Металлические капилляры модифицирование

Златкис и Уокер (1963) модифицировали внутреннюю поверхность медного капилляра другим методом. Они наносили на внутренние стенки капилляра металлическое серебро, используя раствор цианистого серебра, или обрабатывали капиллярную трубку 15%-ными водными растворами хлорида золота, тетрахлорида платины, нитрата серебра, изменяя тем самым свойства поверхности. Бихромат калия также оказался пригодным для модифицирования поверхности. Предварительно посеребренные или обработанные бихроматом калия капилляры с неподвижной фазой из н-гекса-декана, нанесенного из 10%-ного или 20%-ного раствора, дали самые лучшие результаты по разделению. Эффективность разделения измерялась числом теоретических тарелок для циклогексана (рис. 12). [c.327]

Переменный капиллярный натекатель был описан Фоулером [671], который сплющивал центральную часть мельхиоровой трубки до тех пор, пока не получил желаемую скорость натекания. Сгибанием трубки с получением и-образной формы можно изменить скорость натекания. Этот принцип использовали Нир, Ней и Инграм [1501], построившие модифицированный вариант переменного натекателя. Устройство состояло из медного капилляра, намотанного на металлический цилиндр. Капилляр был сплющен в своей центральной части, в месте, где он прикреплялся к цилиндру. Вращением металлического цилиндра можно было изменять размер натекателя. [c.143]

При определении температуры плавления в аппарате Тиле перемешивание жидкости осуществляется за счет конвекции, вызванной нагреванием, или нри пропускании через нее маленьких пузырьков воздуха (рис. 8, в). Модифицированный аппарат Тиле снабжен электрическим нагревателем [2], и его температуру можно установить с точностью 0,1°С. На практике также используют колбу, показанную на рис. 8, б, где капилляры с веществом помещаются в два боковых отростка. Поскольку только дно капилляров находится в контакте с шариком термометра, баню следует перемешивать более интенсивно, чтобы температура в системе была одинаковой. Преимущество такого устройства заключается в том, что оно позволяет одновременно наблюдать плавление в двух капиллярах. Аналогичный принцип используется в приборе, представленном на рис. 8, г, в котором с шариком термометра контактируют два капилляра. При определении температуры плавления за состоянием вещества наблюдают через отверстие в металлическом блоке и отмечают температуру, при которой образец становится прозрачным. [c.81]

Об аналогичных результатах сообщили Шварц и сотр. (1963). Им удалось осадить из уже готового, продажного кремнезоля коллоидную двуокись кремния тонким слоем на стенки капилляра. Через капиллярную трубку длиной 300 м из найлона, дельрина, меди или стали продавливали водно-пропанольный золь двуокиси кремния (22% 8102). Остатки растворителя отгоняли в токе сухого аргона. Полученные таким путем адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Однако по отношению к полярным соединениям эти колонки вели себя так же, как и обычные колонки с силикагелем, и их нельзя было использовать для разделения из-за ярко выраженного образования хвостов. Модифицированные таким способом металлические капилляры при температуре 150—200° не вызывали заметного фонового тока в ионизационных детекторах. Это является преимуществом при работе таких колонок с ионизационными детекторами. [c.331]

Осмотическое давление измеряют в осмометрах различных конструкций. На рис. 11.3 изображен наиболее удобный модифицированный осмометр Цимма—Мейерсона. Осмометр состоит из стеклянной ячейки 1 емкостью 3 мл, в которую впаяны два капилляра капилляр 2 диаметром 0,5 мм и капилляр 6 диаметром 2,0 мм. Капилляр 2 является измерительным, капилляр 6 служит для заполнения прибора и имеет в верхней части расширение для создания ртутного затвора. Торцевые плоскости ячейки осмометра тщательно отшлифованы. На эти плоскости накладывается полупроницаемая мембрана (из пористого стекла или из структурнооднородного целлофана) и плотно прил<имается двумя перфорированными пластинками 7. Металлический стержень 4, диаметр которого близок к внутреннему диаметру капилляра 6, закупоривает ячейку после заполнения ее раствором и служит для регу- [c.169]

II 3 м е р е н и я диэлектрической проницаемости г и диэлектрических потерь е"на длинах волн л=1,7 3,2 и 10 см проводились модифицированным методом цилиндрического стерженька. Преимущество этого метода состоит в том, что для измерения требуется количество вещества порядка 1 мл, причем вещество находится в стеклянном капилляре. Для предотвращения изменения концентрации растворов во время измерений капилляр заклеивался коллодием. Точность измерений г и г" 2—5%. Статическая диэлектрическая проницаемость е., измерялась только в случае чистого 1,2-ди.клорэтана. Метод из.мерения описан в работе [3]. Точность— 1%. Измерения es триоксана и его растворов не про водились. Триоксан пере-кристаллизовывали из воды, растворяли в эфире, эфирный раствор сушили твердым КОН и металлическим натрием, после чего эфир отгоняли и триоксан перегоняли на ректификационной колонке над металлическим натрием (Т. кип. И4—И 5°). Содержание воды опреде- [c.435]

Более совершенная методика отложения ГТС на внутренней поверхности стеклянных капилляров разработана Гьошоном [23]. Чтобы получить стабильный слой на поверхности ГТС, стирол (1 г) предварительно полимеризуют путем 12-часового кипячения с суспензией сажи в толуоле с обратным холодильником. Полистирол хорошо адсорбируется на поверхности частичек графитированной сажи, благодаря чему такие частички хорошо смачиваются органическими жидкостями. Модифицированную таким способом графитированную термическую сажу Sterling FTG с s = 13 м /г (в количестве 10 г) диспергируют в трифтортрихлорэтане (200 г) с помощью механической мешалки. Приготовленную таким способом суспензию сажи продавливают через капилляр, пропуская сначала через металлическую сетку, задерживающую более крупные частицы. При этом необходимо избегать попадания в капилляр пузырьков воздуха. Растворитель медленно испаряют из колонны при комнатной температуре под вакуумом [24]. При этом на внутренних стенках капилляра образуется тонкий слой графитированной термической сажи. Количество, а следовательно, и площадь поверхности А графитированной термической сажи, введенной в капиллярную колонну, зависит от концентрации суспензии. Величину А можно определить, измеряя величины Vr,i и сопоставляя их с известными величинами Ул, i для тех же веществ на графитированной термической саже (таблицы значений Va, = K приведены в книге [25]). В работе [23] по описанной методике наносили около 6 мг графитированной сажи на 1 м длины капилляра, причем средняя толщина слоя составляла около 0,0017 мм. После заполнения стеклянной капиллярной колонны ее нагревали в течение нескольких часов в потоке гелия, постепенно повышая температуру до 300 °С. При этом с поверхности графитированной термической сажи полностью удаляется не только растворитель, но и полистирол, после чего колонна готова для работы. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология