Низкоплавкие вещества, перекристаллизация

Если для перекристаллизации низкоплавкого вещества не удается подобрать растворитель с достаточно низкой температурой кипения, то следует вести растворение при более низкой температуре или же применять более разбавленные растворы так, чтобы выделение вещества наступало лишь после достаточного охлаждения смеси. [c.52]

При перекристаллизации низкоплавких веществ следует вести растворение при возможно более низких температурах. [c.56]

Продукты реакции, получаемые по этому способу, представляют собой маслянистые жидкости или низкоплавкие кристаллические вещества. Они могут быть очищены перекристаллизацией, но не перегонкой, так как эта операция является взрывоопасной. [c.422]

Был предпринят ряд попыток объяснения полученных результатов. Приемлемую гипотезу выдвинули Баулер и Грэйвз, предположившие, что растворимые низкоплавкие фракции мягкого парафина отделяемые от обычно твердых, кристаллических веществ, вызывают образование игольчатых кристаллов. Феррис с сотрудниками исследовали ряд парафиновых соединений с уменьшающейся точкой плавления при постоянном молекулярном весе и показали присутствие при перекристаллизации трудно кристаллизуемой пластинчатой и игольчатой форм. Игольчатые парафины более растворимы, чем пластинчатые, так что когда парафиновый [c.518]

Кристаллизация. Этот метод применяется для отделения веществ с высокими температурами плавления, т. е. твердых углеводородов, растворенных в нефти. Нанлучшие результаты получаются при работе с узкими фракциями и при значительной концентрации твердых веществ. Кристаллизацию проводят путем вымораживания из растворов в подходящем растворителе. Растворитель по возможности должен являться одновременно и осадите-лем для отделяемых кристаллизацией веществ. Во всяком случае, он должен па СТВОРЯТЬ высокоплавкие компоненты значительно хуже, чем низкоплавкие Г Применение растворителя снижает вяз-Й< ть продукта, которая при низких температурах может оказаться настолько большой, что это будет препятствовать кристаллизации. В качестве растворителей применяются жидкий пропан, хлорпроизводные углеводородов, этиловый эфир, смесь спирта и эфира, смесь этилового и изоамилового спирта, ацетоно-толуольная смесь и др. Путем многократной перекристаллизации из растворителя удается достичь высокой степени чистоты твердых веществ. [c.60]

ДОЙ углекислотой, и двумя трубками для подвода газа, закрытыми стеклянными фильтрующими пластинками. В колбу помещают раствор 426 г бензальдегида (4,0 молей) и 120,3 г 95%-НОЙ олеиновой кислоты (0,4 моля) в 730 мл ацетона. Во время опыта через раствор пропускают сильный постоянный ток сухого воздуха при одновременном облучении ртутной лампой (125 ет) температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 25—35° с помощью воздушного охлаждения ( искусственный ветер ). Реакцию прерывают через 8 час, как только устанавливают, что образование перекиси проходит быстро — это указывает на отсутствие расхода или на слишком малый расход перекиси, образующейся в реакции. Далее реакционную смесь охлаждают до —50° и фильтруют на воронке с охлаждением осадок один раз промывают холодным ацетоном и таким образом получают 92%-ную 9,10-эпоксиолеиновую кислоту в виде белого порошка, пахнущего бензальдегидом. Выход 106 г. При перекристаллизации из ацетона при —20° (10 мл ацетона на каждый грамм вещества) было получено 84 г эпок-сиолеиновой кислоты (выход 70% т. пл. 53,5—56°). Полученное вещество является более высокоплавким изомером, т. пл. 59,5°, но из-за содержащихся примесей температура плавления его ниже температуры плавления низкоплавкого изойера. Строение продукта реакции устанавливается тем, что при омылении образуется 9,10-диоксистеариновая кислота (т. пл. 92—93°) с 75%-ным выходом. [c.114]

С при двукратной же перекристаллизации из -бутилового спирта получается высокоплавкая кристаллическая модификация с температурой плавления 172,5—174°С. При ее дальнейшей перекристаллизации из метилциклогексана получается снова первоначальная низкоплавкая модификация. Упомянутое соединение и некоторые другие тетраарилсиланы склонны к переохлаждению при комнатной температуре и дают вследствие этого вязкие плавы, которые могут закристаллизоваться лишь после очень длительного стояния. Трудно закр исталлизо-вываютдя вещества с низкими температурами плавления. В таких случаях прибегают к искусственному охлаждению . [c.136]

Перекристаллизация полученного вещества дала более чистый продукт с [alo =—46,9° и т. пл. 67,5—68°. Очистка оптически активных Кз51 Н и RgSi F при помощи фракционной кристаллизации осуществляется легко, так как рацемические модификации этих веществ представляют собой более растворимые и низкоплавкие эвтектики. [c.47]

Для потенциометрического определения исследуемые вещества, в зависимости от их свойств, подвергали многократной перекристаллизации из соответствующих растворителей, или перегоняли в вакууме (низкоплавкие), или пропускали через хроматографическую колойку, наполненную окисью алк>миния, с применением бензола х. ч. или толуола марки для сниипилля-цианных Целей в качестве pa тiвqpитeлeй. [c.286]

Следует также отметить, что реакции окисления триарилвисмута галоидами проходят, как правило, с практически количественным выходом. Образующиеся дигалогениды триарилвисмута представляют собой твердые вещества, которые легко очищаются перекристаллизацией. Это позволяет использовать их для очистки соединений типа ArgBi (в особенности в тех случаях, когда они низкоплавки или маслообразны). Затем дигалогениды триарилвисмута вновь превращают в триарилвисмут, как это описано в гл. XI. [c.433]

Соединение (I) по константам и аналитическим данным соответствовало образцу этого вещества, полученному из чистого индена Р], данные ИК-спектра подтверждали его строение, а газожидкостная хроматограмма представляла собой один пик. Однако приведенные данные еще не являются достаточным свидетельством однородности полученного нами вещества. Не было исключено, что вещество могло представлять собой смесь близких по свойствам соединений, которые в первую очередь могли быть либо стереоизомерами с цис- и транс-сочленением 5-членного и диоксанового колец, либо изомерами (I) и (III), получившимися за счет различной ориентации при присоединении молекулы формальдегида но двойной связи индена. Однако первое предположение неправдоподобно, так как недавно [ ] с помощью спектров ЯМР установлено цис-сочлене-ние колец в соединении (I). Желая проверить второе предположение, мы осуществили гидрогенолиз вещества (I) над медно-хромовым катализатором, как это ранее проводилось с другими мета-диоксанами [ ]. При этом из соединения (I) должен был получиться спирт (II), а из его изомера (III) — спирт (IV). Жидкий спирт (IV) мог легко остаться незамеченным при перекристаллизации твердого спирта (II) в процессе очистки после расщепления соединения (I) [ ]. Однако сопоставление газожидкостных хроматограмм продукта гидрогенолиза соединения (I) с заведомым образцом спирта (IV) свидетельствовало об отсутствии там спирта (IV). Кроме того, при окислении продукта гидрогенолиза соединения (I) получается почти чистая инданилкарбоновая-2 кислота. Значительно более низкоплавкая инданилкарбоновая-1 кислота, которая должна была бы получиться при окислении спирта (IV), вызвала бы снижение температуры плавления продукта. [c.207]

Проверявшие этот синтез получили (в согласии с данными других авторов) вещество с т. пл. 31,5—33,5°. После перекристаллизации из спирта 3,3 -диметоксидифенил плавился при 33,5— 35°. Эта низкоплавкая форма быстро переходит в форму с т. пл. 42—43,5°, если ее раствор, или плав, или даже твердое вещество придут в соприкосновение с кристаллами высокоплавкой формы (сообщение авторов настоящего синтеза). [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология