Металлические капилляры

Изготовление металлических капилляров [c.61]

Наряду с приточно-циркуляционными реакторами в качестве дифференциальных реакторов нрименяют проточные реакторы смешения. Одним из наиболее простых конструктивных вариантов таких реакторов являются реакторы с виброкипящим слоем [16]. В этом случае смешение потока происходит за счет перемешивания катализатора, находящегося в реакторе в виде порошка, под влиянием механического вибратора с частотой 50 гц и более. На рис. Х.6 приведена удобная конструкция простейшего типа. Реактор (стеклянный или металлический) соединен с металлическими капиллярами, на которых он и подвешен. Воздействие вибратора с малой амплитудой передается на петлю одного из капилляров. Такой реактор можно использовать и при работах в импульсном режиме. Тогда в штуцер 7 с силиконовой пробкой шприцем вводят реагент, а выход реактора соединяют непосредственно с хромотографом. [c.410]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

Проведение анализа, В обычном анализе раствор (И) 25 мкг анализируемого соединения в 100 мл S2 (или пентилацетата) переносят в реакционную пробирку 3 (рис. 7.3). Пробирку с раствором помещают в баню с сухим льдом и ксилолом (на рис. 7.3 не показана), имеющую температуру около —70 °С. После охлаждения раствора через него начинают пропускать ток О2 со скоростью 10 мл/мин. Соединяют электрод Е высоковольтного индикатора вакуума с металлическим капилляром А до тех пор, пока индикаторный раствор не станет синим (примерно через 15 с). [c.220]

Рис. 5.2. Стеклянно-металлический капилляр с окошком для наблюдения за процессом наполнения (удобен в сочетании с аппликатором фирмы Мегск № 10226 для использования в линейной ТСХ).

Чтобы обойти трудности, неизбежные при изготовлении длинных и доста точно прочных металлических капилляров, стали применять капилляры из полимерных материалов. Вскоре после того, как Скотт (1959) добился заметных результатов с найлоновыми капиллярными колонками, с успехом были применены колонки из перлона и дедерона (Штруппе, 1961). [c.314]

Удлинение металлических капилляров припаиванием нескольких капиллярных трубок не рекомендуется делать ни до, ни после нанесения неподвижной фазы, иначе в первом случае в местах соединения не получают равномерной пленки жидкой фазы, а во втором существует опасность испарения или разложения неподвижной фазы в местах спайки. [c.316]

СОПЛО 2 — металлические капилляры для подачи добавочного кислорода 3 — колпак. [c.34]

Как правило, разделительная способность хроматографической колонки зависит в значительной степени от качества ее наполнения. Наполнение должно быть равномерным, чтобы при прохождении газа-носителя не образовывались каналы в местах наименьшего сопротивления. В случае прямых или и-образных хроматографических колонок равномерное наполнение достигается постукиванием или при помош,и вибратора. Спиральные колонки можно наполнять перед свертыванием в спираль. Концы наполненных хроматографических колонок закрывают кусочками стеклянной ваты. С остальными частями аппаратуры колонка соединяется при помош,и силиконового каучука или тефлона, стеклянными или металлическими шлифами металлические колонки соединяются нарезными концами или накидными гайками с металлическими капиллярами. [c.495]

Большинство капиллярных колонок изготавливают из стекла, которое обладает наименьшей адсорбционной и каталитической активностью среди всех применяемых материалов. Хрупкость стекла компенсируется тем, что стеклянные капилляры с чистой внутренней поверхностью легко изготовить в лаборатории. Металлические капилляры, главным образом из нержавеющей стали и меди, применяют в основном для анализа углеводородов, а из полимерных материалов не применяют почти совсем. [c.117]

Металлические капилляры отличаются достаточной, механической прочностью, гибкостью и термостойкостью,, а их поверхность обычно достаточно шероховата и поэтому хорошо смачивается неподвижной фазой. ОднакО они непрозрачны, и поэтому хроматографист не может непосредственно наблюдать за процессом приготовления таких колонок или за состоянием разделяющего слоя на их стенках. Поверхность металлических капилляров оказывает каталитическое воздействие не только на многие разделяемые органические соединения, но и на неподвижные фазы. Кроме того, металлические капиллярные колонки в большинстве случаев имеют высокоактивную поверхность, что проявляется в сильной адсорбционной способности [177]. [c.46]

Металлические капилляры в хроматографической лаборатории изготавливают достаточно редко, а из некоторых металлов их вообще получить невозможно. Металлические капилляры главным образом из нержавеющей стали и реже никелевые выпускает ряд фирм. Обычно внутренний диаметр таких капилляров равен 0,25, [c.61]

В то время как внутренняя поверхность металлических капилляров уже сама по себе достаточно шероховата, а поверхность полиамидных капилляров очень хорошо смачивается рядом неподвижных фаз без какой-либо предварительной подготовки, на идеально гладкой поверхности стеклянных капилляров непрерывная пленка неподвижной фазы часто просто не может образоваться. Поэтому был предложен и проверен целый ряд методов, позволяющих сделать их поверхность шероховатой [132, 215], с тем чтобы ее можно было смачивать непосредственно или после химической модификации. Хотя некоторые фазы, например сквалан [43],. можно наносить непосредственно на необработанную поверхность стеклянного капилляра, такая капиллярная колонка быстро теряет свою первоначальную эффективность [100]. [c.62]

Обработка внутренней поверхности металлических капилляров [c.89]

Чтобы на металлических капиллярных колонках можно было анализировать полярные и малоустойчивые соединения, высокоактивную поверхность этих капилляров необходимо дезактивировать. Поверхность металлических капилляров полярна, что затрудняет смачивание ее неполярными неподвижными фазами, а при нанесении очень тонкой пленки неподвижной фазы проявляются нежелательные свойства поверхности. [c.90]

Снижение погрешностей измерения тем. пературы достигается следующими приемами. Спай термопары должен находиться в хорошем тепловом контакте с телом. Для этого его приваривают, припаивают или за-чеканивают в месте закладки спая. Приварку спаев удобно производить конденсаторной сваркой [24—26]. Провода в электроизоляции помещают в металлические капилляры, которые затем вместе с ним протягивают через фильеры с отверстиями, соответ. ствующими по форме и размерам пазу. Обработанные таким путем капилляры впрессовывают в пазы. Существует также способ, при котором пазы с заложенными в изоляции проводами заполняют металлом путем напыления. Погрешности уменьшаются для тел из металлов с большой теплопроводностью. Термопары в изоляции могут за-плавляться серебром или медью в кольцевом зазоре между тонкостенными трубками из нержавеющей стали [25, 61]. Отводимые провода размещают в плоскостях, близких к изотермическим. Следует избегать вывода проводов через рабочую жидкость. При необходимости такого вывода провода должны быть хорошо теплоизолированы. В натурных экспериментах (например, при измерениях температуры стенок парогенерирую-щих труб) при выводе проводов через высокотемпературную и агрессивную среду провода помещают в защитные кожухи с [c.409]

Этим способом еще в начале развития капиллярной хроматографии Голей [71] смачивал металлические капиллярные колонки. Широкому распространению данного метода на практике препятствовало следующее для втягивания металлического капилляра в термостат необходимо специальное оборудование, и эта методика непригодна для смачивания стеклянных капилляров. [c.99]

ВИТЫЙ на барабан металлический капилляр, один конец его герметизируют и затем разматывают в направлении открытого конца со скоростью 1—5 см/с через металлический блок, нагретый до 200—250° С при этом капилляр поступает в термостат с температурой 90— 150° С, где его вновь наматывают на барабан. Растворитель постепенно испаряется через открытый конец капилляра. [c.106]

Гомогенный раствор, в состав которого входит родиевый комплекс, и высококипящие остатки от дистилляции, нагревают в реакторе, через который непрерывно проходит поток газа. На схеме применены следующие обозначения 1 — верхняя часть стеклянного реактора 2 — нижняя часть стеклянного реактора 3 — нагреватель 4 — термопара 5а — металлический капилляр со стеклянной входной трубкой 56 — стеклянный капилляр 6 — трубка для выхода продуктов. Все компоненты кубового остатка и продукты, образующиеся в результате пиролиза, выносятся из реактора током газа, а получающийся металл остается в реакционной камере. [c.299]

Обычно применяют стеклянные, пластмассовые и металлические капилляры не очень малого диаметра (1,5—2 мм), но со значительным сужением на конце, опущенном в раствор. Такая конструкция гарантирует от засорения и обеспечивает незначительную диффузию растворов. Чаще всего капилляры выполняют прямыми, но иногда оказывается выгодным иметь на конце капилляра изгиб (см. рис. 75, в, г). Место ввода титранта относительно измерительного электрода при потенциометрическом титровании обычно определяется правилом при резком нарастании потенциала электрода у точки конца титрования— далеко от электрода (рис. 75,в), при медленном — близко (рис. 75,г). При использовании электрохимической обратной связи для обеспечения плавного подхода к точке конца титрования, конец капилляра располагают в непосредственной близости от индикаторного электрода и это положение строго фиксируют. [c.121]

Полученную толщину пленки можно определить только по расходу раствора неподвижной фазы. Для этого измеряют длину пробки раствора до и после нанесения пленки. К обоим концам капиллярной трубки подсоединяют отрезки капилляра из пластика длиной несколько метров. Места подсоединений не должны практически иметь мертвых объемов. Лучше всего использовать трубку от инъекционной канюли, на которую надевают пластиковый капилляр. Металлический капилляр впаивают в трубку канюли. После нанесения неподвижной фазы конец капилляра с местом спайки отрезают. Можно также сузить капиллярную трубку на ее концах и надеть на эти концы при нагревании иластиковый к 1пилляр. Предварительно пластиковый капилляр промывают раствором для нанесения неподвижной фазы со скоростью, с которой позднее наносят на капилляр слой жидкости. После этого при помощи шприца для инъекций заполняют раствором непо- [c.325]

Об аналогичных результатах сообщили Шварц и сотр. (1963). Им удалось осадить из уже готового, продажного кремнезоля коллоидную двуокись кремния тонким слоем на стенки капилляра. Через капиллярную трубку длиной 300 м из найлона, дельрина, меди или стали продавливали водно-пропанольный золь двуокиси кремния (22% 8102). Остатки растворителя отгоняли в токе сухого аргона. Полученные таким путем адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Однако по отношению к полярным соединениям эти колонки вели себя так же, как и обычные колонки с силикагелем, и их нельзя было использовать для разделения из-за ярко выраженного образования хвостов. Модифицированные таким способом металлические капилляры при температуре 150—200° не вызывали заметного фонового тока в ионизационных детекторах. Это является преимуществом при работе таких колонок с ионизационными детекторами. [c.331]

Соответственно этим требованиям Керер (1964) выбрал для промежуточных слоев поливиниловый спирт, цапон-лак и эпоксидную смолу. Поливиниловый спирт как часто встречающаяся составная часть металлопокрытий образует хороший промежуточный слой в металлических капиллярах. Однако он растворим в воде и поэтому непригоден для капилляров из полимерных материалов. Цапон-лак также хорошо наносится на пластмассовые капилляры. Капиллярные колонки с трикрезилфосфатом оказались весьма хорошего качества. Но после четырех месяцев хранения эффективность этих колонок сильно изменилась, что, вероятно, объясняется диффузией трикрезилфосфата в промежуточный слой лака. [c.333]

Суш ественных успехов в применении металлических капилляров и использовании заполненных капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии добился Вирус (1963). По Вирусу (1963), уже готовую трубку внутренним диаметром 0,5—1,0 заполняли твердым носителем с диаметром зерна 0,09—0,06 а затем наносили неподвижную фазу иродавли-ванием соответствуюш его раствора. Таким методом можно получить хорошее разделение и на колонках с полярной неподвижной фазой, например диоктилсебацинатом. [c.335]

В старых конструкциях горелок газ, увлекаемый воздушнокислородной струей, часто отрывался от горелки, сгорал при этом не полностью с шумом и треском. В новых конструкциях кислород, поступая равномерно по всей площади сечения сопла горелки, способствует полному сгоранию газа. У зарубежных горелок добавочный кислород равномерно распределяется по всему полю газового сопла, поступая через большое число (до 30 шт.) металлических капилляров (рис. 10). У отечественных горелок кислород подается поверх газового сопла в добавочный колпачок (рис. 11). Современные ручные горелки по устройству и принципу работы сходны с настольными горелками. Одна из таких горелок показана на рис. 12. [c.37]

Определение зависимости давления паров от температуры для веществ, являющихся при обычных условиях газами, производится обычно следующим образом. Исходный газ из баллона, где он находится под давлением, подается в прочную, рассчитанную на давление металлическую ампулу, которая помещается в криостат. В нем поддерживается температура ниже темнера- туры конденсации газа. Если о бъектом исследования является смесь газов, то температура в криостате должна быть ниже температуры конденсации всех компонентов. После загрузки нуж- иого количества газа ампула выдерживается в криостате нри определенной температуре, и фиксируется давление. Давление измеряется с помощью манометра, соединенного с ампулой металлическим капилляром. Если давление изменяется в широких пределах, то используют несколько манометров, рассчитанных на различные диапазоны измерений. Наибольшую трудность при использовании описанной техники исследования представляет точное измерение низких температур и сравнительно высоких давлений. Эти вопросы широко освещены в литературе, посвященной технике экспериментальных работ. Отметим лишь, что для получения нрави-чьных результатов нужно, чтобы газ не конденсировался в системе для измерения давления. Для этого она [c.49]

На практике эти процессы происходят следующим образом. Раствор подают в источник по металлическому капилляру, вблизи торца которого создается сильное неоднородное электрическое поле. Под действием последнего мениск жидкости вытягивается и принимает конусообразную форму. При этом с поверхности происходит быстрое газокинетическое испарение заряженных микрокапель. Часть из них несет избыток положительного заряда, а часть - отрицательного, хотя раствор в целом электро-нейтрален. При атмосферном давлении капли сталкиваются с нейтральными молекулами газа, испаряются и распадаются с выделением ионов из ионных кластеров. Далее ионы вводятся в масс-спектрометр. [c.35]

В ВЭТСХ используют также стеклянно-металлические капилляры с окошком (рис. 5.2), через которое можно наблюдать за процессом их наполнения. Это устройство в сочетании с аппликатором фирмы Mer k (номер по [c.105]

При использовании капиллярных колонок рассмотренная схема обогащения непригодна, так как поток газа из обогатительной трубки слишком велик для капиллярной колонки. В этом случае прн десорбции примесей через обогатительную колонку подают слабый расход газа, а примеси конденсируют в капиллярной пегле жидким азотом (криогенное фокусирование). Время десорбции из-за малого расхода газа-носителя может составить 15—20 мин. Не меняя расход газа, а нагревая петлю, десорбируют пp iмe и в капиллярную колонку без деления потока. Поскольку петлю делают обычно из металлического капилляра, ее нагрев можно осуществить, пропуская электрический ток непосредственно через капилляр. Принципиальная схема такого обогатительного устройства приведена на рис. 11.39. [c.200]

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

В настоящее время наибольшее распространение получили стеклянные капиллярные колонки и их изготовлению уделяется большое внимание [115, 132]. Стеклянные капилляры хорошо выдерживают нагревание, они прозрачны и достаточно химически инертны в таких условиях, когда металлические капилляры не- благоприятно воздействуют на хроматографируемые соединения. Простейшая установка, описанная Дести и сотр. [48], позволяет изготовить стеклянные капилляры различной длины и любого диаметра непосредственно в лаборатории. Аналогичное устройство описано также Крейенбулем [126]. Капиллярные колонки изготовляют обычно как из мягких щелочных стекол, так и из твердых боросиликатных стекол типа пирекс. Капилляры из твердых боросиликатных стекол хрупки и ломаются легче, чем капилляры из мягких известковонатриевых стекол того же диаметра. Известково-нат-риевое стекло более щелочное, так как содержит больше МааО, а боросиликатное стекло, напротив, более кислое вследствие высокого содержания в нем В2О3. Состав стекол одного типа, например известково-натриевых, производимых различными фирмами, может до некоторой степени различаться это, в частности, нетрудно заметить, сравнивая приведенные в табл. 3.1 составы стекол, используемых на практике. [c.47]

Внутренние поверхности металлических капилляров, предназначенных для изготовления капиллярных колонок, обычно загрязняются в процессе их производства. 0)держание различных загрязнений бывает иногда весьма значительным и может даже превысить количество неподвижной жидкой фазы, нанесенной при смачивании. Так, например, авторы работы [170] установили, что новый медный капилляр размером 60 м X 0,5 мм (внутренний диаметр) содержал 26,5 мг загрязнений, главным образом полиизобутилена, что соответствовало лленке толщиной 0,32 мкм. [c.89]

Если капилляр прозрачен, за ходом смачивания можно следить непосредственно, и поэтому его легко регулировать. При нанесении НЖФ на металлические капилляры можно управлять линейной скоростью раствора неподвижной фазы, регулируя объемную скорость вытесняемого из капилляра газа, который выводится в маленький мерный цилиндр или пузырьковый рас- >ис. 3.16. Схема уст- ходомер. Внутренняя поверх--ройства для смачивания ность металлического капилля-капилляров с помощью ртутного столбика. [c.96]

Первые методики получения капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности описаны еще Голеем [72]. На первой стадии Голей получал пористый слой, а на второй — проводил динамическое смачивание его неподвижной фазой. Три года спустя Хал аш и Хорват [101, 102] опубликовали разработанный ими метод нанесения слоя адсорбента или носителя на внутреннюю поверхность металлического капилляра с помощью статического смачивания под давлением (разд. 3.5.3). Они заполняли колонку стабильной суспензией адсорбента или предварительно смоченного ею носителя в органическом растворителе высокой плотности (например, в смеси бромметана и тетрахлорметана) и затем испаряли растворитель. При этом внутренняя поверхность капиллярной колонки увеличивалась в 130 раз. Фирма Perkin-Elmer с 1964 г. выпускает капиллярные колонки типа ОКК-ТН (S OT), получаемые по этой методике. [c.105]

ТС-интерфейсы работают по принципу распыления поступающего из колонки элюата при проходе его через нагретый металлический капилляр, из которого он выходит в виде сверхзвукового потока мелких капель. Если к элюату добавить электролит, например ацетат аммония, то ионы образуются без какого-либо другого внешнего воздействия (термоструйная ионизация). Этот метод позволяет ионизировать без разложения крайне нелетучие соединения. При термоструйной ионизации фрагментация, как правило, очень мала. Иногда при необходимости для повышения [c.886]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология