затвердела в массу широких пластинчатых кристаллов, в то время как в первой порции то же явление было отмечено лишь при значительно более сильном охлаждении. Уже это обстоятельство заставило усомниться в чистоте вещества анализы и определение плотности пара подтвердили это подозрение было установлено, что вещество представляет собой смесь двух тел, имеющих состав пропильного и бутильного алкоголя. Порция, собранная при 80°, содержала, правда, больше первого, тогда как выше кипящая часть — больше второго алкоголя, однако разделение обоих веществ дробной перегонкой, по крайней мере при работе [c.94]

Определение температуры таяния имеет значение не только при испытании чистоты веществ, но и при контроле процессов очистки и идентификации веществ при помощи смешанной пробы. Определение температ,уры таяния имеет особенно большое значение для идентификации легко разлагающихся веществ, обладающих нечеткой температурой плавления. Для этого находят температуру плавления эвтектики данного вещества с другим подходящим веществом , предпочтительно имеющим более низкую температуру плавления. [c.871]

Определение показателя преломления осуществляется быстро и точно, однако при использовании его для характеристики органических веществ надо учитывать влияние примесей на измеряемую величину. Поскольку показатели преломления известны для многих органических веществ, с помощью рефрактометрии можно проводить идентификацию и контролировать чистоту этих веществ. [c.110]

В настоящее время все большее значенне приобретают физические методы исследования органических соединений. С помощью этих методов можно решать задачи качественного и количественного анализа. Однако химические методы до сих пор остаются одним из основных видов функционального органического анализа. Обычно они основаны на простых химических реакциях, вполне доступны для каждой лаборатории и дают достаточно точные результаты. Особый интерес химические методы функционального анализа органических соединений представляют при определении степени чистоты веществ, малых концентраций органических соединении и при необходимости быстрого анализа промежуточных продуктов реакции. Предлагаемое вниманию читателей руководство Критч-филда по функциональному анализу органических соединений будет весьма полезным не только для органи-ков-аналитиков, но и для лиц, работающих в смежных с органической химией областях — биохимиков, фармакологов, физико-химиков и др. В настоящее время вопросы функционального органического анализа все больше интересуют органиков-сиитетиков, работающих в области физиологически активных соединений, природных и высокомолекулярных полимерных соединений. Б книге Критч-филда приводятся химические методы анализа органических соединений, содержащих наиболее типичные функциональные группы. В первой главе, посвященной методам [c.5]

Одним из весьма важных условий, обеспечивающих правильность результатов, полученных с помощью метода изотопного разбавления, является постоянство состава и чистота веществ, ис пользуемых для измерения активности. Так, при определении висмута осаждением его в виде фосфата ошибка, вызванная непостоянством состава осадка, может достигать 10—15%. Поэтому выделение висмута целесообразнее проводить в виде пирогаллата, так как в этом случае состав осадка является постоянным. [c.111]

При возрастающих требованиях, предъявляемых к аналитическим реагентам в отношении их чистоты и доступности, церий(1У) в последние годы стал, по-видимому, более часто используемым окислителеА1, чем бихромат и перманганат. Во всяком случае, сейчас разработано большое количество прямых и косвенных методов определения органических и неорганических веществ при помощи этого реагента. По сравнению с другими одноэлектронными окислителями, рассмотренными выше, преимущество церия(1У) состоит в том, что он сравнительно устойчив в водном растворе при комнатной температуре. Хорошо известно, что церий(1У) легко претерпевает фотовосстановление [139] с образованием в качестве конечного продукта церия(1П) и может каталитически восстанавливаться стеклянной поверхностью [140] при 40° и выше по реакции нулевого порядка. Однако при правильном выборе растворителя [141] и соблюдении простых мер предосторожности явления такого порядка не могут быть серьезной помехой аналитическому применению этого реагента. [c.335]

В настоящее время наибольшие требования к чистоте материалов предъявляют полупроводниковая техника и вакуумная металлургия. Поскольку газовые примеси и углерод влияют на физические свойства твердых веществ [73], их определение является важной задачей. Возможности определения газовых загрязнений в твердых веществах с помощью метода вакуумной искры рассматривал Дьюк [74]. Автор считает, что предельная чувствительность этого метода по кислороду и азоту составляет меньше 10 з ат.%, а по углероду 10 ат.%. По мнению Виллардсона [75], предел обнаружения, доступный на масс-спектрометре с искровым источником для кислорода и углерода, составляет около 10 ат.% и в дальнейшем может [c.131]

Подобная цепная реакция возможна, только если расщепляющийся изотоп имеет высокую концентрацию и чист, т. е. если отсутствуют посторонние ядра, способные поглощать нейтроны без того, чтобы производить другие, и если число нейтронов, которые покидают массу вещества в единицу времени, мало по сравнению с числом нейтронов, получаемых при расщеплении. Второе условие соблюдается только тогда, когда превышена определенная критическая масса расщепляющегося изотопа, ибо только в этом случае число нейтронов достаточно для передачи расщепления от атома к атому. В принципе атомная бомба состоит из двух кусков 23би, причем каждый обладает массой, меньшей критической. Чтобы вызвать взрыв, соединяют оба куска с максимально возможной скоростью при помощи обычной взрывчатки. Взрыв происходит тотчас же, ибо для инициирования цепной ядерной реакции достаточно единственного нейтрона, а нейтроны, обусловленные взаимодействием космических лучей с земной поверхностью, встречаются всюду. Критическая масса для 23би и имеет, вероятно, величину порядка 10—30 кг в зависимости от чистоты вещества. [c.774]

Глазгоу, Стрейф и Россини [140] описали прибор для снятия кривых нагревания и охлаждения, значительно более сложный, чем у Ско. В этом приборе исследуемое вещество помещается в небольшую дьюаровскую колбу, снабженную вертикальной мешалкой скорость теплообмена регулируется изменением вакуума между стенками сосуда Дьюара. Авторы подробно обсуждают возможность оценки при помощи этого прибора чистоты вещества и точки его замерзания при полном отсутствии примесей. Параллельные определения точки замерзания в этом приборе обычно совпадают в пределах от 0,002 до 0,005°. [c.150]

Реагенты парамагнитного сдвига могут оказать большую помощь в стереохимических исследованиях, как это показано на ряде примеров в работах [50—55]. Кроме того, известно [56], что оптически активный реагент парамагнитного сдвига гр гс-[3-(грет бутилоксиметилен)< -кам-форато]европий(1П) может быть использован для определения энантиомерной чистоты вещества. В работе 58] сообщается о попытках использования хиральных реагентов парамагнитного сдвига для выявления энантиотопных протонов. [c.336]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология