Вакуумная насадка при получении

Колонны с упорядоченной насадкой отличаются меньшей высотой эквивалентной теоретической тарелки, небольшим гидравлическим сопротивлением, что особенно важно при вакуумной ректификации. Большое значение имеют правильный выбор и установка распределителя жидкости по насадке, обеспечивающий равномерное орошение. В процессе ректификации должны контролироваться расходы жидкости и паров, профили температуры и давления, состав жидкости. Полученная информация служит для регулирования режима работы колонны. Предварительное испьггание структурированной насадки желательно проводить на опытной установке [76]. Так, испьггание в колонне диаметром 250 мм, высотой 3 м выполненной на смеси с относительной летучестью с 1,2 показали, что ВЭТТ равен 0,25 м. А на промышленной колонне диаметром 1220 мм, высотой 4,5 м. была получена ВЭТТ 0,4 - 0,6 м. После нескольких усовершенствований удалось снизить ВЭТТ до 0,33 м. С увеличением высоты и диаметра колонны ВЭТТ обычно возрастает [76], что связано с масштабными эффектами. [c.70]

В результате использования регулярной насадки получен тяжелый вакуумный дистиллят с температурой конца кипения -600 °С (сырье каталитического крекинга или гидрокрекинга) [c.365]

При ректификации под вакуумом расчет по уравнению (III.49) дает несколько завышенную допустимую скорость паров. В связи с этим для расчета диаметра вакуумных колОнн с насадкой из колец Рашига и Паля рекомендуется уравнение, полученное в результате обработки большого количества опытных данных по разделению различных смесей на стендах промышленных размеров при давлении (1,3—100) кПа (от 10 до 760 мм рт. ст.) [86] [c.211]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 114 г (0,5 моль) 2,2-бис-(п-оксифенил)-пропана и 120,2 г (1,3 моль) эпихлоргидрина (см. прим. 1, 2). Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения дифенилолпропана по каплям добавляют 30%-ный раствор едкого натра. Первую порцию раствора (100 мл) вводят в течение 2,5 ч. На этом этапе реакция имеет экзотермический характер и для поддержания температуры конденсации 75 2°С колбу охлаждают холодной водой. После введения первой порции раствора едкого натра непрореагировавший эпихлоргидрин отгоняют под вакуумом. Для этого вместо обратного холодильника и мещалки к прибору присоединяют капилляр и насадку с холодильником Либиха, связанным с вакуумной системой. Азеотроп эпихлоргидрин— вода отгоняется при 50—60 °С (температура жидкости в колбе) при остаточном давлении 80—120 мм рт. ст. После того как начинается отгонка прозрачной однородной жидкости, собирают дополнительно около 30 мл дистиллята и прекращают отгонку. Затем вновь переоборудуют прибор, снабдив его обратным холодильником и мешалкой. Содержимое колбы нагревают до 75 °С, добавляют 50 мл воды и вторую порцию 34 г (0,25 моль) 30%-ного раствора едкого натра. Щелочь вводят в один прием, затем перемешивают компоненты при 75 2°С в течение 2 ч до окончания конденсации. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник вливают 300 г толуола. Состав перемешивают в течение 20 мин при 60—70 °С и затем выдерживают при этой же температуре до расслаивания. [c.189]

Схема лабораторной установки для получения и анализа чистого аргона представлена на рис. 1 [15]. Очистку технического аргона, хранящегося в металлических баллонах 6, производят следующим образом газ сначала направляют в сосуд 7, в котором вымораживаются возможные примеси водяных паров, двуокиси азота и двуокиси углерода освобожденный от этих примесей аргон, содержащий только кислород и азот, через трехходовой стеклянный вакуумный кран 8 поступает в конденсатор (межтрубное пространство которого наполнено жидким азотом), где конденсируется и стекает по насадке ректификационной колонны в испаритель. Во время конденсации надо следить по манометру 9, чтобы в ректификационной колонне не создавалось ни вакуума, ни давления выше 25—30 мм рт. ст. После того как испаритель наполнится жидким аргоном, прекращают конденсацию, включают обогрев испарителя и переключают кран 8 на систему печей с медью и кальцием. Первое время отгоняется почти чистый азот, на что указывает характер свечения в разрядной трубке. Дестиллат, содержащий большое количество [c.42]

КОСТИ ректификации. Четкость ректификации нельзя смешивать с допустимой шириной (интервалом выкипания) фракции. Для получения четких фракций при вакуумной перегонке можно рекомендовать применение колонки с головко полного возврата с насадкой, описанной Левиным с сотрудниками [8]. Особое внимание при разгонке масел следует обратить на необходимость применения колонок достаточно большого диаметра (25—30 мм). [c.8]

Хлоратор представляет собой стальную колонну, футерованную изнутри кислотоупорной плиткой и заполненную насадкой из стальных и керамических колец. Верхняя (расширенная) часть хлоратора служит брызгоуловителем. Осушенные бензол и хлор подаются в нижнюю часть хлоратора. С верха хлоратора газопаровая смесь (образовавшийся хлористый водород, пары бензола, остатки влаги и др.) проходит двухступенчатое охлаждение (I ступень до 30°С, II ступень до —2°С), в результате чего пары бензола полностью конденсируются и бензол возвращается на хлорирование. Из расширенной части хлоратора жидкие продукты поступают на ректификацию в колонну (температура вверху 75—81 °С, внизу ИЗ—141 °С). Дистиллят, отгоняемый с верха колонны, содержит 99,5% бензола и 0,5% хлорбензола. С низа колонны уходит хлорбензол-сырец (0,15—0,25% бензола и 3,5— 4,5% полихлоридов) он поступает в вакуумную колонну (остаточное давление 200 мм рт. ст.), где из него отгоняется товарный хлорбензол, содержащий до 0,3% бензола и 0,3—1,1% полихлоридов. Хлористый водород, образующийся при хлорировании, используют для получения соляной кислоты. [c.118]

По окончании первого цикла нагревания ампулу с полимером охлаждают до комнатной температуры, осторожно вскрывают (ампула может еще быть под давлением), укрепляют вертикально, напаивают на ампулу насадку с боковым отводом, соединенным через вакуумный каучук с ловушкой и приемником (см. рис. 136, в). Ловушка трехходовым краном соединяется как с вакуумом, так и с источником азота. В верхнее отверстие ампулы вставляют капилляр так, чтобы он доходил до дна ампулы. Через капилляр в ампулу подают азот под небольшим давлением. Ампулу освобождают от воздуха многократным откачиванием в вакууме с последующим заполнением азотом. Затем проводят поликонденсацию при 270° С в течение 30—60 мин. при атмосферном давлении, после чего давление постепенно снижают и продолжают нагрев около часа в вакууме 0,2—1,5 мм рт. ст. Полученный полимер охлаждают в токе азота. [c.228]

Полученный углеводородный продукт сначала фракционировался на колонке, высотой 60 см, со стеклянной спиралью, окруженной вакуумной рубашкой. Выделенная фракция 89,5—90,5° перегонялась еще раз на метровой колонке (эффективностью 16 теоретических тарелок) с насадкой из цилиндриков (диаметр 2 мм, высота 3 мм), скрученных из медной сетки. [c.129]

Дпя вакуумной колонны важно сочетание минимального сопротивления насадки с ее минимальной ВЭТТ. Из табп. 5.4 видно, что сопративление ВЭТТ минимально у насадки Н-3, поэтому ее рекомендуют использовать в вакуумных колоннах для получения кривых ИТК остатков до 480-520 °С. [c.91]

Гидравлическое сопротивление в лабораторных условиях определяли для всех колонн, характеристика которых приведена в табп. 5.8, продувая колонну с сухой насадкой потоком воздуха. Полученные зависимости перепада давления на столбе насадки высотой 100 мм от скорости газа позволяют провести сопоставление различных насадок по этому показателю (рис. 5.18). Можтю-выде-лить две группы кривых, относящихся к насадкам атмосферных и вакуумных копонн. [c.110]

Вакуумная перегонка мазута обеспечивает получение фр. 360-540°С с высокой степенью четкости по схеме Грознефтехим за счет использования вакуумной колонны диаметром 9 м с насадкой, разработанной ВНИИнефтемашем, максимального использования аппаратов воздушного охлаждения в вакуумсоздаюшей системе, позволяющего сократить расход воды и стоков. Предусмотрены мероприятия по обеспечению надежной работы оборудования (осушка водяного пара перед подачей в колонну) и улучшению экологической обстановки (удаление сероводорода из конденсата). [c.330]

В опыте 3 перегонка мазута проведена с рециркуляцией мае. на мазут тяжёлой флепны в составе мазута и подачей 15% мае. на мазут тяжелой флегмы на орошение "промывного" слоя спирально-призматической насадки J. Вакуумный газойль в этом опыте получен с коксуемостью 0,45 мае. при увеличенное отборе - 69,3 мае. против 65 мае. на мазут в опытах I,2. [c.15]

Получение станнана проводят в трехгорлой колбе вместимостью 300 мл, снабженной магнитной мешалкой, капельной воронкой (150 мл) и охлаждающей пальцевидной насадкой (рис. 271). Реакционную колбу помещают в охлаждающую баню. Пальцевидная насадка соединена посредством крана с вакуумной установкой, состоящей из пяти последовательно соединенных U-образных охлансдаемых ловушек и вакуумного насоса. Все шлифы смазывают силиконовой смазкой. [c.817]

Поступившая из трубчатой печи в колонну К-104 (см. рис. У-5) паровая фаза поднимается по колонне вверх через слой насадки, орошаемой тяжелым вакуумным газойлем, отбираемым с вышерасположенной тарелки, и насосом Н-109А/В частично подается на орошение, а часть избытка откачивается через теплообменник Е-104 вместе с газойлем, полученным на атмосферной секции, в товарный парк другая часть вакуумного газойля насосом Н-109 прокачивается через теплообменник Т-105А/В и направляется на орошение второго яруса насадки в колонне К-104. Несконденсировавшиеся пары переходят в верхнюю часть колонны. [c.189]

Совместное окисление о-ксилола и о-метилтолуилата осуществляется кислородом воздуха в барботажном реакторе 2, куда подают сжатый воздух и из аппарата У раствор катализатора оксидат в колонне с вибрационной насадкой (гидрата-торе) 3 гидролизуется водой, поступающей из кристаллизатора 5 и дегидрататора 6. Полученный водный раствор о-фталевой кислоты подвергается обработке о-ксилолом в экстракторе с вибрационной насадкой 4 для извлечения о-толуиловой кислоты и фталида. о-Ксилол после промывки поступает на окисление в реактор 2. В вакуумном кристаллизаторе 5 выделяется о-фта-левая кислота, которая проходит гидроииклон и в виде концентрированной суспензии поступает в дегидрататор-плавитель [c.302]

Решение проблемы углубления переработки сернистьпс нефтей потребовало разработки и промышленного освоения технологии фракционирования мазута с целью получения вакуумных дистиллятов глубокого отбора-сырья процессов каталитического крекинга и гидрокрекинга. Испытание промышленной технологии глубоковакуумной перегонки мазута проводится на реконструированном вакуумном блоке установки АВТ-1 НУНПЗ. При реконструкции вакуумного блока АВГ-1 выполнены следующие работы в печи смонтирован змеевик нагрева мазута,установлена новая вакуумсоздающая система, в укрепляющей части вакуумной колонны размещены пять слоев регулярной пакетной насадки конструкции ВНИИнефтемаша. Два верхних слоя (I и П) насадки предназначены для конденсации фракции легкого вакуумного газойля, Ш-слой для конденсации тяжелого вакуушого газойля. [c.61]

Установка универсальная с автоматическим ведением и регистрацией процесса разделения и получения чистых веществ ТУ 25-11-1096—75 УЧВ Комплектность дозирующий сильфоновый насос, нагреватель, подъемное устройство, блоки питания и управления, вакуумный пост, система для получения чистых веществ, колбы, насадки, р = — 10 мм рт. ст. 220/380 В 3000 Вт [c.105]

Прибор для получения сухих остатков из элюа-тов в условиях непрерывного потока. Прибор (рис. 114) предназначен для получения в мягких условиях сухих остатков из различных элюатов. Прибор состоит из двугорлой остродонной колбы 1 емкостью 250 мл, насадки 2, двухстенного спирального холодильника 3,, приемной колбы 4, капельной воронки 5 емкостью 500 мл, крана вакуумного 6 и капилляра 7. [c.173]

Для целей препаративной хроматографии рекомендуется приготавливать большие порции насадки с тем, чтобы получить несколько колонок с одинаковыми характеристиками. После тщательного взвешивания жидкой фазы и носителя жидкость растворяют в растворителе до получения разбавленного раствора. Особое внимание следует обращать на чистоту используемого растворителя, так как следовые высококипящие примеси могут стать невоспроизводимой составной частью неподвижной фазы. Очень малые количества примесей заметно влияют на порядок выхода из колонки разделенных компонентов. Раствор жидкой фазы выливают на носителе и тщательно перемешивают полученную смесь. После этого смесь переносят в ротационный вакуумный испаритель, включают его на малые обороты и выжидают испарения летучего растворителя. Затем насадку сушат в печи в чаше с целью удаления из нее последних следов растворителя и получения насадки, которая не дает паров, вымываемых из колонки газом-носителем. Все используемые сосуды должны быть чистыми, причем во избежание загрязнения приготовленной готовой насадки ее следует хранить в закрытом сосуде. [c.124]

Для извлечения о-толуиловой кислоты и фталида полученный водный раствор о-фталевой кислоты подвергается экстракции о-ксилолом в экстракторе 4 с вибрационной насадкой. В вакуумном кристаллизаторе 5 выделяется о-фталевая кислота, которая проходит гидроциклон (на схеме не указан) и в виде концентрированной суспензии поступает в дегидратор-плавитель 6, где превращается во фталевый ангидрид. Расплавленный ангидрид че-шуируется на вальцовых кристаллизаторах. Полученный при гидролизе в гидраторе 3 эфирный слой направляется на ректификацию в колонну 7, сверху отбирают возвратные о-ксилол и [c.267]

При разгонке под вакуумом расчет по уравнениям (V. 1), (V. 4) дает несколько завышенную допустимую скорость паров. В связи с этим для расчета диаметра вакуумных колонн с насадкой из колец Рашйга и Паля рекомендуется уравнение, полученное в результате обработки большого количества опытных данных по разделению [c.159]

В литературе сообщаются положительные результаты применения насадки, изготовленной из отходов штамповки клапанов и установленной в колонне отдельными слоями по схеме, изображенной на рис. УП-9, г [417—419]. Применение указанной насадки в секциях циркуляционных орошений атмосферных и вакуумных колонн для перегонки нефти и мазута позволило увеличить их производительность почти в 2 раза по сравнению с колпачковыми тарелками при получении одновременно высокой эффективности (Аэкв = 0,6л) и низкого гидравлического сопротивления (АР = 0,35 мм рт. т.) на одну теоретическую тарелку. Подобную насадку рекомендуется применять в колоннах диаметром до 8 м. [c.204]

Прибор представляет собой соединенную с высоковакуумной системой колбу, снабженную магнитной мешалкой, насадкой для перегонки с дефлегматором и ловушкой-приемником. В колбу помещают 0,8 М раствор алюмогидрида лития (2 мэкв) в тетрагидрофурилокситетрагидропиране (примечание 2), охлаждают его льдом и быстро откачивают для удаления растворенных газов (примечание 3). Затем колбу охлаждают сухим льдом, откачивают приблизительно до 0,001 мм рт. ст. и отсоединяют от вакуумной гребенки. Восстановительную смесь перемешивают при охлаждении в бане со льдом и вводят в нее из резервуара сухую двуокись углерода-С в количестве 3— 15 жмолей. Когда поглощение заканчивается (1 час), в систему впускают азот. К колбе присоединяют капельную воронку, снабженную приспособлением для выравнивания давления и трубкой для ввода азота. Ловушку охлаждают жидким азотом и к смеси приливают по каплям в медленном токе сухого азота при перемешивании 12 мэкв тетрагидрофурилового спирта. Смесь нагревают при 110° в течение 2—4 час. и продукт, полученный ал-коголизо.м, вместе с небольшие количеством растворителя пере- [c.338]

При использовании насадки mellapak в вакуумной колонне, работающей по топливному варианту с получением широкой фракции тяжелого вакуумного газойля — сырья каталитического крекинга, в значительной степени снижается перепад давления в колонне. Вследствие этого давление в зоне испарения уменьшается с 65 мм рт. ст. (8,7 кПа) до 50 мм рт. ст. (6,7 кПа). Выход легкого газойля, оставшегося в мазуте после атмосферной перегонки нефти, увеличивается с 3 до 4 % (по отношению к питанию колонны). [c.363]

Когда объем спирта в колбе 1 уменьшится до — 20 мл. отключают склянку 12, удаляют горелку и выключают нагреватель. Дистиллят, который содержит карбонильное соединение и немного воды, сушат над безводным сульфатом магния и медленно перегоняют на фракционной колонке с вакуумной рубашкой (15x1,5 см) с насадкой из спиралей Фенске (3 мм). Карбонильное соединение взвешивают, рассчитывают степень превращения (70—90% в расчете на спирт) и записывают температуру кипения и показатель преломления полученного соединения. Образец помещают в склянку с этикеткой или в ампулу. [c.525]

Изобутилен, полученный дегидратацией mpem-бутилового спирта щавелевой кислотой при 90°, конденсировали над твердым едким кали при —78,5° и затем подвергали фракционной разгонке на колонке длиной 50 см с вакуумной рубашкой и насадкой из стеклянных спиралей при флегмовом числе 50 1 отбор продуктов проводили в виде пара. Среднюю фракцию (т. кип. —6,5°) освобождали от воздуха в высоком вакууме до прекращения выделения неконденсирующихся газов. Затем изобутилеи перегоняли из сосуда с температурой —78,5° в сосуд с температурой —195° и для удаления следов льда фильтровали при — 78,5°, передавливая водородом через мелкозернистый стеклянный фильтр. После удаления газов все последующие перегонки проводили также из сосуда с температурой —78,5° в сосуд с температурой —195°. [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология