Кипения температура Эмиха

Рис. 84. Схема установки для определения температуры кипения жидкости по Эмиху

Рис. 148. Капиллярная трубка (а) и ее заполнение исследуемым веществом (б) для определения температуры кипения по методу Эмиха (в).

В чем преимущество и недостатки определения температуры кипения методом Эмиха [c.178]

Рис. 81. Определение температуры кипения по Эмиху.

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 мл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4—1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. Один конец трубки вытянут в капилляр диаметром 0,05—0,1 мм и длиной 10 мм. Оттянутым концом касаются жидкости, которая благодаря капиллярным силам поднимается по каналу и заполняет обычно и конусообразную часть широкого капилляра. Тонкий конец капилляра запаивают в пламени микрогорелки так, чтобы под жидкостью остался пузырек воздуха. Пузырек должен иметь как можно меньший объем, и высота расположения его в капилляре не должна превышать —, Ъ мм. [c.333]

Рис. 81. Определение температуры ки- Рис. 82. Определение температуры пения по Сиволобову. кипения по Эмиху.

Рис. 162. Капилляр для определения температуры кипения, по Эмиху.

В данной работе необходимо определить температуру кипения небольшого количества (менее 1 мл) вещества под атмосферным давлением по методу Эмиха (рис. 84). [c.176]

В данной работе необходимо определить температуру кипения небольшого количества (менее 1 мл) вещества под атмосферным давлением по методу Эмиха (рис. 72). Температуру кипения определяют, допуская равенство давления пара и атмосферного давления, не учитывая того, что пар, выделяющийся из некоторого объема жидкости, должен преодолеть давление верхних слоев жидкости. [c.169]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

При работе с небольшими количествами перегонку вещества проводят в трубке Эмиха (рис. 24), а затем температуру кипения определяют по Сиволобову. [c.56]

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 жл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4—1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. [c.269]

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 жл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4— 1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. Один конец трубки вытянут в капилляр диаметром 0,05—0,1 мм [c.350]

По методу Эмиха температуру кипения определяют в капилляре для определения температуры плавления (рис. 81). Предварительно вытягивают один из концов капилляра (рис. 81, а), причем длина вытянутой части должна быть около 2 см. Затем засасывают туда капельку исследуемой жидкости и заплавляют конец капилляра таким образом, чтобы в конце его под жидкостью находился пузырек воздуха. При нагревании в приборе для определения температуры плавления этот пузырек расширяется (рис. 81, 6) и поднимает каплю исследуемой жидкости. При достижении температуры кипения эта капля находится на уровне жидкости в нагревательной бане (рис. 81, в). [c.90]

Выполнение реакции. В пробирке для микроцентрифуги (трубка Эмиха) смешивают каплю бензольного или эфирного исследуемого раствора с каплей диэтиланилина. Открытый конец трубки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной раствором реагента (стр. 445). Пробирку погружают в водяную баню с температурой 90° и после улетучивания бензола нагревают воду до температуры кипения. На бесцветной или светло-желтой индикаторной бумаге появляется темно- или светло-синее пятно оттенок окраски зависит от количества перекиси бензоила. [c.608]

Иную возможность определения температуры кипения представляют трубки, предложенные Эмихом (рис. 14). У капилляра длиной примерно 8 сл< и внутренним диаметром 1 мм оттягивают при помощи микрогорелки отросток длиной 2,см, через который засасывают испытуемое вещество. Затем отросток запаивают так, чтобы между запаянным концом и жидкостью остался небольшой пузырек воздуха. Капилляр укрепляют на термометре и вносят в прибор для определения температуры плавления. При достижении температуры кипения воздушный пузырек поднимается до зеркала жидкости бани (см. рис. 14) в этот момент отмечают температуру. [c.193]

Рис. 14. Трубки Эмиха для определения температуры кипения.

По способу Эмиха , температуру кипения можно определить микрометодом в специально изготовленном капилляре для определения температуры кипения. У тонкостенного капилляра для определения температуры плавления длиной около 8 см и внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм оттягивают на маленьком пламени горелки Бунзена тоненький кончик длиной 2 см. Очень небольшое количество исследуемой жидкости всасывают в этот кончик и осторожно запаивают его так, чтобы в самом низу его сохранился маленький пузырек воздуха (рис. 211). Капилляр вместе с термометром вносят в обычный прибор для определения температуры плавления. Перед самым началом кипения жидкости можно наблюдать, что пузырек воздуха начинает двигаться при температуре кипения он внезапно расширяется и достигает поверхности жидкости в нагревательной бане, температуру которой в этот момент отмечают по термометру. [c.830]

Рис 211. Определение температуры кипения по методу Эмиха. [c.831]

Температура кипения жидкости в количестве порядка долей миллиграмма может быть определена с достаточной степенью точности методом, описанным Эмихом [1 ]. Для того чтобы можно было определять температуры кипения еще меньших количеств вещества, капилляры, используемые для измерений, должны быть сделаны еще более тонкими, чем это описано у Эмиха. Для этого сначала нужно вытянуть тонкостенный капилляр диаметром не больше нескольких десятых миллиметра, у которого затем следует оттянуть еще более тонкий кончик. Оттягивание кончика следует проводить на крохотном светящемся пламени. Оттянутую часть длиной 5 мм (или несколько больше) отламывают. Если погрузить полученный таким образом кончик в жидкость, температуру кипения которой необходимо определить, то жидкость благодаря силам поверхностного натяжения самопроизвольно заполняет капилляр, после чего тонкое выходное отверстие кончика следует за-плавить. [c.321]

В тех случаях, когда для определения берут количество вещества меньше капли, применим метод Эмиха 11591, модифицированный Бенедетти-Пихлером и Шнейдером 1160], а также Фишером 11661. С его помощью можно определять температуры кипения 1—10 Л вещества. Из трубки диаметром около 6 мм изготовляют капилляр длиной 100 мм, диаметром 0,5 мм, оттянутый на конце до 0,1 мм (рис. 162). Длина оттянутого конца около 0 мм. Конец капилляра опускают в жидкость до тех пор, пока оттянутая и широкая части не заполнятся жидкостью на 1 — 1,5 мм. Затем капилляр извлекают из жидкости и наклоняют так, чтобы часть жидкости вытекла из узкой части. Открытый кончик капилляра моментально заплавляют, внося сбоку в пламя горелки. В кончике оттянутой части капилляра образуется маленький пузырек воздуха (рис. 162), который не должен входить в широкую часть капилляра. Размер пузырька определяют при помощи лупы если он неудовлетворителен (велик ), то капилляр вскрывают и заплавляют вновь для получения пузырька необходимой величины. [c.153]

При наличии небольшого количества исследуемого вещества приходится прибегать к микрометодам, позволяющим определить температуру кипения, используя для этого небольшие количества вещества (менее одного мл). В данной работе для определения температуры кипения применяется метод Эмиха. [c.240]

Благодаря улетучиванию циклогексена с азотом при снятии давления и диффузии его паров во время проведения реакции (результатом чего является оседание циклогексена на стенках реактора и капилляров, подводящих давление к реактору) из опыта получалось 0,5—0,7 г продукта. Это привело к необходимости в первых предварительных опытах прибегнуть к микро-разгонке по методу Эмиха [9]. Так, например, продукт из опыта 1 был разогнан на 10 фракций со следующими температурами кипения (табл. 2). [c.203]

X 5 мм. Капилляры заполняют, как показано на рисунке, мелкорастертой стеклянной ватой. Каплю вещества помещают на дно капилляра (например, при помощи центрифуги). Заполненный капиллир вставляют в металлический нагревающий блок (9,5 X 6 мм) с контрольным термометром. Часть капилляра выше сужения обматывают полоской фильтровальной бумаги, смоченной водой, которая действует как холодильник. Блок медленно нагревают, пока в суженном месте не появится первая микрокапля. Ее засасывают в капилляр и определяют температуру кипения прн помощи одного из известных микрометодов по Сиволобову [28, Эмиху [16] или по Геттлеру [20]. Таким образом постепенно перегоняется вся жидкость. Полученные значения температуры кипения дают возможность построить кривую перегонки исследуемого вещества. [c.707]

Другой удобный метод определения температуры кипения был предложен Ф. Эмихом.- По этому методу один конец капилляра для определения температуры плавления очень тонко оттягивают на расстояние 2 см. При погружении этого конца н исследуемую жидкость последняя всасывается внутрь капилляра н заполняет всю его оттянутую часть, которую после этого запаивают на микропламепи горелки. При этом в запаянном конце капилляра остается ничтожно маленький пузырек во.ядуха. [c.42]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

При работе с гораздо меньшими количествами веществ используют методы Сиволобова и Эмиха. Согласно методу Сиво-лобова, пробу вещества помещают в трубку диаметром около 6 мм (трубка для прокаливания). В трубку вставляют открытым концом вниз капиллярную трубку, которая запаяна на расстоянии около 1 см от нижнего открытого погруженного в жидкость конца (уровень жидкости в трубке для прокаливания должен быть выше места запаивания капилляра). Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 81). По мере приближения к тем пературе кипения из ка- [c.118]

Для жидкости критерием чистоты является постоянство температуры кипения. Определение температуры кипения жидких веществ в микромасштабе выполняется чаще всего по методу Эмиха [172] в обычном приборе для определения тем1пературы плавления, с использованием капилляра длиной 80 мм и внутренним диаметром 0,5—1 мм. Один конец капиллярной трубки вытягивают в волос внутренним диаметром 0,05—0,1 мм и длиной около 12 мм. Вставляют волос в каплю жидкости, и жидкость поднимается по капилляру, наполняя его доверху, после чего, прикоснувшись к пламени горелки концом волоса, запаивают его. Под жидкостью остается пузырек воздуха длиной около 1 мм. Наполненный капилляр прикрепляют к термометру открытым концом вверх и помещают в прибор для определения [c.226]

Точность определения температуры кипения методом Сиволобова и Эмиха около 1—2° С, вследствие чего вводить поправку на давление не требуется. [c.830]

Метод Эмиха основан на том факте, что при температуре кипения давление пара жидкости внезапно возрастает, что заставляет перемещаться каплю образца, находящуюся в жидком состоянии. В капилляр длиной 70—80 мм и внутренним диаметром 0,5—1,0 мм с узким когщом (рис. 19, а) втягивают 10—20 мкл жидкости на 5—6 мм (рис. 19,6) и, удерживая капилляр в горизонтальном положении, быстро запаивают узкий конец. В этом случае меж ду каплей и запаянным концом оказывается немного воздуха (рис. 19, е). Капилляр прикрепляют к термометру и погружают в баню так, чтобы около 2 см трубки выступало над уровнем жидкости. При медленном нагревании наступает такой момент, когда жидкая капля внезапно поднимается (рис. 19,г) оказываясь на уровне жидкости в бане. Температуру, при которой это происходит, считают температурой кипения. При охлаЖ- [c.100]

Карр и Чайльдерс [16] модифицировали метод Сиволобова. Они ввели электрообогрев, а температуру в трубке измеряли с помощью железоконстантановой термопары. В таком видоизмененном виде метод Сиволобова использовали главным образом для определения температур кипения ароматических углеводородов. Червенанский [17] приспособил метод Сиволобова для определения температур кипения загрязненных жидкостей и интервалов температур кипения некоторых жидких смесей. Однако для исследования жидких смесей метод Эмиха более удобен. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология