Хлорпентафторбензол

Реактив Гриньяра из хлорпентафторбензола получен при помощи реакции сопровождещ1я с бромистым этиленом в эфире [47,48,176]. [c.108]

По реакции Ульмана образуются с высокими выходами различные полициклические соединения, причем наиболее важное из них — декафтордифенил легко получается из хлорпентафторбензола [48, 95]. Обычно эту реакцию проводят в присутствии порошка меди или медной бронзы при 200 °С или кипячением в диметилформамиде. Некоторые примеры реакции Ульмана приведены ниже [c.112]

Из хлорпентафторбензола нитрил образуется с очень низким выходом [210]. [c.113]

Иодполифторароматические соединения вступают в характерные для них реакции. При УФ-облучении раствора иодпентафтор-бензола в четыреххлористом углероде или бензоле образуются соответственно хлорпентафторбензол и 2,3,4,5,6-пентафтордифенил [212]. Предложен также метод получения металлоорганических производных нагреванием иодпроизводных с различными элементами [213] [c.113]

Описано также еще несколько методов получения пентафторбензола действие алюмогидрида лития на гексафторбензол (вы-, ход 61%) [78] окислени-е пентафторфенилгидразина в водном растворе uSOi (выход 77%) или гипобромита натрия (выход 43%) [84] гидролиз реактивов Гриньяра, полученных из бром- или хлорпентафторбензолов [47, 48, 176], гидролиз пентафторфенил-лития [194] (выходы 49—67%) декарбоксилирование пентафторбензойной кислоты в 30%-ном водном аммиаке (выход 79,4%) [111]. [c.140]

Хлорпентафторбензол — бесцветная летучая жидкость с резким запахом. Хорошо растворим в обычных органических растворителях, нерастворим в воде. Т. кип. 117—118 °С [63], 122—123 °С [39 т. пл.—15 °С [63] df 1,6425 [63] df 1,5680 [39], 1,6403 [ба n ° 1,4261 [63], 1,4256 [39]. [c.130]

Хлорпентафторбензол обычно получают из гексахлорбензола теми же методами, что и гексафторбензол. [c.131]

Предлагаемый метод одновременного получения гексафторбензола и хлорпентафторбензола является видоизменением метода [62, 63]. [c.131]

Восстановление бром- и хлорпентафторбензолов водородом над платиной, палладием или никелем (образуется смесь с [c.139]

В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный манометром и игольчатым вентилем, загружают 500 г. ( 2,5 лотгь) хлорпентафторбензола, 400 г сухого порошка меди (стр. 136) и 30 мл воды. Автоклав нагревают до 300 °С и выдерживают при этой температуре 24 ч. Отогнанный из автоклава продукт перегоняют на лабораторной ректификационной колонке (число теоретических тарелок 20), отбирая фракцию с т. кип. 86—87 °С. Выход пентафторбензола 365—375 г (87—90%) 1,3913. [c.141]

К реактиву Гриньяра, полученному из 202,5 г (1 тль) хлорпентафторбензола (стр. 140), при —5—0°С прибавляют по каплям из капельной воронки с противодавлением 160 г (54 мл, [c.142]

В четырехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой с противодавлением и термометром, получают реактив Гриньяра из 202,5 г (1 моль) хлорпентафторбензола (стр. 140), охлаждают до -5- --10 °С и при перемешивании по каплям добавляют 160 г (3,6 моль) ацетальдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 0°С. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при 0°С, а затем 1,5 ч при комнатной температуре и оставляют на ночь. Выливают в смесь 900 г льда и 300 мл концентрированной НС1, эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром (4—5 раз по 350 мл). Эфирные растворы объединяют, промывают 10%-ным раствором ЫагСОз ( 250 мл на 1,7 л экстракта), водой до нейтральной реакции по лакмусу и сушат над Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 88—91 °С при 17 мм рт. ст. Выход 1-(пентафтор(ренил)-этилового спирта 165—170 г (78—80%). [c.154]

Пентафторфениллитий. Эфирный раствор н-бутиллития охлаждают смесью льда с солью до — 10°С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют в токе аргона раствор 90 г (0,43 моль) хлорпентафторбензола в 400 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0°С. После этого реакционную смесь размешивают в течение 30 мин при—2-Н—5°С. [c.157]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой с противодавлением, загружают смесь 190 мл (194 г, 1,9 моль) уксусного ангидрида и 540 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают смесью льда с солью до —10 °С и при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение 1—1,5 прибавляют по каплям охлажденный раствор реактива Гриньяра, полученного из 202,5 г хлорпентафторбензола (см. стр. 140). Образующуюся светло-бежевую массу перемешивают 1 ч при —10 С, затем выливают в смесь 900 г льда и 240 мл концентрированной [c.161]

О—5°С в течение 1 ч добавляют эфирный раствор пентафторфенилмагнийхлорида, полученный из 202,5 г (1 моль) хлорпентафторбензола (см. стр. 140) и отделенный от избытка магния декантацией. Кипятят 3 ч при постоянном перемешивании, охлаждают до комнатной температуры и выливают в смесь 750 г льда и 190 мл концентрированной НС1. Эфирный слой отделяют и промывают водой (300—350 мл). Водные растворы объединяют, добавляют 10— [c.164]

От реактива Гриньяра, полученного из 20 г (0,1 люль) хлорпентафторбензола (стр. 140), отгоняют основную часть эфира при непрерывном перемешивании и нагревании (температура бани до 60 °С). Остаток эфира отгоняют в вакууме водоструйного насоса, все время следя за работой мешалки (примечание 1). Затем реакционную смесь охлаждают до 0°С, добавляют 100 л(л абсолютного тетрагидрофурана (примечание 2) и, продолжая охлаждать [c.168]

Точно так же при нагревании хлорпентафторбензола и смеси изомеров днхлортетрафторбензола (о-изомер 30%, ж-изомер 43%, п-изомер 27%) в присутствии медного порошка при 352 °С [9] получены низкомолекулярные полиперфторфенилены, содержащие смешанные звенья. [c.86]

Описано взаимодействие полифторированных ароматических соединенйй лития с хлором, например с 2,2 -дилитий-октафторбифенилом [36]. Другой пример относится к взаимодействию хлора с пентафторфениллитием в среде эфира (хлор пропускают в течение 4 час. при 15° С). Хлорпентафторбензол (т. кип. 115° С) выделяют с небольшим выходом методом газовой хроматографии [37] [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология