Перегонка высокоплавких веществ

Если проводить дробную кристаллизацию, т. е. отбирать от основной массы образующиеся кристаллы, обогащенные более высокоплавким компонентом, а затем снова расплавлять и. х и проводить многократное отделение кристаллов, то можно осуществить разделение веществ из их сплавов. Этот процесс аналогичен перегонке растворов, и диаграмма плавкости в этом случае принципиально не отличается от диаграммы раствор—пар в координатах температура кипения—состав (см. ниже, рис. 23). [c.92]

Нитросоединения, получаемые в виде смеси изомеров (о- и га-нитротолуол, о- и п-нитрохлорбензол), необходимо разделять на индивидуальные вещества. Разделение осуществляют вымораживанием высокоплавкого пара-изомера и последующей разгонкой эвтектики с использованием ректификационных колонн. Фракции, содержащие преимущественно один из изомеров, вымораживают (параизомеры, о-нитрохлорбензол) или подвергают повторной перегонке. Вымораживание целесообразно проводить без размешивания в аппаратах с развитой поверхностью охлаждения, типа теплообменников с трубками диаметром 5—7,5 см или типа котлов, заполненных змеевиками с охлаждающей жидкостью. По окончании кристаллизации эвтектическую смесь сливают. Остающийся в аппарате твердый продукт промывают или исходным соединением (толуолом, хлорбензолом) или метиловым спиртом и затем выплавляют пропусканием пара в межтрубное пространство или змеевик. [c.175]

Растворитель должен во-первых, легко отделяться от твердой и жидкой фаз, например перегонкой, т. е. должен иметь более низкую температуру кипения, чем исходная фракция во-вторых, ие должен увеличивать количества высокоплавкого в1ещ ества, остаю-ш егося после кристаллизации в растворенном состоянии. Для этого растворитель, смешиваясь во всех пропорциях с веществом, остающимся в жидкой фазе, должен обладать оч1ень малой растворяющей способностью по отношению к веществу, переходящему в твердую фазу, т. е., являясь растворителем для вещества, остающегося в жидкой фазе, быть в то же время осадителем для вещества, переходящего в твердую фазу. Рядом последовательных перекристаллизаций с применением подходящих растворителей можно очень тщательно очистить кристалличе- ское вещество от примесей, остающихся в жидкой фазе. [c.176]

Твердые парафины в нефтях находятся в растворенном или взвешенном кристаллическом состоянии. При перегонке мазута в масляные фракции попадают парафины, имеющие состав i8 —Сз5. В гудронах концентрируются более высокоплавкие углеводороды Сза — Сбз- Количество возможных изомеров для этих углеводородов огромно. Так, уже гексадекан имеет 10 359 изомеров, кипящих в пределах 266—288,5 °С. Но, как показали многочисленные исследования, около половины всех твердых парафинов нефти имеет нормальное строение, а остальные представлены мало-разветвленными структурами с небольшим числом боковых цепей (в основном, метильные и этильные группы). В ряде нефтей обнаружено наличие непрерывного ряда углеводородов, начиная от Сп- Например, в битковской нефти найдены все углеводороды нормального строения от С17 до С42. Вместе с тем сейчас уже не подлежит сомнению, что наряду с углеводородами СпНгп+2 в нефтях имеются твердые, способные к кристаллизации органические вещества с циклической структурой. Однако эти углеводороды главным образом входят в состав не парафинов, а церезинов — смесей более высокомолекулярных и высокоплавких углеводородов, которые выделяются либо из остаточных нефтепродуктов, либо из горючего минерала озокерита. [c.24]

Получение. Алмазы добывают из алмазоносных пород, а также получают искусственным путем при высоких температурах и давлении в присутствии катализатора. Графит добывают из руд, в основном нз кристаллических сланцев, после их обогащения. Искусственные графиты (кусковой графит из кокса и антрацита, пирографит) получают при термической обработке сырья доменный графит всплывает на поверхность расплавленного чугуна при его охлаждении. Скрытокристсллический графит в природе образуется при действии магматических пород на пласты угля искусственным путем получается при нагревании угля до 2200°. Угли (бурые, каменные, антрацит) добывают в шахтах или открытых карьерах. Древесный уголь получается из древесины различных пород при нагревании без доступа воздуха. Технический У. (канальный, печной или термический) —продукт неполного сгорания природного газа, масла или их смеси в специальных печах. Кокс получают при нагревании природных топлив до 950—1050° без доступа воздуха. Электродный пековый кокс получается из высокоплавкого каменноугольного пека, нефтяной кокс — из жидких нефтяных остатков, а также при крекинге и пиролизе продуктов перегонки нефти. Активный уголь получают при удалении из угля-сырца смолистых веществ. [c.293]

Некоторые вещества лучше очищаются возгонкой, чем кристаллизацией или перегонкой, а многие вещества могут быть очищены только возгонкой. При возгонке вещество получается большей частью в очень удобном мелкокристаллическом состоянии. Поэтому такой способ применяется для очистки фармацевтических препаратов, например салициловой кислоты, резорцина, камфоры, бензойной кислоты и т. д. Даже очень высокоплавкие и чрезвычайно высококипящие вещества могут быть с успехом возогнаны в глубоком вакууме. Бензантрон и антрахинон и даже кубовые красители в промышленности очищают возгонкой. [c.283]

Парафины в нефтях находятся в растворенном, либо во взвешенном кристаллическом состоянии. При перегонке мазута в масляные фракции попадают парафины, имеющие состав от С17ДоСз5-В гудронах концентрируются более высокоплавкие углеводороды Сзб—С53. Все углеводороды нормального строения до Сзе найдены в различных нефтях. Так, Карпентер с помощью вакуумной перегонки и перекристаллизации выделил из бирманской нефти углеводороды 2i—С34. Яценко и Черножуков, комбинируя селективное комплексообразование с мочевиной с хроматографией на угле, выделили и идентифицировали в битковской и долинской нефтях Украинской ССР все углеводороды от ie до С35. Исследования твердых углеводородов, выделенных из масляных фракций различных нефтей, показали, что в них преобладают углеводороды ряда С Н2п+2 нормального и малоразветвленного строения. Акад. Наметкин и Нифонтова (1936 г.), нитруя по методу Коновалова грозненский парафин, получили до 65% вторичных нитропроизводных, что и указывает на нормальное строение основной массы исследованных углеводородов. В дальнейшем (1957 г.) Вознесенская и Жердева тщательно изучили 11 фракций твердых па-ра финов из туймазинской нефти с т. пл. до 70° С. Эти фракции характеризовались по микрокристаллической структуре, физическим константам и по результатам нитрования. Авторы показали, что исследованные твердые углеводороды относятся к ряду С Н2п+г (от С23 до Сзе) и имеют в основном нормальное строение. Вместе с тем, сейчас уже не подлежит сомнению, что наряду с углеводородами СпН2п+2 в нефтях имеются твердые, способные к кристаЛ лизации, органические вещества с циклической структурой. Однако эти углеводороды главным образом входят в состав не парафинов, а церезинов. Церезином называется смесь более высо- [c.25]

Разделение осуществляют вымораживанием высокоплавкого пара-нзомера (п-нитрохлорбензола), а также разгонкой с использованием ректификационных колонн. Фракции, содержащие преимущественно один нз изомеров, вымораживают (пара-изомеры, о-нитрохлорбеизол) или подвергают повторной перегонке. Вымораживание целесообразно проводить без размешивания в аппаратах с развитой поверхностью охлаждения типа теилообмеиников с трубками диаметром 5—7,5 см или типа котлов, заполненных змеевиками с охлаждающей жидкостью. По окончании кристаллизации эвтектическую смесь сливают и аппарат мед-лешю нагревают до температуры на несколько градусов ниже температуры плавления кристаллизуемого вещества (стекающий при это.м жидкий продукт повторно направляется иа кристаллизацию). Остающийся в аппарате твердый продукт выплавляют (пропусканием пара в межтруб-иое пространство или в змеевик). [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология