Растворение аминов перед диазотированием

РАСТВОРЕНИЕ АМИНОВ ПЕРЕД ДИАЗОТИРОВАНИЕМ [c.62]

Диазотирование перечисленных производных орто-аминофенола протекает достаточно гладко. Только пикраминовую кислоту перед диазотированием частично растворяют, обрабатывая раствором едкого натра. Другие амины диазотируют без предварительного растворения. [c.78]

Ди а 3 отирова и ие нитроаминосоединений и хлорзамещенных аминосоединений. Диазотирова-нле этих соединений происходит с трудом и требует значительного избытка минеральной кислоты, чтобы воспрепятствовать обратному процессу гидролиза соли. Для повышения концен-грации кислоты растворение аминов перед диазотированием проводят в возможно малом объеме воды. Растворение часто ведут при нагревании. [c.88]

Общая методика диазотирования ароматических аминов. В колбе или стакане растворяют 1 моль первичного ароматического амина в 2,5—3 молях разбавленной (1 1) соляной кислоты (вместо нее можно использовать бромистоводородную или серную кислоту )). При перемещивании и охлаждении льдом с солью добавляют 2,5 М водный раствор нитрита натрия в количестве, эквивалентном взятому амину ). Добавление ведут медленно, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°. Перед окончанием диазотирования делают пробу на присутствие свободной азотистой кислоты (синее окрашивание от капли раствора, нанесенной на иодкрахмальную бумажку). Нитрит прибавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после добавления очередной порции нитрита. Избыток азотистой кислоты удаляют добавлением небольшого количества мочевины или сульфаминовой кислоты, поскольку избыток свободной НМОг может мешать последующим превращениям. Если при растворении амина в минеральной кислоте выпадает соль из-за слишком большой концентрации, то диазотируют суспензию этой соли при хорошем перемешивании. Мелкокристаллическую суспензию получают при растворении соли нагреванием с последующим быстрым охлаждением при энергичном перемешивании. Так как в гетерогенной фазе реакция идет медленнее, то в этих случаях необходимо тщательное перемешивание и медленное добавление нитрита. [c.518]

Диазотирование и сочетание в процессе получения дисперсных азокрасителеЙ чаще всего производится обычными методами. Если амины достаточно основны и образуют стабильные соли с минеральными кислотами, их диазотируют в водных растворах. В случае использования аминов низкой основности реакцию проводят в концентрированной серной, фосфорной или органических кислотах. Диазотирующим агентом часто служит нитрозилсерная кислота. Одной из лучших методик диазотирования является растворение амина в 50—60% серной кислоте, охлаждение до О—5°С и прибавление раствора нитрита натрия в серной кислоте этот раствор предварительно нагревают до 65—70 °С и перед прибавлением охлаждают. Иногда азосочетание проводят в 20—30% серной кислоте, для чего раствор азосоставляющей охлаждают и к нему цри размешивании добавляют диазораствор. При применении слабоосновных аминов для выделения красителя часто нет необходимости в нейтрализации раствора. Если же нейтрализация необходима, то применяют такие нейтрализующие агенты, как ацетат натрия или аммония. [c.2063]