Адсорбция приборы для разделения при помощи

Техника эксперимента заключается в следующем. Испытуемое в качестве разделяющего агента вещество наносят на носитель в количестве, достаточном для подавления влияния адсорбции, и полученная насадка загружается в хроматографическую колонку. В поток газа-носителя, движущегося через колонку, вводят небольшую пробу заданной смеси и на регистрирующем приборе записывается хроматограмма. Если вещество, наносимое в качестве неподвижной фазы, при температуре хроматографического разделения обладает значительной летучестью, то газ-носитель перед входом в колонку целесообразно предварительно насыщать парами этого вещества. Предпочтительнее использовать в таких случаях метод циркуляционной хроматографии, который заключается в циркуляции в системе газа-носителя с помощью специального насоса [72]. Однако это связано со значительными техническими трудностями. Обрабатывая хроматограмму в соответствии с формулой (166), определяют значения коэффициентов относительной летучести компонентов. Детали техники хроматографических экспериментов описаны в работах [59, 73, 74]. [c.63]

Методика определения. Измерительную ячейку катарометра соединяют со стеклянной колонкой, в которую помещена навеска исследуемого образца. Сравнительную ячейку соединяют с пустой стеклянной колонкой тех же размеров, что и первая через газовую линию прибора пропускают смесь азота (5%) с гелием (в отсутствие гелия можно использовать водород), концентрация смеси должна быть точно установлена колонку охлаждают, погружая ее в сосуд Дьюара с жидким азотом, и записывают на хроматограмме пик адсорбции. После удаления охлаждающей бани записывают пик десорбции проводят разделение еще двух смесей азота и гелия известной концентрации (например, 10 и 15% азота) определяют площади пиков десорбции на всех трех хроматограммах пробу удаляют из колонки и установку калибруют, пропуская через нее определенный объем чистого азота с помощью газовой бюретки. Рассчи- [c.187]

Идея хроматографического метода в общем виде принадлежит русскому ученому бота)1ику М С. Цвету, который для разделения веществ использовал явление мзбкрательной адсорбции. Так, при фильтрации пигментов, выделенных нз хлоропластов и растворенных в петролейном эфире, через стеклянную колонку, заполненную карбонатом кальция, М. С. Цвет наблюдал разделение исходной смеси па окр. тен)1ые зоны в соответствии с эффективностью адсорбции пигментов на данном адсорбенте (рис. 9.1). Эти зоны перемешались в колонке с раз-лич)1ыми скоростями, при пропускании чистого растнорителя перемещение продолжалось до завершения разделения. Цвет назвал свой метод хроматографией (разделением по цвету), но уже тогда он вполне обоснованно предположил, что хроматографический метод применим и к бесцветным веществам. Однако а то время не было еще приборов, с помощью которых можно было бы контролировать процесс разделения бесцветных веществ. В настоящее время такие приборы имеются в больнгом разнообразии, их называют детекторами. [c.220]

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Кроме трех описанных основных способов осуществления хроматографического процесса, в некоторых случаях могут применяться другие приемы, облегчающие хроматографическое разделение смеси. Один из таких приемов основан на использовании зависимости адсорбируемости веществ от температуры. Скорость движения веществ в хроматографической колонке можно регулировать при помощи какого-либо нагревательного прибора или холодильника, передвигаемого вдоль колонки. Этот способ в отдельных случаях в молекулярной хроматографии может дать хорошие результаты. В ионообменной хроматографии, вследствие незначительного влияния температуры на процесс ионообменной адсорбции, этот способ не имеет значения. В распределительной хроматографии этот прием еще не применялся, хотя его применение вполне целесообразно, ввиду сравнительно большого влияниятемнературына растворимость веществ. [c.39]

Принципиальное отличие прибора Мурэ от описанных выше приборов состоит в том, что в нем примеси поглощаются различными химическими поглотителями, а остаток, представляющий собой сумму редких газов, подвергается разделению на легкую и тяжелую фракции при помощи адсорбции на угле при низкой температуре. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология