Приготовление и измерение газообразных образцов

Для спектроскопического исследования предварительное вы-М0рал ивание элюируемых веществ в ловушках как одна из операций подготовки образцов для измерения ИК-спектров не является необходимым. Процедуру сбора фракций можно проводить таким образом, что в конечном итоге для измерения спектров не потребуются какие-либо дополнительные приготовления. Для измерения спектра в растворе поток газа-носителя с элюируемым вешеством пропускают непосредственно через растворитель для измерений с применением прессованных таблеток КВг осаждают вешество на порошкообразный бромид калия и затем прессуют таблетки для измерения спектра в газообразном состоянии поток газа-носителя вместе с веществом направляют в газовую кювету. [c.257]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ИЗМЕРЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ОБРАЗЦОВ [c.178]

При помощи приближенных измерений авторы нашли, что теплота адсорбции неуказанного количества триметиламина на катализаторе, эвакуация которого проводилась при 300° С, изменялась от 33 до 38 ккал моль. Так как весьма вероятно, что теплота адсорбции уменьшается с увеличением количества адсорбированного основания, значения, полученные для теплоты адсорбции, являются средними из сильно различающихся значений. Несмотря на это, по мнению авторов, наблюдаемая теплота адсорбции сравнима с теплотой образования твердого хлористого аммония из газообразного хлористого водорода и аммиака и с энергией связи N—А1 при образовании комплекса между хлористым алюминием и аминами [159]. Ричардсон и Бенсон также опубликовали результаты измерения адсорбции триметиламина и пиридина на образцах, приготовленных таблетированием флюидного катализатора крекинга. Однако эти измерения осложнялись небольшой десорбцией, которая могла быть результатом образования предельно тонких пор во время операции таблетирования. Следует упомянуть, что сильная адсорбция аммиака, данные по которой были опубликованы Уэббом [147 ], происходит на поверхности дегидратированной - 1203 при 175° С (при давлении около 10 мм) и достигает примерно 0,2 ммоля/м . Общая адсорбция на единицу поверхности при 175° С и 10 мм изменяется очень немного (если опа вообще изменяется) при обработке ее фтористым водородом, хотя при этой обработке увеличи- [c.80]

При измерениях абсолютного содержания дейтерия в воде вызывает затруднения присутствие ионов Н . Образцы воды, приготовленные смешением легкой воды с раз личными количествами тяжелой воды, приводили в контакт с газообразным сероводородом до установления равновесия при этом анализ двух фаз каждого образца давал возможность установить нуль концентрационной шкалы. Пуль определяли по точке пересечения двух кривых, полученных при построении графиков для двух фаз в координатах состав смеси — наблюдаемое изотопное отношение . Все операции могли быть выполнены в приборе, описанном в статье. Этот прибор одинаково пригоден для анализа водорода в НзЗ и Н2О. [c.504]

Количественный химический анализ газообразных загрязняющих веществ включает определение концентрации анализируемого вещества от большой (например, в дымовых газах) до ультра-следовой (например, в верхних слоях атмосферы). Серьезная трудность, с которой сталкивается химик-аналитик в этой области, связана с обеспечением эталонами, а также с сопоставлением и оценкой эквивалентных методов. Стандартные смеси чистых газов готовят организации по стандартам и промышленные предприятия, однако они составляют лишь малую долю тех компонентов, которые требуется определять в воздухе. Во многих случаях практически невозможно приготовить и сохранить эталонные образцы макрочастиц, аэрозолей и многих органических и неорганических примесей в воздухе. Агрегация, осаждение на стенках контейнеров и химические изменения — все эти факторы (и многие другие) препятствуют приготовлению стандартных смесей. Вообще развитие чувствительных методов химического анализа загрязняющих веществ в воздухе значительно опередило возможности их точной калибровки. В обычных методах приготовления стандартных газовых смесей концентрацией менее 10 % применяли контейнеры из мягких материалов или вакуумированные запаянные стеклянные или металлические баллоны. Надежность таких смесей зависела от точности измерения аликвоты, и разбавителя, а также от общей совместимости компонентов и качества хранения смеси. Современные способы приготовления газовых смесей основаны на различных скоростях проникновения газов или паров через калиброванные трубки [27], выпускаемые промышленностью [28]. [c.589]

Болтон и Буяльский [210] подробно исследовали крекинг гексана на катализаторе, приготовленном дезаммонированием цеолита NH4Y. Особенность метода исследования в этой работе заключалась в том, что образец цеолита через небольшие промежутки времени протекания реакции вакуумировали и после удаления газообразных продуктов и реагентов проводили съемку спектров. В результате были получены интересные данные, хотя такой метод и не позволил составить представление о поведении катализатора в реальных условиях каталитической реакции, ИК-спектроскопические измерения выполняли следующим образом. Образец цеолита прогревали при 550° С вначале на воздухе, а затем в токе азота, далее цеолит охлаждали до комнатной температуры и снимали его спектр. После этого образец вновь нагревали до 450° Сив течение определенного промежутка времени через кювету пропускали пары гексана в токе азота. Образец охлаждали до 200° С и путем вакуумирования удаляли избыток углеводородов, затем температуру образца вновь снижали до комнатной и проводили повторную съемку спектров. Вслед за этим ячейку опять нагревали до 450° С и всю операцию повторяли еще раз, но уже при другой длительности реакции и т. д. Типичные спектры, полученные при различной длительности реакции (от 1 до 14,5 ч), представлены на рис. 3-92, а на рис. 3-93 показано, как меняется во времени оптическая плотность полос поглощения гидроксильных групп. Здесь же показана зависимость состава газообразных продуктов от длительности реакции. [c.331]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология