Перекристаллизация последовательная

Приготовленный таким способом триптофан (всего 7—8 г) не всегда получается одинакового качества. Для очистки его растворяют в 60 мл разбавленного спирта (два объема 95%-ного спирта на один объем воды), отфильтровывают из горячего раствора значительное количество нерастворимой примеси, осадок вновь извлекают 10 мл кипящего разбавленного спирта и соединенные фильтраты обесцвечивают I г активированного угля. Полученный раствор фильтруют и оставляют стоять в ледяном шкафу. Выпавшие серебристые листочки триптофана отфильтровывают и промывают последовательно холодным 70, 80 и 95%-ным спиртом и наконец небольшим количеством эфира. При каждой перекристаллизации получают менее половины взятого триптофана (примечание 12). Выход чистого триптофана (примечание 13) 4,0—4,1 г кроме того получается меньше 0,1 г продукта, содержащего примеси. [c.476]

После перекристаллизации последовательно из 25 мл ледяной уксусной кислоты и 40 мл нитробензола получают 4,17 г (65,3%) продукта с т. пл. 181—182°. [c.98]

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых. [c.43]

После перекристаллизации последовательно из 80 мл водного этанола (1 1) и 200 мл циклогексана получают 7,05 з (85,9%) продукта с т. пл, 115,5—116,0°. [c.127]

После перекристаллизации последовательно из 40 мл этанола (с углем) и 250 мл гептана получают 2,1 г (33,9%) продукта с т. пл. 142.0—142,5°. [c.153]

ВЫВОД, что укрупнение кристаллов в колонне — явление в целом нежелательное и для достижения большей глубины очистки лучше было бы, если бы движущиеся из зоны кристаллизации в зону плавления кристаллы не меняли своего размера. Таким образом, следует подбирать такие условия протекания процесса, чтобы по возможности затормозить перекристаллизацию твердой фазы или рост кристаллов за счет окружаюш,его расплава. Однако таких схем процесса противоточной кристаллизации пока не разработано. Но тем не менее одна нз практических рекомендации интенсификации процесса глубокой очистки веществ противоточной кристаллизацией из расплава, исходя из изложенного, очевидна — это последовательное дробление (диспергирование) растущих кристаллов в определенных сечениях по высоте колонны. Хорошие перспективы в этом отношении имеет ультразвуковое воздействие. [c.143]

Следует указать, что на схеме даны две группы аппаратов для двух-трех ступеней перекристаллизации, на практике же достаточно иметь только один растворитель, кристаллизатор и центрифугу, в которых можно провести перекристаллизацию последовательно в 2—3 приема. [c.368]

Нередко основной продукт содержит несколько примесей, сильно различающихся по своей химической природе и растворимости. В таких случаям трудно подобрать растворитель, обеспечивающий эффективную очистку сразу от всех загрязнений. Успеха добиться можно последовательной перекристаллизацией из двух или даже трех растворителей, выбранных из разных классов химических соединений. [c.112]

В настоящее время производится большое число малотоннажных продуктов, относящихся к полициклическим ароматическим углеводородам [7]. Общими для всех этих технологий являются повторная ректификация фракций каменноугольной смолы и последующая переработка полученных узких фракций, включающая многократную перекристаллизацию, селективное растворение получаемых веществ, а в ряде случаев химическую обработку. Широко используют смеси растворителей, а также последовательную обработку сырья разными растворителями. Во всех этих схемах низок выход целевых продуктов, значительны потери растворителей, применяются малоэффективные периодические процессы. Ниже рассмотрена технологически рациональная организация производства некоторых веществ, потребность в которых может быть значительной. [c.312]

Циан - 1-метил - 2-бензоил - 1,2-дигидроизохинолин. К раствору 83,5 г (0,32 моля) 1-циан-2-бензоил-1,2-дигидроизохинолина в 350 мл сухого диоксана и 100 мл сухого эфира, поддерживаемому при —10°, в атмосфере азота и при перемешивании приливают по кап-лям 450 мл 0,78 н. эфирного раствора фениллития (0,35 моля). Затем к темно-красной реакционной смеси медленно прибавляют 56,2 г (0,40 моля) иодистого метила. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час. при охлаждении, затем в течение ночи—при комнатной температуре. Смесь промывают последовательно 50 мл воды, 50 мл 0,5 н. соляной кислоты и вновь 50 мл воды, фильтруют и отгоняют растворитель в вакууме. Кристаллизации остатка способствует охлаждение и потирание стенок колбы палочкой. После перекристаллизации из спирта получают 62,9 г 1-циан- [c.263]

Когда в смеси находится два или несколько веществ в сравнимых количествах, то их разделение можно осуществить методом дробной кристаллизации, т. с. путем систематического н последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части растворителя из предыдущего маточника. Исследование последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать вывод о целесообразности дальнейшей очистки. [c.19]

Кристаллизация из раствора как метод разделения и очистки веществ находит широкое применение. Особенно успешно этот метод используется для разделения смесей солей, так как при этом в большинстве случаев в качестве дешевого растворителя может быть использована вода, а растворимость солей в воде обычно существенно меняется с изменением температуры. Последнее дает возможность последовательного выделения из раствора фракций кристаллов, содержащих в основном тот или иной интересующий компонент. Каждая из этих фракций затем может быть подвергнута перекристаллизации с целью удаления находящихся в ней нежелательных примесей других веществ. Для очистки ряда веществ с этой точки зрения хорошими растворителями являются различные спирты и эфиры, ацетон, бензол, сероуглерод и т. д. В нефтеперерабатывающей промышленности в целях избирательной растворимости отдельных [c.149]

Определенные смеси веществ, которые образуют твердые растворы, не обладающие максимумом и минимумом температур плавления, можно разделить путем тщательной дробной кристаллизации. При этом нужно определять температуру плавления вещества перед кристаллизацией и после каждой очередной перекристаллизации. Если после двух последовательных кристаллизаций температура плавления вещества остается постоянной, это доказывает, что вещество чистое и однородное. [c.144]

Температура плавления сырого вещества равна 80—82 . Препарат можно очистить перекристаллизацией. Если последовательно проводить ряд синтезов, то целесообразно сохранять указанные остатки и затем соединить их вместе для перекристаллизации. [c.140]

Последовательно полученные порции кристаллов подвергают систематической перекристаллизации следующим образом, применяя в случае необходимости активированный уголь. Около двух третей первой порции кристаллов растворяют примерно в 3-х частях воды и горячему раствору дают кристаллизоваться при медленном охлаждении (примечание 3). Жидкость фильтруют или декантируют, растворяют в ней оставшееся от первой порции количество н процесс кристаллизации повторяют. Остальные порции перекристаллизовывают последовательно таким же образом из той же [c.526]

Разработка методики с последовательным применением хроматографии на полярных и неполярных адсорбентах, комплексообразования с карбамидом в сочетании с вакуумпой перегонкой к перекристаллизацией полученных фракций из раствора в этиловом эфире позволила Н. И. Черножукову и Л. П. Казаковой провести систематическое исследование твердых углеводородов и дать о них принципиально новое представление как о многокомпонентной смеси (см. гл. 2). Парафины, церезины и восковые продукты, получаемые на их основе, в зависимости от назначения должны обладать определенной совокупностью свойств, которые обусловлены химическим составом твердых углеводородов и структурными особенностями их компонентов. Многие эксплуатационные свойства парафинов и церезинов зависят от соотношения в них углеводородов-хшрямшпг разветвленными парафиновыми [c.21]

После перекристаллизации вещества последовательно из бензола, этилового спирта и циклогексана т. пл. 106—1 0°. [c.121]

В горячий раствор 1200 г Kj Oa (ч. д. а.) в 1110 мл воды приллваюч горячий раствор 1248 г NaNO (ч. д. а.) в 1340 мл воды. Полученную смесь упаривают на водяной бане при перемешивании до плотности 1,47 при 70 С (или 1,50 при 20 °С). Выпадающие кристаллы гидратов Na Oj периодически вычерпывают, отсасывают на воронке Бюхнера и фильтраты присоединяют к основному реакционному раствору. После охлаждения раствора выпавшие еще кристаллы Na Oj ЮН О отделяют и фильтрат вторично упаривают до плотности 1,62 (прн 20 °С) теперь при охлаждении выпадает KNO , загрязненный Na Oj и требующий перекристаллизации . Последовательным упариванием маточных растворов выделяют еще несколько фракций кристаллов препарата, обычно соответствующего реактиву квалификации X. ч. и ч. д. а. Препарат сушат при 60—70 °С, часто перемешивая, быстро охлаждают и переносят в банку с притертой пробкой. [c.121]

Спиртовые экстракты сгущают до 70 %-ного содержания сухих веществ. Таким образом получают липидный концентрат. Его омыляют раствором NaOH, а стерины остаются в неомылен-ной фракции. Кристаллы эргостерина выпадают из раствора при 0°. Очистку кристаллов проводят путем перекристаллизации, последовательным промыванием 69 %-ным спиртом, смесью спирта и бензола (80 20) и повторной перекристаллизацией. Полученные кристаллы эргостерина сушат, растворяют в эфире, облучают, после чего эфир отгоняют, а раствор витамина концентрируют и кристаллизуют. [c.309]

Они были отделены последовательной перекристаллизацией и объединены с фракциями с соответствующей точкой плавления. Окончательно было получено шесть фракций высокой степени чистоты, с явно выраженными илато на кривых охлаждения. Они имели близкие температуры 50% отгона, а максимальная разница [c.513]

Реакция протекает при встряхивании альдегида или кетона с избытком насыщенного водного раствора NaHSOз. Кристаллическое производное выпадает при этом в осадок. Альдегиды вступают в эту реакцию легче, чем кетоны. При обработке бисульфитного производного кислотой или щелочью регенерируется исходное карбонильное соединение. Эта последовательность двух реакций используется для очистки альдегидов и кетонов. Для этого получают твердое бисульфитное производное, очищают его перекристаллизацией, а затем разлагают, выделяя чистый альдегид или кетон. [c.673]

Затем к охлажденной льдом смеси добавляли по каплям 100 мл 15% НС1 и избыток о-ксилола отгоняли с водяным паром. Из перегонной колбы водный слой сливали с осадка, а остатки воды удаляли азеотропной перегонкой с бензолом. Продукт из остатка экстрагировали последовательно горячим бензолом и хлороформом экстракты обесцвечивали кипячением с активированным углем. После отгонки из экстрактов растворителей и перекристаллизации остатка из ледяной уксусной кислоты получили 26 г (24%) кристаллического продукта, из которого, многократной перекристаллизацией из смеси бензол-н. гексан (1 1) выделили 18 г продукта с т. пл. 180— 18Г (I) и 3,8 г продукта с т. пл. 121—122° (II), Дополнительную очистку II проводили путем перекристаллизации из ацетона. 1,т. пл. 180—181° ИК-спектр, см- 875 (изолированный Н в бк ), 1380, 1455, 2865, 2925,. 2955 (СНз). Найдено, % С 70,5 Н 6,1 S 23,0. СюН З . Вычногено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. II, т. пл. 125—126° ИК-спектр, см 825 (два смежных Н вбк), 877 (изолированный Н в бк), 1375, 1460, 2864, 2925, 294S (СНз). Найдено, % С70,4 Н 6,0 .S 23,1. igHieSa- Вычислено, % С 70,59 Н 5,9 S 23,19. [c.216]

Растворитель должен во-первых, легко отделяться от твердой и жидкой фаз, например перегонкой, т. е. должен иметь более низкую температуру кипения, чем исходная фракция во-вторых, ие должен увеличивать количества высокоплавкого в1ещ ества, остаю-ш егося после кристаллизации в растворенном состоянии. Для этого растворитель, смешиваясь во всех пропорциях с веществом, остающимся в жидкой фазе, должен обладать оч1ень малой растворяющей способностью по отношению к веществу, переходящему в твердую фазу, т. е., являясь растворителем для вещества, остающегося в жидкой фазе, быть в то же время осадителем для вещества, переходящего в твердую фазу. Рядом последовательных перекристаллизаций с применением подходящих растворителей можно очень тщательно очистить кристалличе- ское вещество от примесей, остающихся в жидкой фазе. [c.176]

Большая точность достигается в методах численного решения уравнения (111.22) -применительно к заданным параметрам процесса и при определенных граничных условиях (слиток бесконечной длины, полубесконечный слиток, слиток конечной длины, направленная кристаллизация в конце слитка в одну зону). Наибольшую известность из них П0луч1ил метод Хемминга. Сущность его заключается в рассмотрении баланса по примеси для зоны, движущейся по слитку. При этом условно принимается, что движение зоны происходит не непрерывно, а как бы маленьким скачками. Это дает возможность проводить вычисления в конечных разностях и последовательно рассчитывать изменение содержания примеси по длине слитка от одного прохода зоны к другому. Соответствующие вычисления выполняются с использованием ЭВМ по составляемой программе в итоге получают данные для построения искомой концентрационной кривой. Результаты таких расчетов-для различных сочетаний параметров процесса зонной перекристаллизации представлены, например, в отмеченной выше работе В. Пфанна в виде большого набора кривых. Последние позволяют оценить ожидаемую степень очистки при заданных выходе продукта и числе проходов зоны. [c.124]

Смесь 8 г (0,04 моль) фенацилбромида (Лакриматор Тяга ) и 50 мл формамида кипятят в колбе с обратным воздушным холодильником 2 ч при этом сначала образуется ярко-красный раствор, который минут через 10—15 светлеет и до конца реакции остается светло-оранжевым. По охлаждении его обрабатывают 200 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 1), при необходимости кипятят с углем, фильтруют и фильтрат подщелачивают раствором аммиака до pH 7—8. Выпавший 4(5)-фемилимидазол отделяют и очищают последовательной перекристаллизацией из воды и бензола, получая бесцветные пластинки с Т , 128—129° С. [c.74]

С(0Н)(СНа)2 ( голова к хвосту ). Перекристаллизацией из бензола выделяют 18 г (72%) т/г 1 гс-2,7-димстило-ктен-3-ин-5-диола-2,7, т. пл. 99,6—100,5 . Ич бензольных маточников последовательным упариванием и дробной перекристаллизацией выделяют 2,6-димегил-5- Мстиле11гоитнн-й-диол-2,б с чистотою 907п, т. пл. 69 — 73". [c.153]

Вещество сушат на воздухе, а затем при 100°. Общий выход бесцветного или почти бесцветного вещества, которое разлагается при 237—240 " (исправл.), составляет 118—123 г (72—75% теоретич.) этот препарат достаточно чист для большинства целей. Его можно перекристаллизовать из 95%-ного этилового спирта (около 30 мл спирта на 1 г вещества) или из диоксана (около 10 мл диоксана на 1 г вещества). Первый из указанных растворителей дает более высокий выход (89—90%) и его следует предпочесть недостатком этого растворителя является лишь то, что он требуется в большем количестве. Маточный раствор можно применять для перекристаллизации нескольких последовательных порций ангидрида изатокислоты. Очищенное соединение разлагается при 243° (исправл.) (примечание 7). [c.54]

Из фильтрата можно выделить заметное количество пропионитрила (100—110 г). При последовательном проведении ряда синтезов гексагидро-1,3,5-трипропионил-сйл.и-триазина фильтрат можно прибавлять к следующей порции реакционной смеси, не выделяя из него пропионитрил. Чтобы избавиться от накапливающихся в этом случае примесей, следует при перекристаллизации препарата применять активированный уголь. [c.130]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Если последовательно ставится несколько опытов получения декаметилеигликоля или же если работают с большими количествами исходного вещества, соединенные маточные растворы можно упарить, до полного удаления растворителя и остаток перегнать в вакууме. Однако после перекристаллизации дестиллата из смеси спирта и бензола получается только 5—7 г чистого гликоля на моль себацинового эфира. [c.171]

Для повышения производительности используют многократную перекристаллизацию с рециркуляцией кристаллов (маточника), осуществляемой в неск. последовательно соединенных аппаратах-ступенях (рас. 6). Исходная эвтектнч. смесь И подается в ступень 1, где образуются кристаллы K последние после отделения от маточника Л/, расплавляются в поступают на кристаллизацию в ступень 2, перехода, илн теплота К. пра этом изменение энтропии в [c.527]

Из смеси отгоняют в вакууме растворитель при нагревании на водяной бане и остаток выдерживают в вакууме при 50° в течение одного часа. Полученный густой сироп освобождают от хлористого кальция и остатка уксусного ангидрида последовательным растиранием в ступке с небольшими количествами ледяной воды (25—40 мл), каждый раз по 10—15 мин., до образования осадка всего применяют около 150 мл воды. Затем смесь из осадка и всего количества жидкости оставляют на -холоду до следующего дня. Осадок отфильтровывают, промывают ледярюй водой и сушат. После перекристаллизации из 60 г ледяной уксусной кислоты получают 19 г (50% от теоретич.) тетраацетил- -арабоновой кислоты в виде бесцветных призм с т. пл. 135—136°. [c.122]

Сырой дигликольтерефталат может быть отащен [54, 55] обработкой гипосульфитом натрия в водном нейтральном растворе, промывкой хлороформом, перекристаллизацией из дихлорэтана, к-гексанола, 2-этилгекса-нола, нонилового и амилового спиртов и обработкой активированным углем в водном растворе при 75 °С. Растворимость дигликольтерефталата во многих растворителях очень сильно зависит от температуры (рис. 3.8), поэтому способ перекристаллизации достаточно эффективен. Чаще всего используют последовательно оба способа очистки — адсорбцию примесей активированным углем и перекристаллизацию. [c.36]

Неочищенный препарат очищают перекристаллизацией из 160—180 мл уксусной кислоты. Раствору (примечание 1) дают медленно охладиться до комнатной температуры, я-трицианови-нил-N, N-диметиланилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и последовательно промывают 20 мл метилового спирта и 40 мл эфира. Выход препарата составляет 23—26 г (52—58% теоретич.) он получается в виде темно-синих игл с т. пл. 173— 175° (примечание 2). [c.68]

Получение п-нитроанилида -бензоил-В,Ь-аргинина. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, загружают 15,5 с (0,0555 М) N -бензоил-0,Ь-аргинина, 11,6 г (0,084 М) -нит-роанилина, 100 мл абсолютного диметилформамида и 16 мл эфира полифосфорной кислоты, Смесь нагревают до температуры 145—150° и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Образовавшийся раствор упаривают в вакууме на водяной бане, тш,ательно освобождаясь от следов растворителя. К полученному маслу добавляют 200 мл 0,5н. соляной кислоты, нагревают па водяной бане (70—80°), перемешивая содержимое колбы до тех пор, пока не наступит полная кристаллизация масла, и оставляют на ночь при 4°. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, тщательно отжимают па фильтре и снова промывают последовательно сначала 200 мл этилацетата, а затем 100 мл эфира. После перекристаллизации из этилового спирта с углем получают л елтоватые кристаллы с т. пл, 249— 250°. [c.78]

Выход 3-фенилбензохиноноксима равен 17,0—17,5 г. После трех последовательных перекристаллизаций из 150— 200 мл 50%-ного водного этанола получают золотисто-желтые кристаллы вещества с т. пл. 175° (с разложением). [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология