Теллур приготовление стандартных

Другой метод основан на восстановлении селенит-иона иодидом калия . Это титрование можно проводить по току иода, выделяющегося при реакции (в этом случае кривая будет иметь форму е), или по току анодного окисления избыточных ионов иодида после конечной точки (форма кривой обычная — б). Второй метод предпочтительнее, так как при потенциале платинового электрода около f 1,0 в (МИЭ) исключается электродное восстановление теллура (IV), который, как известно, является постоянным спутником селена в минеральном сырье. Селен же на платиновом электроде на солянокислом фоне вообще не восстанавливается. Кислотность раствора имеет большое значение при недостаточной кислотности реакция между селеном (IV) и иодидом не протекает до конца, ток после каждого добавления реактива устанавливается медленно. Поэтому титровать селен иодидом следует в 6—7 н. растворе соляной кислоты. Рассчитывать количество селена по результатам титрования следует по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, в которых проводится титрование пробы. При всех работах с селенсодержащими соединениями необходимо всегда помнить, что селен может быть легко потерян при сильном нагревании, например при выпаривании растворов досуха и, в частности, при растворении элементарного селена для приготовления стандартных растворов. [c.293]

Исходным веществом для приготовления стандартного раствора является теллур — хрупкое серое вещество кристаллического строения или серый порошок. По внешнему виду напоминает графит. [c.273]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ ТЕЛЛУРА И СЕЛЕНА [c.368]

Приготовление стандартного раствора. 5 г Se высокой чистоты, не содержащего теллура, помещают в кварцевый стакан, переводят в двуокись селена, как указано выше, и растворяют в 10—15 мл фона. Раствор переносят в мерную колбу на 25 мл, добавляют 1,25 мг Те и доводят до метки. 1 мл раствора содержит 0,05 мг Те. [c.453]

Определение натрия в теллуре [122]. Метод применен для определения 5-10 —2-10 % натрия в техническом теллуре, предел обнаружения натрия З-Ю %. Эталоны готовят механическим смешиванием мелкодисперсных порошков чистых металлов с теллуром повышенной чистоты. Вначале примеси вводят в концентрации 0,1 — 1%, затем разбавляют в 10 раз чистым теллуром. После тщательного перемешивания и растирания стандартную смесь порошков применяют в дальнейшем для приготовления эталонов. Пробы и эталоны теллура смешивают с графитовым порошком в соотношении 5 1 и помещают в тонкостенные графитовые злектроды диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Помимо натрия, метод позволяет определять (с пределом обнаружения 10 —10" %) Ag, ВЬ, Mg, Сч, Р1, Ли, 81, А1, Ге, №, В1, 8п, 8Ь, РЬ, 1г, Ки, Са, Ва и 8е. При определении 5- 10 —2-10 % натрия выбрана аналитическая линия натрия 330,23 нм, линия сравнения теллура 317,51 нм при определении 5- 10 —2-10 % натрия интенсивность линии 588,995 нм измеряют относительно фона. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения, источник возбуждения — дуга переменного тока, сила тока 2 А, экспозиция 30 с. Используют панхроматические пластинки или негативную фотопленку. [c.103]

Стандартный раствор теллура. Растворяют 50 мг теллура при умеренном нагревании на водяной бане в 10 мл соляной кислоты с добавлением 5—7 капель азотной, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки водой. К.Юмл этого раствора приливают 2—3 мл серной кислоты (1 1) и осторожно упаривают до начала дымления стенки стакана смывают водой и повторяют упаривание до белого дыма. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой 1 мл этого раствора содержит 100 мкг теллура. Для приготовления шкалы эталонов при использовании бутилродамина С в день употребления стандартный раствор теллура разбавляют в 100 раз 11 н. серной кислотой. [c.240]

Приготовление с т а и д а р т о li, В качестве основы стандартных порошков используют окись меди, никеля, цинка, проверенные на отсутствие линий теллура в спектре, получаемом при фотографировании по условиям данной методики. [c.593]

При разработке нового метода разделения и определения элементов вначале применяют растворы чистых солей и их смеси. В качестве исходных материалов для приготовления эталонных растворов ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, свинца, висмута, олова, селена, теллура и фосфора были взяты стандартные образцы чистых металлов или соли соответствующих элементов. [c.248]

Для проверки воспроизводимости результатов при колориметрическом определении теллура отбирали из раствора, содержащего 100 мкг мл Те, в градуированные цилиндры емкостью 20 мл по 0,20 и 0,30 мл, доводили объемы растворов до 9 мл водой, затем прибавляли 1 мл 10%-ного раствора хлорида олова (2- -) и хорошо перемешивали при этом появлялось коричневое окрашивание. Через 10 мин. полученные окраски сравнивали в колориметре Дюбоска со стандартным раствором, содержащим 20 мкг Те, приготовленным в тех же условиях, что и испытуемые. [c.212]

Гексабромтеллурит калия представляет собой кристаллическое вещество, легко растворимое в разбавленной соляной кислоте. Это очень удобное соединение четырехвалентного теллура для приготовления стандартных растворов, когда они не должны содержать азотной кислоты. [c.369]

Для построения калибровочного графика к стандартному раствору, содержащему 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40 мкг теллура (приготовление раствора теллура см. в гл. 5), приливают 10 мл соляной кислоты (6 н.), переносят в делительную воронку емкостью 50 см , доводят той же кислотой до объема 25 мл, приливают 1 мл диантипирилпропилметана и 5 мл дихлорэтана. Раствор встряхивают в течение 1 мин и отделяют органический слой. Далее поступают так, как описано выше. [c.360]

Приготовление шкалы стандартных растворов. В де лительную воронку емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в количестве, соответствующем 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мкг Те, добавляют до 9 мл И iV H2SO4, 0,2 мл НВг, 0,3 мл раствора бутилродамина Б, 0,1 мл аскорбиновой кислоты и 6 мл смеси бензола с бутилацетатом (5 1). Воронку встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей слой органического растворителя переводят в сухую пробирку и через 10 мин. или более измеряют интенсивность флуоресценции комплекса теллура с бутилродамином Б. [c.223]

Стандартный раствор теллура, содеря.ащий 1 мг мл Те. О способе приготовления см. стр. 389. [c.391]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология