Тетравинилолово

Другой способ приготовления виниллития заключается в обменной реакции между тетравинилоловом и металлическим литием олово отделяется в виде черного осадка и является единственным побочным продуктом [c.331]

Тетравинилолово (2,25 г, 0,01 моль) [17] помещают в сухую колбу на 100 мл, продутую аргоном и снабженную мешалкой и специальной пробкой. Через пробку вводят раствор н-бутиллития в пентане ( - 1,6 М, 0,038 моль) и перемешивают смесь в течение 3 ч через 30 мин смесь начинает приобрел тать молочный цвет. Суспензии дают осесть, а находящийся на поверхности слой жидкости удаляют с помощью шприца. Остаток твердого вещества промывают пятью порциями сухого пентана по 20 мл. Оставшееся летучее вещество удаляют, вакуумируя колбу, а остаток растворяют в подходящем растворителе. [c.52]

За исключением трифенилвинилолова, четырехзамещенные органические производные олова, содержащие группу СН2 = СН—Зп—, представляют собой бесцветные жидкости, об ладающие высокой термической устойчивостью. Тетравинилолово может быть перегнано при атмосферном давлении в отсутствие ингибиторов полимеризации заметное разложение начинается только около 200° [129]. Группировка СН2 = СН5п устойчива также в отношении воздуха и влаги. Этим винильные производные олова резко отличаются от недавно полученных [c.155]

Аналогично получают виниллитий взаимодействием тетравинилолова или тетравинилсвинца с фениллитием [23]. Его синтез из хлористого или бромистого винила и лития протекает с трудом удовлетворительные результаты получаются в том случае, если литий содержит около 2% натрия и в качестве растворителя применяется тетрагидрофуран [24]. [c.555]

Аналогично этому для получения винилбордихлорида применяется тетравинилолово (Brin kman et al., 1959). Однако метод требует еще усовершенствования, так как, например, при использовании тетра-н-бутилолова в реакцию вступает только одна к-бутильная группа [c.80]

Помимо эфира, реакцию проводят также в дибутиловом эфире, тетрагидрофуране, реже — в углеводородах. Тетрагидрофуран как растворитель имеет в известных случаях преимущество перед эфиром [6, 71. Так, ряд синтезов, например получение тетравинилолова, удается провести только в тетрагидрофуране. [c.206]

Получать продукты частичного алкилирования хлорного олова тем же методом нецелесообразно. Здесь, как и в синтезе предельных оловоорганических соединений, взаимодействие хлорного олова с рассчитанным количеством магнийорганического соединения приводит к трудноразделимой смеси веществ с различной степенью замещения галоида на винильную группу [90]. Хлористое тривинилолово, двухлористое дивинилолово и другие продукты получают реакцией, обратной диспропорционированию (см. стр. 331), или деалкилированием тетравинилолова действием галоидов или галоидоводородных кислот (см. стр. 333). [c.213]

Получение тетравинилолова [90]. Приготовляют раствор 1212 г (19,4 моля) хлористого винила в 3460 г (48 моля) тетрагидрофурана. В колбу емкостью 22 л помещают 394,0 г (16,2 г-атома) стружек магния и 100 мл приготовленного раствора, нагревают до кипения и для инициирования реакции вводят 2,0 мл бромистого.этила. После того как реакция начнется, нагревание прекращают и остальное количество хлористого винила прибавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру 48—56° С. Операция занимает 6 час. Нагревание продолжают еще 3 часа. Затем к смеси прибавляют раствор 663,6 г (3,5 моля) хлорного олова в 10,8 л пентана так, чтобы поддерживать кипение смеси. Операция занимает 4 часа. Смесь кипятят с обратным холодильником еще 5 час.. [c.213]

После охлаждения реакционную смесь частично гидролизуют осторожным прибавлением 2,8 л 10%-ного раствора соляной кислоты. Из органического слоя выпадает твердый осадок хлористого магния. Органический слой декантируют в колбу емкостью 22 л. Твердый остаток гидролизуют окончательно прибавлением 2 л воды. Образовавшийся органический слой (около 300 мл) отделяют от водного и присоединяют к основному количеству. Растворители — пентан и тетрагидрофуран быстро отгоняют на водяной бане при атмосферном давлении. Остаток тщательно фракционируют в вакууме. В предварительной фракции 150 г тетрагидрофурана (т. кип. 25—-30° С/100—120 мм). Затем отгоняют 642 г (62%) тетравинилолова с т. кип. 55—57°/С 17 мм [90] 67—70° С/28 мм [6,35, 91]. [c.213]

Тетрааллилолово [43, 93, 94] образуется из хлорного олова в бензольном растворе и бромистого аллилмагния. Это — бесцветная реакционноспособная жидкость с т. кип. 87—88° С/4 лш 1,5324. По сравнению с тетравинилоловом оно отличается малой стабильностью. Например, нагреванием с этиловым Спиртом при 130° С происходит полный распад соединения с образованием пропилена и гидрата окиси олова. [c.214]

Получение ди-и-бутилдивинилолова [90]. В колбу на 5 л помещают 303,3 г (1,0 моля) двухлористого ди-к-бутилолова в 2 л гептана. Туда же при нагревании с обратным холодильником прибавляют в течение 2 час., 2,5 моля хлористого винилмагния в тетрагидрофуране. Смесь нагревают с обратным холодильником еще 4 часа и обрабатывают, как указано при синтезе тетравинилолова (см. стр. 213). Получают 254,0 г (89%) дибутилдивинилолова с т, кип. 78—80° С/2 мм. [c.235]

При нагревании до 70° С рассчитанных количеств тетравинилолова и хлор- ного олова в течение 2 час. образуется 86% треххлористого винилолова [22, 27]. [c.336]

Получение треххлористого винилолова [22]. К 50,0 г (0,22 моля) тетравинилолова при перемешивании в течение 2 и часа прибавляют по каплям 187,6 г (0,66 моля 10%) хлорного олова (температура бани 30° С). Смесь перемешивают 2 часа при 70° С и избыток хлорного олова отгоняют при обычном давлении (32 г т. кип. 115—125° С). Перегонка остатка в вакууме дает 190,0 г (86%) треххлористого винилолова с т. кип. 64—65° С/15 мм. [c.336]

Действие трехбромистого бора на тетравинилолово привело к образованию смеси, состоящей из винилборбромидов и тривинилбора. Поскольку температуры кипения этих соединений в достаточной степени близки, они не могут быть разделены перегонкой в высоком вакууме. При попытке разделить эти соединения хроматографическим способом были выделены лишь продукты их разложения. [c.84]

В этом случае не удалось получить фтористый дивинилбор даже в случае применения большого избытка тетравинилолова и более высоких температур (до 150 С). [c.84]

Смотреть страницы где упоминается термин Тетравинилолово: [c.464] [c.14] [c.15] [c.52] [c.52] [c.136] [c.136] [c.151] [c.160] [c.22] [c.26] [c.49] [c.135] [c.80] [c.215] [c.137] [c.214] [c.331] [c.331] [c.333] [c.341] [c.347] [c.351] [c.84]

Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.331 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1991) -- [ c.52 ]

Методы синтеза с использованием литийорганических соединений (1988) -- [ c.52 ]

Химия малоорганических соединений (1964) -- [ c.151 , c.155 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.323 ]

Методы элементоорганической химии Германий олово свинец (1968) -- [ c.213 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология