Нитрование контроль процесса

Процесс жидкофазного нитрования высших парафинов С10—С20 проводится в барботажных аппаратах. В зависимости от структуры исходного углеводорода температура процесса варьируется в пределах 160—180 °С. Азотная кислота испаряется за счет теплоты реакции в Змеевиках, погруженных в реакционную массу, а затем, пройдя распределительное устройство, пропускается с большой скоростью через слой углеводорода под давлением, при котором углеводород находится в жидкой фазе. Процесс легко поддается контролю. [c.440]

В трубчатых реакторах пары азотной кислоты и испаренный пропан барбо-тируют через расплав соли. Нитрование протекает в пузырьках газа, что обеспечивает хороший температурный контроль процесса. Однако пуск и останов подобных систем представляет большие трудности. [c.438]

Г. КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА НИТРОВАНИЯ [c.67]

В промышленности нитрование проводят в больших вертикальных котлах — нитраторах, снабженных мешалкой и рубашкой для охлаждения или подогревания реакционной массы. Нитраторы сходны по конструкции с ранее описанным сульфуратором (см. рис. 78). Кроме рубашки, внутри нитратора иногда монтируют также змеевик, служащий для тех же целей, что и рубашка. Контроль процесса нитрования осуществляется путем определения количества находящейся в смеси азотной кислоты, или определением температуры, плавления или удельного веса получаемых нитросоединений. [c.223]

Нитрование обычно ведут в стальных или чугунных аппаратах— нитраторах. Предварительно в аппарат загружают нитруемое вещество, а затем постепенно вливают нитросмесь. Нитрование в большинстве случаев протекает с большой скоростью. Скорость добавления нитрующего агента при этом определяется интенсивностью охлаждения и регулируется по показанию термометра. Жидкие материалы, перерабатываемые в нитраторах, ввиду разности удельного веса и для отвода тепла, требуют интенсивного перемешивания, что может быть обеспечено пропеллерной или турбинной мешалками. Контроль процесса нитрования может быть осуществлен в случае жидких продуктов по удельному весу, в случае твердых — по температуре плавления получаемых продуктов. Может быть также использована следующая качественная реакция, определяющая конец нитрования. Пробу нитросмеси восстанавливают металлическим цинком и соляной кислотой (избытком) если проба не мутнеет, процесс считается оконченным. Цинк и соляная кислота восстанавливают нитросоединения в амины, солянокислые соли которых растворимы в воде. [c.74]

При контроле процесса нитрования большое значение Имеет наблюдение за температурой, так как температура является основным фактором, определяющим выход продукта и особенно безопасность процесса Важен и контроль за состоянием среды, в которой проходит реакция. Одним из проявлений правильного течения реакции является характеристика полупродуктов и продуктов производства плотность, температура затвердевания или плавления. [c.129]

Контроль процесса нитрования [c.230]

Контроль процесса ацетилирования можно осуществлять по изменению некоторых оптических характеристик волокна. Так же, как и при нитровании, в процессе ацетилирования происходит закономерное изменение двойного лучепреломления волокна. Положительное двойное лучепреломление в поляризованном свете, характерное для препаратов целлюлозы, в процессе ацетилирования [c.329]

Несовершенство системы контроля и регулирования температурного режима не исключало возможности ведения процесса в условиях опасных температур саморазложения в зоне реакции. В значительной степеии условия нитрования ухудшились необоснованным увеличением скорости подачи нитруемого эфира, увеличением времени выдержки готового нитроэфира, а также использованием погружных насосов вместо пропеллерных мешалок, что не гарантировало бесперебойного перемешивания нитромассы во всем объеме нитраторов. [c.358]

Во избежание подобных аварий при организации и ведении процессов нитрования должны приниматься особые предупредительные меры. Прежде всего для предотвращения местных перегревов нитромассы большое внимание должно уделяться контролю интенсивности перемешивания реакционной смеси. Наиболее доступным и эффективным является перемешивание рамными и другими аналогичными мешалками. Для локализации развития аварий при отклонениях от нормального режима нитрования следует предусматривать аварийный слив реакционной массы за максимально короткое время. Противоаварийные блокировки должны обеспечивать высокую надежность работы и быстродействие. [c.361]

Автоматическая система управления периодическим процессом нитрования включает в себя автоматические системы регулирования, контроля, сигнализации и защиты. [c.192]

Процессы нитрования относятся к числу взрывоопасных и требуют тщательного контроля за температурой. [c.437]

Турьян и Зайцев [232] предложили полярографические методики для определения нитроциклогексана в производственных смесях в присутствии циклогексана, дикарбоновых кислот, капролактама, серного эфира, сульфата аммония, трихлорэтилена и бензола, а также смол на различных стадиях производства. Навеску смеси растворяют в метаноле и полученный раствор полярографируют на фоне буферного раствора с pH = 4,65. Потенциал полуволны нитроциклогексана в этих условиях равен от —0,91 до —0,94 В. Нитроциклогексан можно определять в капролактаме с достаточной точностью в количествах до 0,003%. Пикриновая кислота, являющаяся крайне нежелательной примесью при нитровании циклогексана, также определяется полярографическим методом [233, 234]. Помимо контроля производственных процессов, авторы использовали полярографический метод также для изучения некоторых физико-химических характеристик, в том числе коэффициентов распределения нитроциклогексана и пикриновой кислоты, представляющих интерес при разработке режимов отдельных технологических стадий производства капролактама [234]. Турьян с сотр. [235] исследовали с помощью полярографии также коэффициенты распределения ацетонитрила в системах [c.150]

Аварии, происходящие при нитровании, обычно обусловлены несовершенством или отсутствием средств контроля и регулирования процессов, ошибками, допускаемыми при проектировании и нарушениями технологического режима обслуживающим персоналом. [c.358]

При автоматизации производства взрывчатых веществ и выборе соответствующих контролирующих приборов необходимо учитывать взрывоопасность производства и коррозионную способность реагентов. Кроме того, такие основные процессы (к тому же наиболее нуждающиеся в автоматизации), как нитрование, для контроля довольно сложны, поскольку они включают, помимо наблюдения за температурой, определение составов кислотной смеси и нитруемого продукта. Поэтому первым шагом в направлении полной автоматизации должна быть автоматизация отдельных процессов, создающая предпосылки для общей автоматизации. Наиболее просто решается вопрос автоматического, контроля и регулирования температуры. [c.131]

До начала нитрования определяют концентрацию применяемой для нитрования азотной кислоты или состав нитрующей сме--си. В процессе нитрования наблюдают за температурой. Важнейшим элементом контроля при проведении процесса нитрования является также определение конца нитрования. [c.230]

При контроле процесса нитрования большое значение имеет наблюдение за температурой, так как температура яапяется основным фактором, определяющим выход продукта и, что особенно важно, безопасность процесса. Важным является наблюдение и контрапь за состоянием среды, в которой проходит реакция. Одним нз важнейших проявлений правильного течения процесса является характеристика полупродуктов и продуктов производства удепьный вес, температура затвердевания нли птавлеиия нх. [c.67]

По данным других патентов [171] нитрованию подвергается смесь мононитропарафина и исходного углеводорода. Концентрация применяемой HNOg составляет 40—70%. Реакция проводится под давлением 56—85 атм. отношение HNOa (RNO2-h RH) = 0,5- 1,0. Для лучшего контроля процесса рекомендуется применение разбавителей N2, НаО, Oj. [c.288]

В книге описаны свойства а способы получения бризантных взрывчатых веществ. Подробно освещены вопросы химии и технологии аитросоединеиий, нвтраминов в эфиров азотной кислоты. Теория процесса нитрования излагается с точки зрения современных электронных представлений. Рассматриваются технологические процессы и их аппаратурное оформление, контроль процесса нитрования, кислотное хозяйство заводов взрывчатых веществ. Дана классификация взрывчатых веществ в характеристика сырья для их промышленного получения. [c.2]

Для контроля процесса нитрования на выходе из нитратора периодически отбирают пробы нитромассы, в которых определяют удельный вес нитробензола, содержание в нитробензоле непронитрованных углеводородов, удельный вес отработанной кислоты и содержание в ней серной и азотной кислот. [c.321]

При разработке новых процессов необходимо учитывать, что высокая скорость реакции нитрования дает возможность перехода на непрерывный метод, имеющий ряд преимуществ перед периодическим. Проведение процесса нитрования непрерывным способом позволяет резко сократить объемы реакторов и соответственно уменьшить количество нитропродуктов в аппаратах, интенсифицировать массо- и теплопередачу, повысить надежность контроля и регулирования процесса, что в итоге дает возможность значительно снизить опасность и последствия возможных аварий. Такой непрерывный процесс нитрования хлоргидринстирола азотной кислотой на некоторых химических и химико-фармацевтических предприятиях уже применяют. [c.361]

Важными мерами предупреждения аварий в производствах, использующих процессы нитрования, являются глубокая проработка вопросов безопасности на стадии проектирования и соблюдение установленных режимов эксплуатации производств. При проверках, проводимых органами надзора, отмечались недостатки, допускаемые при проектировании и эксплуатации процессов нитрования. В ряде случаев отсутствовали сведения о разработчиках проектов нитрования и авторах проектов производств нитробензола, нитронафталина, динитробензола, нитромезитилена. В ряде проектов не были приведены данные по токсикологическим, взрывчатым, пожаро- и взрывоопасным и пирофорным свойствам получаемых нитросоединений, промежуточных продуктов и примесей. Отдельные процессы нитрования недостаточно были оснащены на- дежными средствами автоматического контроля, регулирования, блокировками и сигнализацией. Следует отметить, что на недостаточно высоком уровне ведется эксплуатация контрольно-измери- [c.363]

В случае легко нитрующихся ароматических колец можно применить 68%-ную азотную кислоту с d = 1,42 или дымящую 98%-ную азотную кислоту с d = 1,49. Бесцветную дымящую азотную кислоту получают вакуумной перегонкой при температуре ниже О °С при 25 °С опа краснеет из-за присутствия окислов азота. Безв0дную азотную кислоту (d = 1,51) приготавливают перегонкой дымящей азотной кислоты из равного объема серной кислоты [6]. Обычно применяют нитрующую смесь HNO3 и H2SO4 (используют обычные кислоты для случаев легко протекающего нитрования и дымящие кислоты для трудно нитруемых соединений или для введения нескольких нитрогрупп). Иногда выбор сделать трудно. Для контроля за количеством нитрующего реагента и для сведения к минимуму количества накапливающейся воды в системе лучше всего применять смесь нитрата калия и серной кислоты. Конечно, вода непосредственного влияния на процесс нитрования не оказывает, поскольку это необратимая реакция, но она влияет на выбор типа нитрующего агента. Наиболее мощный нитрующий агент должен [c.480]

Получают Н, этерификацией глицерина смесью H2SO4, и HNO3 состава 1 1. Совр. пром. процессы его произ-ва непрерывны и высокопроизводительны. Нитрование ведут в инжекторе, сепарацию продукта от отработанной к-ты и его послед, промывку-в центрифуге. Такое проведение процесса наименее опасно из-за малой загруженности аппаратуры. Простота процесса позволяет осуществить надежный дистанц. контроль и автоматич. управление. Н. обычно не хранят, а сразу перерабатывают в изделия. [c.270]

Методами титрования в среде неводных растворителей определяют содержание серной и других кислот в смесях, применяемых для ацетнлированпя, сульфирования, сульфохлорирования, нитрования п т. п. [76, 77]. Советские исследователи Е. А. Грибова и Э. С. Левин [78] разработали метод титрования серной кислоты и сульфокислот в среде ацетонитрила и ацетона. Метод применим для определения серной кислоты, моно- и дисульфокислот антрахинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Ими же разработан метод анализа производственной смеси ЦИКЛО-, дициклогексиламинов и анилина, основанный на двух титрованиях в среде ацетона [79]. Первое титрование позволяет определять содерн ание анилина и сумму цикл о- и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержанпе циклогексиламина хтаиавли-вают по разности. [c.303]

Электрофильное замещение в молекуле фенола протекает с большей легкостью, чем в бензоле. Сам фенол нитруется разбавленной азотной кислотой, нитрозируется азотистой кислотой, трибромируется бромом и сочетается с солями диазония (во всех случаях достаточно быстро при температурах, не превышающих комнатной). Скорости замещения фенолов оказались неожиданно высокими [161] по сравнению с фениловыми эфирами (например, для бромирования анизол/ фенол — 92). Этот факт обьясняют влиянием индуктомерного эффекта (электроны связи О—Н) на сопряжение в переходном состоянии важное значение имеет и образование водородных связей с растворителем. В большей части обзоров ароматическое замещение рассматривается с точки зрения механизма и реагентов (не отделяя химии фенолов), однако и в этих общих обзорах можно найти весьма полезную информацию [162]. Имеется сводка литературы по электрофильному замещению самого фенола [163]. Нитрование фенола в органических растворителях проходит необратимо, причем для раз-л-ичных растворителей характерно постоянное значение соотношения орго/лара-замещения. Галогенирование также протекает необратимо, однако с меньшим соотношением орго/пара-продуктов, чем при нитровании, тогда как сульфонирование и алкилирование по Фриделю — Крафтсу обратимы. При сульфонировании при низких температурах получают главным образом орто-продукты, при более высоких температурах — мара-продукты. При длительных реакциях накапливаются значительные количества жета-сульфо-новой кислоты, так как десульфонированне жета-сульфоновой кислоты является самым медленным из всех обратных процессов. При алкилировании по Фриделю — Крафтсу также наблюдаются различия в соотношении орто/пара-продуктов при кинетическом и термодинамическом контроле. При бромировании 3,5-диалкил-фенолов выделено диеноновое промежуточное производное (135). [c.236]

Контроль за течением процесса осуществляется путем определения температуры затвердевания промежуточного и окончательного продукта нитрования. Определяют температуру затвердейа-ния нитропродуктов из нитраторов № 5, 6, 7 и 14. Температура затвердевания нитропродуктов из аппаратов № 5, 6 и 7 должна понижаться с возрастанием номера, что говорит о повышении содержания тротила. Для предупреждения брака уменьшают количество приливаемого мононитротолуола. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология