Эмиха трубки

Перегонку и даже дробную перегонку 0,05 — 0,2 мл (1 — 3 капли) жидкости с успехом осуществляют в специальных трубках, нередко называемых трубками Эмиха. Трубки для микроперегонки (рис. 180) имеют вид коротких пробирок длиной 50 — 60 мм и диаметром 4 — 6 мм. [c.270]

Перегонку и даже дробную перегонку 0,05—0,2 мл (1—3 капли) жидкости с успехом осуществляют в специальных трубках, нередко называемых трубками Эмиха. Трубки для микроперегонки (рис. 219) имеют вид коротких пробирок длиной 50—60 мм и диаметром 4— 6 мм. В середине трубки имеется одно или два небольших сужения, а к запаянному концу припаяна короткая палочка. На дно трубки помещают немного чистого прокаленного асбеста и 1—3 капли, жидкости. Трубку центрифугируют, чтобы вся жидкость попала на дно и впиталась асбестом. [c.336]

Трубка Эмиха представляет собой пробирку (с ручкой) диаметром 8—10 мм, длиной 50—60 мм, формы, изображенной на рис. 100. На дно трубки помещают немного волокнистого асбеста. [c.107]

Рис. 148. Капиллярная трубка (а) и ее заполнение исследуемым веществом (б) для определения температуры кипения по методу Эмиха (в).

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

ПЕРЕГОНКА МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА В ТРУБКЕ ЭМИХА [c.39]

При работе с небольшими количествами перегонку вещества проводят в трубке Эмиха (рис. 24), а затем температуру кипения определяют по Сиволобову. [c.56]

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 жл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4—1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. [c.269]

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 жл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4— 1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. Один конец трубки вытянут в капилляр диаметром 0,05—0,1 мм [c.350]

Согласно методу Эмиха, температуру кипения определяют в капилляре для определения температуры плавления (рис. 82). С одного конца трубки вытягивают капилляр (рис. 82, а) длиной около 2 см, засасывают туда капельку исследуемой жидкости и запаивают открытый конец капилляра таким образом, чтобы в конце его остался маленький пузырек воздуха (рис. 82,6). При нагревании в приборе для определения температуры плавления этот пузырек расширяется (рис. 82, е) и поднимает каплю исследуемой жидкости. При достижении температуры [c.118]

Выполнение реакции. В пробирке для микроцентрифуги (трубка Эмиха) смешивают каплю бензольного или эфирного исследуемого раствора с каплей диэтиланилина. Открытый конец трубки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной раствором реагента (стр. 445). Пробирку погружают в водяную баню с температурой 90° и после улетучивания бензола нагревают воду до температуры кипения. На бесцветной или светло-желтой индикаторной бумаге появляется темно- или светло-синее пятно оттенок окраски зависит от количества перекиси бензоила. [c.608]

Способ выполнения. В центрифужной микропробирке. К капле анализируемого раствора в центрифужной микропробирке (или, что еще лучше, в маленькой трубке Эмиха) прибавляют каплю раствора перманганата калия и каплю раствора хлорида бария. Осадок сульфата бария, который адсорбирует перманганат калия, окрашивается в темнофиолетовый цвет, что указывает на присутствие анионов серной кислоты. При добавлении нескольких капель раствора перекиси водорода или щавелевой кислоты осадок остается окрашенным. Рекомендуется соби- [c.228]

Трубка Эмиха представляет собой пробирку (с ручкой) диаметром 8—10 мм, длиной 50—60 мм, формы, изображенной на рис. 108. На дно трубки помещают немного волокнистого асбеста. Прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,3 л<л).Нагревают трубку на очень маленьком пламени, дер- [c.107]

Иную возможность определения температуры кипения представляют трубки, предложенные Эмихом (рис. 14). У капилляра длиной примерно 8 сл< и внутренним диаметром 1 мм оттягивают при помощи микрогорелки отросток длиной 2,см, через который засасывают испытуемое вещество. Затем отросток запаивают так, чтобы между запаянным концом и жидкостью остался небольшой пузырек воздуха. Капилляр укрепляют на термометре и вносят в прибор для определения температуры плавления. При достижении температуры кипения воздушный пузырек поднимается до зеркала жидкости бани (см. рис. 14) в этот момент отмечают температуру. [c.193]

Рис. 14. Трубки Эмиха для определения температуры кипения.

Температуру кипения очень малого количества жидкости от 0,1 до 2,0 мл можно определять в оттянутом капилляре по способу Эмиха. Для определения служит тонкостенная капиллярная трубка длиной 80—100 мм и диаметром 0,4—1,0 мм, в зависимости от вязкости исследуемой жидкости. Один конец трубки вытянут в капилляр диаметром 0,05—0,1 мм и длиной 10 мм. Оттянутым концом касаются жидкости, которая благодаря капиллярным силам поднимается по каналу и заполняет обычно и конусообразную часть широкого капилляра. Тонкий конец капилляра запаивают в пламени микрогорелки так, чтобы под жидкостью остался пузырек воздуха. Пузырек должен иметь как можно меньший объем, и высота расположения его в капилляре не должна превышать —, Ъ мм. [c.333]

На рис. 221 изображен прибор, при помощи которого от сравнительно большого количества жидкости (3—8 мл) можно отогнать несколько небольших фракций. Прибор состоит из колбочки емкостью около 12 мл с короткой трубкой для внесения вещества и длинной узкой отводной трубкой, заканчивающейся изгибом. Изогнутая часть отводной трубки служит приемником, который охлаждают кусочком мокрой фильтровальной бумаги или ваты. При микроперегонке длинная и узкая отводная трубка действует как хороший дефлегматор. Для равномерного кипения в колбочку вносят стеклянную вату или, если возможно, небольшое количество цинковой ныли. Полученные фракции можно подвергнуть повторной дробной перегонке в описанной выше трубке Эмиха. [c.337]

Для фракционной перегонки 3 - 8 мл жидкости применяют колбу 2 (рис. 317,г) с вертикальной трубкой, имеющей на конце щарик-приемник жидкости 4. Емкость колбы около 10 - 12 мл. Колбу нагревают в жидкостной бане 1. Боковая трубка 3 служит для ввода перегоняемой жидкости, а вертикальная является дефлегматором (см. рис. 162). Шарик 4 при перегонке охлаждают куском мокрой фильтровальной бумаги. Полученный конденсат отбирают из шарика при помоши баллончика и подвергают повторной фракционной перегонке уже в трубках Эмиха или Мортона (см. ниже). [c.566]

Капиллярная перегонка. Перегонку 0,05 - 0,2 мл (1 - 4 капли) жидкости проводят в трубках Эмиха (рис. 318,а), представляющих собой узкую пробирку 7 диаметром 4-6 мм, длиной 50 -60 мм. В середине пробирки имеются одно или два небольших расширения, а к запаянному концу приварена короткая палочка 2, вставленная с небольшим зазором в узкую металлическую трубку 3. На дно пробирки помешают немного растертой стеклянной ваты и 1 - 3 капли перегоняемой жидкости. Перед перегонкой пробирку 7 центрифугируют, чтобы вся жидкость попала на дно и заполнила все промежутки в стеклянной вате. [c.566]

Модификацией трубки Эмиха является трубка Мортона 1 (рис. 318,6). Она имеет длину 60 - 70 мм и диаметр 1,5 - 2,0 мм. Трубка сужена в верхней части до 0,2 мм на расстоянии 20 мм от верхнего конца. Внизу трубка раздута в небольшой шарик 5. 566 [c.566]

Рис. 318. Трубки Эмиха (а) и Мортона (б)

Вопросы, связанные с перегонкой количеств меньше 1 мл, в частности 100—200>., нельзя считать полностью разрешенными. Метод, предложенный Эмихом (26, 27], достаточно прост и позволяет перегнать 1—5 капель жидкости. На рис. 55 изображен прибор в виде стеклянной трубки длиной 60 мм и 4—5 мм в диаметре. Один конец трубки запаивают и к нему припаивают стеклянную трубку или палочку длиной 50 мм-, это позволяет удобно держать трубку. На дно трубки около запаянного конца помещают немного сухого асбеста (количество асбеста должно быть достаточным для впитывания всей перегоняемой жидкости). Середину трубки нагревают на пламени горелки до образования небольшого сужения, как показано на рис. 55, после чего всю трубку прогревают до полного удаления влаги. Трубку хранят в сухой закрытой пробирке. При перегонке жидкость капиллярной пипеткой вносят на слой асбеста ни одна капля не должна попасть на стенки трубки. Придерживая трубку одной рукой под углом в 45°, вращают [c.61]

В тех случаях, когда для определения берут количество вещества меньше капли, применим метод Эмиха 11591, модифицированный Бенедетти-Пихлером и Шнейдером 1160], а также Фишером 11661. С его помощью можно определять температуры кипения 1—10 Л вещества. Из трубки диаметром около 6 мм изготовляют капилляр длиной 100 мм, диаметром 0,5 мм, оттянутый на конце до 0,1 мм (рис. 162). Длина оттянутого конца около 0 мм. Конец капилляра опускают в жидкость до тех пор, пока оттянутая и широкая части не заполнятся жидкостью на 1 — 1,5 мм. Затем капилляр извлекают из жидкости и наклоняют так, чтобы часть жидкости вытекла из узкой части. Открытый кончик капилляра моментально заплавляют, внося сбоку в пламя горелки. В кончике оттянутой части капилляра образуется маленький пузырек воздуха (рис. 162), который не должен входить в широкую часть капилляра. Размер пузырька определяют при помощи лупы если он неудовлетворителен (велик ), то капилляр вскрывают и заплавляют вновь для получения пузырька необходимой величины. [c.153]

Одна из проб Эмиха [461 для обнаружения углерода может быть использована для количеств, меньших 0,1 мг. Для этой цели применяют капиллярную трубку из стекла пирекс диаметром 1 мм, запаянную с одного конца. Если образец твердый, то его вводят при помощи стеклянной нити, а если жидкий—посредством капиллярной пипетки. Затем открытый конец капилляра запаивают и нагревают участок, расположенный немного выше вещества. Когда это место накалится докрасна, образец нагревают так, чтобы он испарялся и проходил через раскаленную часть капилляра. [c.364]

I При работе с гораздо меньшими количествами вещества ис-Яользуют методы Сиволобова н Эмиха. Согласно методу Сиво-тобова, пробу вещества помещают в трубку дпа.мстром около 6 мм (трубка для прокаливания). В эту же трубку вставляют открытым концом капилляр, запаянный на расстоянии 1 ем от нижнего [c.115]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

При работе с гораздо меньшими количествами веществ используют методы Сиволобова и Эмиха. Согласно методу Сиво-лобова, пробу вещества помещают в трубку диаметром около 6 мм (трубка для прокаливания). В трубку вставляют открытым концом вниз капиллярную трубку, которая запаяна на расстоянии около 1 см от нижнего открытого погруженного в жидкость конца (уровень жидкости в трубке для прокаливания должен быть выше места запаивания капилляра). Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 81). По мере приближения к тем пературе кипения из ка- [c.118]

В другом способе для отделения осадка применяют фильтровальную палочку Эмиха, вставленную в резиновую пробку, закрывающую толстостенную трубку для отсасывания. Фильтрат собирается в мнкропробирке, находящейся в трубке для отсасывания (рис. 16). В фильтровальной палочке имеется маленькая асбестовая прокладка. [c.69]

Иногда требуется микроперегонка, например при исследовании хлоридов по образованию хромилхлорида. Очень маленькие количества вещества можно перегонять в аппарате, изображенном на рис. 29. В качестве приемника можно использовать микротигель или микроцентрифужную пробирку. Для микроперегонки в большинстве случаев наиболее пригоден прибор Эмиха (рис. 30) Фракционирование можно выполнять, нагревая жидкость и отмечая высоту подъема паров в охлаждаемой трубке. Пары, поднимаясь по трубке, конденсируются в виде кольца или капелек. Регулируя скорость подъема кольца конденсата и закрывая большим пальцем верхнее выходное отверстие, можно собрать различные фракции в виде отдельных проб. [c.77]

Вариант //. Каплю исследуемого раствора выпаривают досуха в трубке Эмиха. Охлажденный остаток обрабатывают каплей равновесного раствора оксихинолината цикка и рассматривают [c.148]

Для жидкости критерием чистоты является постоянство температуры кипения. Определение температуры кипения жидких веществ в микромасштабе выполняется чаще всего по методу Эмиха [172] в обычном приборе для определения тем1пературы плавления, с использованием капилляра длиной 80 мм и внутренним диаметром 0,5—1 мм. Один конец капиллярной трубки вытягивают в волос внутренним диаметром 0,05—0,1 мм и длиной около 12 мм. Вставляют волос в каплю жидкости, и жидкость поднимается по капилляру, наполняя его доверху, после чего, прикоснувшись к пламени горелки концом волоса, запаивают его. Под жидкостью остается пузырек воздуха длиной около 1 мм. Наполненный капилляр прикрепляют к термометру открытым концом вверх и помещают в прибор для определения [c.226]

Трубочку Эмиха можно сделать из тонкой стеклянной трубки. Она имеет длину около 60 мм, внутренний диаметр 1—1,5 мм, толщина стенок должна быть не более 0,3—0,5 мм, на конце ее имеется расширение диаметром 6 мм и высотой 8 мм. В месте ерехода в узкую трубку сделано сужение диаметром 0,5 мм, [c.55]

Пружинные весы. Весы обычного типа, предло-, женные впервые Эмихом [39] в 1915 г., нашли широкое применение в микроанализе и биохимии. Весы со спиральными пружинами из кварца и других материалов используются для адсорбционных исследо- ваний в течение ряда лет и получили большое распространение после того, как Мак-Бэн и Бакр [40] применили их для исследования поверхностных явлений. Основную часть этих весов составляет спиральная пружина, подвешенная вертикально в трубке. Изменение веса определяется измерением вертикального смещения имеющегося на пружине указателя (репера). Эти микровесы наиболее просты по своей конструкции с ними легко рабо-А 1Ь5 тать, и не составляет труда вмонтировать их в ва-куумную установку. Большое число различных весов Рис. 8. Пру- спиральными пружинами было изготовлено и ис-жинныё ми- пользовано для адсорбционных исследований в ши-кровесы для роком интервале температур и давлений [41—47]. работы в вы- изображена одна из конструкций пру- [c.60]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 20 мм (рис. 148,а) погружают более узким кон-ния температуры кипе- ЦОМ В сследуемую жидкость, имя по методу Эмиха (е). Под влиянием. калиллярных [c.146]

Одной из первых таких работ была работа Нернста и Ризенфельда 1903 г.) [1, 2]. Схематическое устройство их весов приведено на рис. 49. Коромысло, изготовленное из стеклянной трубки диаметром 0,5 мм и длиной плеча 30 см, приклеено к кварцевой торзионной нити длиной около 5 см. Нагрузка весов не более 20 мг. Относительная чувствительность 10 . Брилль [3—5] в различных вариантах таких весов, но с более коротким коромыслом, получил относительную чувствительность от 5-10 до 5.10 (нагрузка около 4 мг). Весы с такими же показателями были повторены Эмихом и Донау [6], а затем Ризенфельдом и Мёллером [7] с максимальной абсолютной чувствительностью до 3,3.10" г. Показания всех этих весов отсчитывались при помощи микроскопа. В дальнейшем весы строи лись и с визуальным отсчетом, непосредственно по шкале [8, 9], и с отсчетом по методу зеркала и шкалы [10]. Применялись весы как для обычных микрохимических работ, так и для седиментационного анализа [9, 11]. Для успокоения колебаний иногда применялось магнитное демпфирование [8]. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология