Диметиланилин нитрование сернокислого

Процесс нитрования. Процесс можно вести только сливанием раствора сернокислого диметиланилина к азотной кислоте (или ее смеси с серной кислотой). При обратном порядке слива реакция сопровождается такими сильными окислительными процессами, что легко происходит самовоспламенение. Реакция протекает при нитровании таким образом, что вначале в ядро вступают две нитрогруппы, затем, главным образом,выдержке, происходит окисление одной метильной группы, и после этого вступают остальные две нитрогруппы. [c.351]

Нитрование сернокислого диметиланилина. Нитратор представляет собой двухстенный железный, внутри освинцованный котел с мешалкой, состоящей из стального вала и крыльев, обложенных свинцом. Мешалки делают 110—120 об/мин. Нитратор оборудован нижней спускной трубкой [c.349]

Вследствие большей опасности нитрования сернокислого диметиланилина, чем ароматических углеводородов или сульфофенола, вначале была установлена загрузка в нитратор около 25 кг диметиланилина. Однако опыт показал возможность загрузки до 100 кг, которая по современным воззрениям является вполне допустимой и не более опасной, чем прежняя вчетверо меньшая загрузка. [c.350]

Вместо применяющейся обычно азотной кислоты уд. в. 1,47—1,49 в крайнем случае можно обойтись также кислотой уд. в. 1,40. Например при нитровании сернокислого раствора диметиланилина, состоящего из 20 г основания и 100 см концентрированной серной кислоты, смесью 130 см азотной кислоты уд. в. 1,38 и 50 см серной кислоты уд. в. 1,84 получается выход до 210%. Реакция, протекающая вначале медленно, при 40° быстро переходит в бурную, так что в пределах этой температуры реакционную смесь необходимо охлаждать и перемешивать. Продукт, слегка осмолившийся с поверхности, окрашен в темножелтый или коричневый цвет, но плавится также при 120—122° и, несмотря на этот чисто (внешний недостаток, вполне пригоден как взрывчатое вещество. [c.418]

Тетрил может быть получен прямым нитрованием диметиланилина или через его сернокислую соль. [c.431]

Реакция идет со свободным диметиланилином, находящимся в равновесии с его сернокислой солью. Вследствие малой концентрации диметиланилина скорость взаимодействия относительно низка, поэтому нитрование превалирует над окислением. [c.437]

При нитровании сернокислый раствор диметиланилина медленно, по каплям, приливают к 350 г (= 237 ai ) 85%-ной азотной кислоты уд. в. 1,475, помещенной в 1%-л эрленмейеровскую колбу при этом достаточно водяного охлаждения и простого взбалтывания. реакционной смеси, но температуру необходимо контролировать термометром. При нитровании происходит умеренное разогревание, которое легко регулировать. Температуре дайх повыситься до 35—40° и после добавления всего сернокислого раствора диметиланилина охлаждение прекращают. После этого в колбе жидкость окрашивается в черновато-красный цвет, который вскоре становится грязновато-мутным, и затем при выделении мельчайших пузырьков газа появляются кристаллы тетрила, всплывающие на поверхность жидкости и собирающиеся на стенках стакана в виде светложелтого осадка. Температура чаще всего держится между 40 и 45° если же реакция протекает слишком быстро и с усиленным. вспениванием, то ее замедляют повторным охлаждением водой. Через 20—30 мин. процесс в основном заканчивается, но так как температура реакционной массы держится выше комнатной довольно долго, что свидетельствует о незавершенности реакции, то через несколько часов реакцию доводят до конца непродолжительным нагреванием на водяной бане. при 60°. После охлаждения содержимое колбы при энергичном перемешивании стеклянной палочкой выливается тонкой струей в 2%—3 л холодной водьг при этом тетрил равномерно выделяется в виде светложелтого порошка. Приставшие к внутренним стенкам колбы кристаллы после 2-кратного споласкивания холодной водой (н еобходимо остерегаться разложения и выделения нитрозных газов) и затем теплой водой легко смываются и присоединяются к главной массе. Затем блестящая кристаллическая масса отфильтровывается на нуч-фильтре, про. 1ывается несколько раз холодной водой и наконец — дважды горячей водой. Выход составляет 208—209 г сырого продукта, или 217—218% от взятого диметиланилина. Температура плавления сравнительно низка 120—122°. [c.417]

Нитрование сульфата диметиланилина. Сернокислый раствор сульфата диметиланилина медленно приливают в нитратор 7, за-полнейный меланжем, подогретым до 40—45 °С. Скорость слива должна обеспечить подъем температуры за первые 5 мин до 50 °С и за последующее время (1—1,5 ч) до 60 °С. Температура нитросмеси регулируется скоростью слива и охлаждением. [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология