Пульс-полярограф

Квадратно-волновая и пульс-полярография ъ 10 МОЛЬ л-1 [c.402]

В так называемом пульс-полярографе Баркера [И4] также используется измерение тока в течение очень короткого периода времени в конце жизни капли. В строго определенный момент времени после отрыва предыду- [c.93]

Влияние емкостных токов на пульс-полярограф последней конструкции [21, 22, 26, 27] устраняется так же, как и в случае квадратно-волнового полярографа. При пульс-полярографии на капельный ртутный электрод накладывается медленно изменяющееся (по линейному закону) напряжение . Через определенный промежуток времени после отрыва капли (обычно 2 сек) помимо линейно изменяющегося напряжения на капельный электрод подается также импульс напряжения квадратной формы продолжительностью 1/25 сек. Амплитуда этого импульса постоянна и, как правило, равна 30 мв [c.464]

Рис. 237. Схематическое изображение Е — I- и I — -кривых в пульс-полярографии. а —схема получения производных полярограмм б — схема получения

По сравнению с квадратно-волновой полярографией основным преимуществом пульс-полярографии является ее более высокая чувствительность в случае необратимо восстанавливающихся деполяризаторов, которые можно определять вплоть до концентраций порядка 10 М. При работе с пульс-полярографом можно использовать более низкие концентрации [c.466]

Несколько изменив схему пульс-полярографа, с его помощью можно также получать полярограммы обычного вида. В этом случае амплитуда накладываемых импульсов медленно возрастает со временем по линейному закону (см. рис. 237, б). Пульс-полярограмма, полученная с помощью такой схемы, изображена на рис. 238. Эта полярограмма наглядно показывает высокую чувствительность метода, которая на несколько порядков превосходит чувствительность классической полярографии. [c.466]

В настоящее время на основе классической полярографии созданы следующие виды полярографии переменнотоковая, осциллографическая, дифференциальная, импульсная (пульс), полярография на твердых электродах и полярография при постоянном потенциале. Для анализа газов широко используется полярография на твердых электродах и полярография при постоянном потенциале, или потенциостатическая полярография (измерение предельных диффузионных токов). [c.22]

Квадратно-волновая и пульс-полярография > 10- моль-л-1 [c.402]

XpoM(Vl) в природных водах определяют методом дифференциальной пульс-полярографии при катодной поляризации от [c.55]

Для качественного и количественного анализа метрибузина предложено использовать дифференциальную пульс-полярографию после экстракции хлористым метиленом, газо-жидкостную хроматографию, тонкослойную хроматографию [494—496]. [c.118]

На этом принципе основана работа так называемых квадратно-волнового и пульс-полярографов. В квадратно-волновом полярографе [20—221 используется периодическое квадратно-волновое напряжение, накладываемое на медленно изменяющееся напряжение Е, как в полярографе Исибаси — Фудзинага. Частота квадратно-волнового напряжения 225 гц, амплитуда постоянна и, как правило, не превышает 20 мв. Капельный ртутный электрод поляризуется квадратно-волновым напряжением в течение всего времени жизни капли, но токи записываются только на протяжении очень короткого отрезка времени 30 мксек) в определенный момент жизни капли (обычно через 2 сек после отрыва предыдущей капли). Учитывая столь короткий промежуток времени записи тока, растущую ртутную каплю можно с достаточно хорошим приближением рассматривать как стационарный ртутный электроде постоянной величиной поверхности. Влияние емкостных токов не сказывается благодаря тому, что запись тока ведется только в течение 100—200 ж/ссек в конце каждого полупериода квадратно-волнового напряжения, когда емкостный ток падает почти до нуля. Электронные фильтры, пропускающие высокую частоту, не пропускают па регистрирующий прибор медленно изменяющиеся во времени диффузионные токи. Прибор фиксирует таким образом амплитуду только переменной составляющей тока ячейки Б виде функции линейно повышающегося напряжения Е. Квадратноволновая полярограмма по форме напоминает производную от обычной полярограммы, амплитуда составляющей переменного тока на квадратноволновой полярограммме соответствует разности токов в течение четного и нечетного полупериодов на производной полярограмм Исибаси — Фудзинага. [c.463]

Однако чувствительность можно увеличить, если использовать метод, в котором фарадеевская составляющая переменного тока отделяется от емкостной составляющей. В квадратноволновом полярографе (или пульс-полярографе) короткий сигнал квадратноволнового напряжения)-накладывается через равные промежутки времени на линейно увеличивающееся постоянпотоковое напряжение. Ток измеряется в течение нескольких последних миллисекунд прохождения квадратной волны. Значение измеряемого сигнала определяется в основном только величиной фарадеевского тока, так как емкостный ток затухает значитель но быстрее, чем фарадеевский. Приборы такого типа обладают повышенной разрешающей способностью в некоторых случаях предел обнаружения достигает 10 М. [c.447]

Метод дифференциальной импульсной полярографии обеспечивает определение до 0,8 мкг/дм ванадия (V) [115]. В нефтепродуктах концентрацию ванадия и никеля устанавливали с помощью пульс-полярографии [116]. При этом вариант пробопод-готовки был весьма трудоемким. Навеску пробы выпаривали досуха, затем сжигали в муфеле при 600°С, остаток обрабатывали царской водкой, выпаривали досуха, растворяли в 10 мл [c.46]

Метод потенциостатических импульсов часто сочетают с р. к. э. (так называемая пульс-полярография). В этом v yчae частота подачи импульсов должна соответствовать частоте капания — каждый импульс задается в определенный момент жизни капли. [c.393]

Некоторые варианты полярографии позволяют определять мышьяк в растворах с содержанием на уровне ppb (п-10 %). Майерс и Остерюнг [83] с помощью дифференциальной пульс-полярографии достигли предела обнаружения 4-10 Л1. [c.25]

В последнее время исследовалось электрохимическо восстановление левомицетина методами переменнотоко вой, дифференциальной и пульс-полярографии, цикличес кой вольт-амперометрии, кулонометрии и хронопотенцио метрии, которые подтверждают и дополняют данньк классической полярографии. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология