Жидкостный сцинтилляционный счетчик

В работах [78, 79] было показано, что хорошим радиореагентом для определения некоторых стероидов путем замеш.ения их кетогруппы оказался семикарбазид- 5. Тиосемикарбазоны при этом образуются с хорошим выходом, а удельная радиоактивность реагента может быть достаточно большой и обеспечить тем самым высокую чувствительность анализа. Эти производные характеризуются заметным сродством к бумаге и силикагелю, и поэтому для их разделения методом бумажной или тонкослойной хроматографии требуются большие количества подвижной фазы (например, в анализе стероидов). Полярность тиосемикарбазонов уменьшается, при их ацетилировании, в результате чего образуются 2,4-диацетилпроиз-водные, что требует, однако, больших затрат вещества. Продукты ацетилирования меньше адсорбируются стеклом, и потому ацетилирование уменьшает потери, обусловленные этой адсорбцией. Если в анализируемую пробу биологической жидкости добавить определенное количество анализируемого стероида, меченного тритием, то по этому стероиду можно будет определить полный выход веществ в анализе и упростить его проведение. Желательно, чтобы добавляемый стероид имел настолько высокую удельную радиоактивность, что его можно было добавить в количестве, пренебрежимо малом по сравнению с количеством стероида в анализируемой пробе (см. гл. 1 и 2 об использовании второго радиоизотопа в качестве индикатора). Измерение радиоактивности пары с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика можно осуществить на тех же приборах, что и измерение радиоактивности для пары В работе [80] описана модификация этого метода для одновременного определения и 5 в условиях переменного тушения излучений. [c.113]

Радиоизотопный анализ производных жирных и желчной кислот, приготовленных с использованием и разделенных методом хроматографии на бумаге, осуществляли путем непосредственного измерения радиоактивности пятен хроматограммы [91, 94, 95] или путем приготовления из бумажной хроматограммы авторадиограммы и последующего измерения интенсивности хроматографических зон с помощью записывающего микрофотометра [92, 93]. Использовали и жидкостные сцинтилляционные счетчики в комбинации с жидкостной колоночной хроматографией [96]. При использовании жидкостного сцинтилляционного счетчика в комбинации с тонкослойной хроматографией чувствительность метода, в котором применяется для определения динитрофенильных производных аминокислот [97], возрастала в сто раз, достигая 1 пМ 98] при воспроизводимости результатов d=6%. Анализируя аналогичным методом смеси кислот известного состава, можно идентифицировать анализируемые кислоты и оценить их количества. Определенным преимуществом диазометана является отсутствие пространственных эффектов при проведении вышеуказанных реакций. [c.154]

Первоначально при использовании радиоаналитических методов, основанных на методе изотопного разбавления, определенное количество чистого меченого производного добавляли к известному количеству чистого немеченого производного (сравнительного стандарта), примерно равного тому, которое образуется при анализе пробы. Удельные активности анализируемого и стандартного препаратов измеряли торцевым счетчиком Гейгера—Мюллера, однако более удобны и более чувствительны жидкостные сцинтилляционные счетчики. Вес производного W (г), получаемого при обработке анализируемой пробы, вычисляют по формуле [c.78]

Хроматографическое отделение целевого радиоактивного производного от других компонентов реакционной смеси проводили как с добавлением нерадиоактивного производного (носителя), так и без него. При использовании носителя его количество следует выбирать с учетом возможностей применяемого способа выделения продукта реакции. Если метка индикаторным изотопом не используется, то все операции по удалению из обработанной пробы избытка реагента должны осуществляться количественно. Аликвотную часть конечного раствора подвергают хроматографическому разделению для получения ацетата и определяют его радиоактивность с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика. Для стандартизации этого метода можно провести количественное ацетилирование известной навески анализируемого субстрата тем же самым количеством ангидрида, после чего выделить и проанализировать определенную часть полученного продукта. Количество стероида или стерина М. (в миллимолях) в анализируемой пробе жидкости или экстракта выражается формулой [c.73]

С точки зрения существующей методологии лучше всего ввести изотоп 5 в реагент для превращения определяемого стероида в производное и изотоп 1 — для превращения в производное, используемое в качестве индикатора [133]. у Излучение изотопа 1 мягче, чем излучение изотопа Ч, и при его использовании мягче требования к радиационной защите и меньше разложение реагента и производных. Изотоп имеет больший период полураспада, и не надо так часто готовить свежие порции реагентов и индикаторных производных. Более того, используя газовый счетчик радиоактивности, изотоп 5 можно определять в присутствии изотопа 1 при довольно слабых помехах, а с помощью счетчика с твердым сцинтиллятором изотоп 1 можно определять в присутствии 5 с еще меньшими помехами [133]. Оба изотопа иода, а также изотоп 5 можно определять с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика [135]. [c.81]

Стабильные изотопы брома могут поглощать или захватывать нейтроны, и поэтому бром служит чувствительным индикатором в методе, который называют хроматографией активированных производных [76]. Количественный анализ этим методом ограничен активацией примесей в хроматографической бумаге чувствительность метода составляет около 0,002 мкг при использовании гам-ма-сцинтилляционного счетчика. Для измерения радиоактивности после хроматографического проявления можно применять и жидкостные сцинтилляционные счетчики, но при этом чувствительность метода будет меньше. Полностью возможности данного метода проявляются при работе с мощным источником нейтронов, таким, как, например, атомный реактор. [c.112]

Препарат имел молярную активность 1970 ТБк/моль и соответствовал ТУ 95.976-82. Опыты проводили на кроликах - самцах породы шиншилла массой 2.0-2.5 кг. Кинетику содержания эстрадиола в крови определяли на основании изменения импульсов с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика (СБС-2). При этом использовали сцинтилляционную жидкость марки ЖС-84. [c.604]

Применяя комбинацию метода с использованием сжигание полученного продукта в сосуде с кислородом и измерение жидкостным сцинтилляционным счетчиком, можно определять малые концентрации карбоксильных групп, присутствующих на поверхности частиц газовой сажи [103]. В анализе, описанном в работе [103], 2 г газовой сажи добавляли в 100 мл раствора радиореагента в толуоле и перемешивали смесь в течение 20 ч при комнатной температуре. После фильтрования, экстракции и высушивания радиоактивность, обусловленную метильными группами сложных и простых эфиров, измеряли методом Цейзеля. Отдельную пробу обрабатывали примерно 6 н. раствором НС1 с целью гидролиза сложных эфиров. По разности результатов, полученных в анализах первой и второй проб, определяли сложные эфиры. [c.154]

В описанных выше прямых определениях с использованием изотопа Ч радиоактивность измеряли исключительно счетчиками Гейгера — Мюллера, однако прекрасные результаты получаются и при использовании жидкостных сцинтилляционных счетчиков [65 при элюировании иодпроизводных из хроматографической колонки. При использовании жидкостных сцинтилляционных счетчиков достаточно эффективный анализ обеспечивает и изотоп имеющий период полураспада, равный 60 дням [65]. При использовании более долгоживущего изотопа можно реже обновлять реагенты, а для защиты от испускаемого им более мягкого у-излу-чения требуются менее мощные экраны. [c.232]

Применение жидкостных сцинтилляционных счетчиков [80] значительно повышает скорость и удобство этого метода анализа при этом в качестве реакционного сосуда используют кювету счетчика. После удаления дихлорэтилена и избытка метанола для проведения радиоанализа осадок растворяют в 15 мл сцинтиллятора ди-оксан — нафталин — метанол, содержащего 5 мл/л ледяной уксус- [c.236]

ЭТИМ методом 1 г анализируемого полимера растворяют при комнатной температуре в 25 мл смеси ДМФ с 2 мл 0,5 М раствора меченого амина в хлорбензоле. После растворения полимера в раствор добавляют 1,0 мл нерадиоактивного я-бутиламина и 4 мл хлорбензола. Избыток амина удаляют из раствора путем однократного осаждения в воде. Радиоактивности производных полиуретана и радиореагента в форме Ы-(я-1-бутил- С)-4-хлорбенза-мида измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком в смеси [c.340]

В кислороде (метод Шенигера). Этот метод хорошо подходит для ежедневных анализов и особенно при использовании в сочетании с жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективными абсорбентами являются этаноламин и 2-фенилэтиламин. [c.316]

ЭТИМ методом 1 г анализируемого полимера растворяют при комнатной температуре в 25 мл смеси ДМФ с 2 мл 0,5 М раствора меченого амина в хлорбензоле. После растворения полимера в раствор добавляют 1,0 мл нерадиоактивного я-бутиламина и 4 мл хлорбензола. Избыток амина удаляют из раствора путем однократного осаждения в воде. Радиоактивности производных полиуретана и радиореагента в форме Ы-(я-1-бутил- С)-4-хлорбенза-мида измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком в смеси 2 1 толуола и ДМФ. Чувствительность анализа этим методом примерно 1 мкМ N O/r. Содержание Е (моль/г) связанного бутил-амина- С в выделенном полимере можно рассчитать по формуле [c.340]

Радиоактивно меченные аминокислоты можно регистрировать с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика с проточной кюветой, в качестве которой используют спираль из прозрачного для УФ-излучения материала. Сцинтиллятор смешивают с элюатом на входе в СЕираль [Вакау, 1975]. [c.523]

Для отделения негидролизованного субстрата цАМФ от гидролизованного в инкубационную смесь добавляют 1 мл тщательно перемешанной водной суспензии Дауэкса 1x2 в объемном соотношении 1 1. После встряхивания пробирки пробу центрифугируют и супернатант в объеме 300 мкл помещают во флакон. После добавления диоксано-вого сцинтиллятора измерение радиоактивцости проводят на жидкостном сцинтилляционном счетчике. [c.381]

Несмотря на очевидные преимущества меченого ДНФБ как радиореагента, он не нашел широкого применения для определения аминов, что, возможно, объясняется его дороговизной по сравнению с уксусным ангидридом. Еще один недостаток ДНФБ- Н связан с возможностью потерь радиоактивности по Н за счет реакции водородного обмена, когда этот реагент или его производное оказываются в сильнокислой среде. Недостатком ДНФБ как радиореагента является и заметное гасящее действие нитрогрупп, которое проявляется при измерении радиоактивности жидкостными сцинтилляционными счетчиками. Эти недостатки приводят к особенно большим затруднениям в анализах методом с двумя изотопами, как, например, метод анализа аминокислот с тритием в качестве сравнительного изотопа и с С в качестве индикаторного изотопа. Однако эти трудности можно устранить, если перед измерением радиоактивности жидкостным сцинтилляционным счетчиком или газовым счетчиком сжигать образцы. [c.315]

Метод с обменом тритием особенно ценен в определениях очень малых количеств активного водорода, содержащегося в концевых гидроксильных и карбоксильных группах полиэтилентерефталата — важного труднорастворимого конденсационного полимера. В двух описанных методиках такого анализа использовали тритиевую воду. В анализе первым из этих методов [14] пленку или волокно анализируемого полимера после удаления с него всей аппретуры оставляли на несколько дней нри комнатной температуре в большом избытке Н20 с известной удельной радиоактивностью. Обработанный образец выделяли путем сушки вымораживанием, а затем нагревали до 80°С для удаления из него следов тритиевой воды. Влияние условий сушки на удельную радиоактивность обработанного полимера не изучалось. Затем обработанный образец погружали в определенное количество воды, где проходила реакция три-тиевого обмена и измеряли радиоактивность норции этой воды жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.250]

Аналогичный метод применяли для определения активного водорода в растворимых образцах полиоксифенилена, нолиоксипро-пилена и полиэтиленимина, а также их производных [16]. В ана-/1изе этим методом полимер растворяют в безводном диоксане с добавкой тритиевой воды и через некоторое время, необходимое для прохождения реакции обмена, растворитель и воду удаляют путем быстрого высушивания вымораживанием. Радиоактивности иыделенного тонкоизмельченного полимера и субстрата измеряют жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.251]

Второй изотоп удобен также для идентификации пипсиламин-ного производного в продуктах хроматографического разделения, а также для определения степени эффективности очистки известного производного хроматографическим методом. Критерием эффективности очистки является при этом получение постоянного значения отношения радиоактивности по изотопу к радиоактивности по изотопу 5. Обычно производные подвергают хроматографическому разделению до измерения их радиоактивности. При использовании счетчика Гейгера — Мюллера радиоактивности, обусловленные изотопами и 5, удобно различать, применяя алюминиевый поглотитель толщиной 0,0762 мм. Изотоп можно почти со 100 7о-ной эффективностью определить жидкостным сцинтилляционным счетчиком [84 . [c.310]

В кислороде (метод Шенигера). Этот метод хорошо подходит для ежедневных анализов и особенно при использовании в сочетании с жидкостным сцинтилляционным счетчиком. Эффективными абсорбентами С02 являются этаноламин и 2-фенилэтиламин. Перед добавлением в сосуд для сжигания их часто растворяют в гидроксилсодержапхем растворителе типа метанола или 2-метокси-этанола. После того как будет поглонхен весь С02, в сосуд для сжигания вводят растворы сцинтилляторов в толуоле, а затем измеряют радиоактивность порции полученного раствора. [c.316]

Меркаптогруппа легко реагирует с различными ртутьорганиче-скими соединениями с образованием связи типа —Hg—5—, и из всех имеющихся реагентов для анализа меркаптогруппы в белках эти соединения являются, вероятно, наиболее специфичными по отношению к тиоспиртам. В результате реакции ртуть и органический остаток молекулы ртутьорганического соединения связываются с серой, и потому обе эти части можно метить радиоактивными изотопами. В случаях, когда эффекты внутреннего поглощения или интенсивная окраска образцов мешают измерению радиоактивности жидкостным сцинтилляционным счетчиком, удобно применять изотоп 2 Hg. Этот изотоп является источником -излучения и имеет период полураспада, равный 47 дням. Реагент, меченный этим изотопом, обеспечивает более чувствительный [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология