Отгонка селена

В материалах, содержащих селен, отгонку четырехокиси осмия из раствора бромистоводородной и азотной кислот удобно проводить после отгонки селена. [c.221]

Главное возражение против методов концентрирования, основанных на отгонке или сублимации макрокомпонента, состоит в повышенной опасности потерь определяемых микроэлементов. Прежде всего, частично могут быть потеряны примеси, давление паров которых при температуре отгонки достаточно велико. Потери элементов могут быть иногда неожиданными, как, например, потери Сг и N1, доходящие до 80%, при отгонке селена в потоке [c.255]

Повысить чувствительность метода можно также проведением химического обогащения — отгонкой селена в виде ЗеОг в токе окислов азота при 365° С [25]. Примеси концентрировались на угольном порошке с добавлением хлорида натрия (0,6%) и хлорида калия (0,3%). При этом возможно определение большинства элементов, присутствующих в количествах 10- —10 %. Однако для некоторых элементов (N1, Сг) такой метод концентрирования дает большие потери и в этом случае неприменим. Методики определения ряда элементов в чистом селене с предварительной сублимацией ЗеОг приведены в настоящем сборнике. [c.448]

При определении натрия в селене и теллуре высокой чистоты применяют различные способы отделения основы. Большие количества селена отгоняют в форме 8еВг4 [ИЗО]. Натрий определяют атомноэмиссионным методом в пламени водород—кислород. После отгонки селена в остатке остаются К, Li, u, d, Fe, Al, TI, Bi, Hg, a и Mg. Для уменьшения влияния элементов (например, Са) в раствор вводят буферную добавку — нитрат алюлшния (25 г/л). Присутствие щелочных металлов — калия и лития — определению не мешает. Предел обнаружения натрия 10 %. [c.166]

Для отделения основной массы селена применяют отгонку селена в виде ЗеВг4 из раствора, содержащего НВг, отгонку основной массы селе- [c.445]

При определении примесей в диэтилселене его обрабатывали азотной кислотой и удаляли селен отгонкой при 320°С. Алкильные соединения селена и теллура окисляются концентрированной азотной кислотой, так же как и соединения сурьмы или мышьяка, без замещения алкильных радикалов. В случае диэтилтеллура радикалы замещаются лишь при упаривании азотнокислого раствора досуха. Свидетельствует о замещении вспышка, происходящая в конце упаривания. Азотнокислый раствор селена упаривается без вспышки. Отгонка селена также происходит без вспышки. Так как алкильные соединения селена стабильнее соединений теллура то, по-видимому, можно полагать, что селен отгоняется в вид (СНз)23е(КОз)2 или (СНз)23еО. [c.246]

Кроме того, опыты показали, что повышение содержания кислорода в газе на входе в печь положительно сказывается не только на повышении степени отгонки селена из шлама (рис. 5), но и на повышении содержания двуокиси селена в газовой фазе (рис. 6), что свидетельствует о сложном соотношении п пессов отгонки и окисления селена. [c.78]

Определение серы в селене проводится измерением светопоглощения суспензии BaS04 после отгонки селена в виде бромида. Чувствительность метода 5 10 7о [3]. Известен метод определения серы в селене, который основан на предварительном ионообменном разделении серы и селена в колонке на смоле дауэкс-1 X 8 в i -форме [4]. Серу в виде 804 - вымывают 1 N НС1, раствор обрабатывают суспензией ВаСгО и выделившийся в эквивалентном количестве Сг042 определяют спектрофотометрически с дифенилкарбазидом. Чувствительность метода 5 10- % из навески 2 г. [c.446]

Для отгонки требуется стеклянный прибор (целиком выполненный из стекла), состоящий из круглодонной колбы (снабженной трубкой для подачи реагентов), которая при посредстве шлифа соединена с водяным холодильником. Для отгонки осмия пригодна дистилляционная аппаратура, использованная Робинсоном и дpyгими 5 для отгонки селена и мышьяка из образцов почв. В этом приборе трубка для подачи реагентов впаяна непосредственно в шлифовое соединение, что позволяет легко удалять нерастворившиеся материалы из колбы после окончания отгонки и проверять их на присутствие осмия. Дистилляционная колба может иметь объем 250—500 мл. [c.633]

Селен при восстановлении Sn lg образует окраску, аналогичную окраске теллура так как он может находиться в металлическом висмуте вместе с теллуром, то были испытаны методы отделения селена от теллура. Отгонка селена в виде бромида (дважды) показала, что в присутствии висмута и теллура селен отгоняется количественно. [c.213]

Методически анализ выполнялся следующим образом. Аликвоту анализируемого раствора МОС селена в количестве 1 г (0,8 мл) помещают в кварцевые стаканы емкостью 50 мл, обрабатывают 5-ю мл азотной кислоты (1 2) и упаривают до 1—1,5 мл. Охлаждают и обрабатывают 2,5 мл серной кислотой, затем ставят стакан на плиту и нагревают до обугливания органики. Далее стаканчик снимают с плитки, обмывают стенки небольшим количеством воды и осторожно, по каплям, добавляют перекись родорода до обесцвечивания раствора. Эту операцию повторяют 3—4 раза. Упаривают раствор до минимального объема и переносят его 10-ю мл азотной кислоты в платиновую чашку на 50 мл. Раствор упаривают на плитке досуха и помещают чашку в кварцевую печь для отгонки селена. Отгонку проводят при температуре 300—380°С. Остаток обрабатывают несколькг) раз соля-ноГг кислотой (по 1 мл) и прокаливают на плите. Затем добавляют 1 мл гидрата окиси калия и сплавляют иа плите. Далее водой переносят раствор в мерные колбы на 25 мл, устанавливают в растворе рП равным 2, добавляют 2,5 мл молибдата аммония 5% раствор, выдерживают 10 мин, затем 0,5 мл лимонной кислоты 5% раствор, оставляют [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология