Капилляры запаивание

В химической лаборатории большинство приборов изготовлено нз стекла. Поэтому каждому начинающему работать в лаборатории следует овладеть простейшими навыками работы со стеклом резанием трубок, оплавлением стекла, сгибанием трубок, изготовлением капилляров, запаиванием трубок, изго-. товлением тройников и т. д. [c.31]

Рис, 6.8. Способ запаивания капилляров под давлением. [c.111]

В качестве вспомогательных источников тепла в лабораториях широко используются спиртовки. Они удобны для кратковременного нагрева небольших предметов, например при проведении опытов в пробирках, для запаивания капилляров и т. п. [c.88]

Сгибание. Для капиллярных трубок применяют прием плавного сгибания. Главное условие работы заключается в том, чтобы при нагревании не доводить трубку до полного размягчения, так как возможно запаивание канала капилляра. [c.117]

Запаивание трубок производят в два приема. Вначале трубку вытягивают, пользуясь приемом, описанным выше. На трубке должно образоваться резкое сужение с шейкой . Затем шейку трубки нагревают на маленьком узком пламени паяльной горелки до полного размягчения, а потом вытягивают быстрым, но не резким движением, суживая до тонкого капилляра, остаток отде- [c.15]

После наполнения трубки запаивают (стр. 15). Для работы под давлением удобно проводить запаивание таким образом, чтобы трубка заканчивалась толстостенным капилляром длиной несколько сантиметров, как это показано на рис. 97, б. [c.108]

При статическом методе капилляр также заполняется разбавленным раствором стационарной фазы. После запаивания одного конца капилляра пары растворителя пропускаются через другой конец при нагревании и/или под давлением. Этот метод предъявляет существенно более высокие требования к аппаратуре и методике. Предпосылкой гомогенного покрытия являются, в частности, постоянная температура и тщательное дегазирование. [c.71]

Трубку запаивают на расстоянии 18 см от шарика, причем запаянный конец оттягивают в небольшой капилляр. Шарик с содержимым и отпаянным куском стеклянной трубки взвешивают при комнатной температуре. Погружают шарик в баню из ацетона и сухого льда при той же температуре, при которой производилось запаивание трубки, и кончик капилляра отламывают под поверхностью 35—40 мл 2 н. раствора едкого кали . [c.60]

Запаивание ампул. Для этой работы требуется стеклодувная (паяльная) горелка с воздуходувкой. Ампулу изготовьте из обычной пробирки путем оттягивания ее открытого конца до образования узкой шейки с внутренним диаметром 3—5 мм. После охлаждения ампулу заполните дистиллированной водой (не более чем на 2/3 объема) для облегчения выхода воздуха из ампулы вставьте в нее длинный капилляр. После заполнения ампулы капилляр удалите. Если в месте перетяжки на стенках есть капли воды, удалите их с помощью тонкой полоски фильтровальной бумаги. Держа ампулу так, чтобы вода не приближалась к шейке, высушите место перетяжки, внеся его на 2—3 секунды в пламя горелки. После этого, удерживая ампулу в руках, подождите около минуты и запаяйте ампулу. Для этого, держа ампулу почти вертикально, внесите место перетяжки в пламя горелки. Дождитесь размягчения стекла, извлеките ампулу из пламени и быстро оттяните и отделите горловину, а ее запаянный конец оплавьте до образования стеклянной капельки. Ампулу охладите в вертикальном положении. [c.17]

Вместо прибора для наполнения капилляров через шлиф 2 может быть присоединен также шарик 14 для запаивания аналитических проб. Взвешивая сначала всю насадку в незаполненном состоянии и затем, после заполнения порошком вещества и запаивания шарика, взвешивая отдельные части этой насадки, можно определить массу порошка. [c.2160]

Капилляр для определения температуры плавления должен быть совершенно чист и сух. При запаивании капилляра не следует вносить в пламя открытый конец капиллярной трубки, а перепаивать трубку острым пламенем на некотором расстоянии от конца, так как иначе пары воды, находящиеся в пламени, могут проникнуть в капилляр. Лучше всего вытягивать капилляры двойной длины, заплавлять их с обоих концов и хранить в таком виде. Перед употреблением такой двойной капилляр нужно разрезать по середине на две части. [c.194]

Если необходимо провести реакцию в капилляре, то в него помещают отмеренные количества соответствующих реагентов, центрифугируют, запаивают открытый конец и нагревают в металлическом блоке или в масляной бане при требуемой температуре. Запаивание может оказаться затруднительным, если у отверстия капилляра остались следы нелетучего вещества, препятствующие спаданию стенок и сплавлению стекла. В этом случае необходимо перед запаиванием впустить в открытый конец капилляра очень небольшое количество растворителя, чтобы смыть вещество с внутренних стенок. Если же этого по каким-либо причинам сделать нельзя, то нередко приходится после размягчения стекла в пламени сжать конец капилляра пинцетом. [c.258]

Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными, в зависимости от количества вещества и растворителя. [c.261]

Запаивание конца трубки. Для запаивания сначала оттягивают конец трубки и отрезают полученный капилляр 1 (рис. 3, а). Затем вновь нагревают полученный конец трубки острым пла- [c.16]

Отбор пробы в ампулу проводят следующим образом. Шарик ампулы слегка разогревают на маленьком пламени, чтобы вытеснить воздух, затем быстро погружают кончик капилляра в жидкость (поз. 7). Шарик помещают в стакан со смесью сухого льда и метанола или ацетона. При этом происходит всасывание жидкости в ампулу. Как только приток жидкости в ампулу уменьшится, но не прекратится совсем, кончик капилляра вынимают из жидкости и дают пробе в капилляре пройти сужение. Во время запаивания шарик ампулы держат в охлаждающей смеси. [c.649]

Для запаивания ампулы сужение капилляра нагревают пламенем микрогорелки или горелки Бунзена (поз. 8). Можно не опасаться, что содержимое охлаждающей бани вспыхнет от пламени от этого предохраняют низкая его температура и атмосфера испаряющегося диоксида углерода. Тем не менее для предосторожности стакан следует держать щипцами, тем более что он очень холодный. Остаток жидкости в отпаянной части капилляра (поз. 9) полностью вытесняют из нее, держа ее пинцетом в пламени горелки. Это необходимо, так как остаток капилляра взвешивают вместе с наполненной ампулой, поскольку его масса входит в массу пустой ампулы. [c.649]

Запаивание таких трубок требует известного опыта и внимания. При неправильно произведенном запаивании могут появиться не только видимые недостатки, как неравномерность толщины стекла, неровный или слишком тонкостенный капилляр и т. п., но и невидимые глазом дефекты, например значительное внутреннее напряжение в стекле. Неправильно запаянные толстостенные трубки часто не выдерживают нагревания и разрываются, что сопряжено с опасностью для экспериментатора и с потерей вещества. [c.327]

Если необходимо провести реакцию в капилляре, то в него помещают отмеренные количества соответствующих реагентов, центрифугируют, запаивают открытый конец и нагревают в металлическом блоке или в масляной бане при требуемой температуре. Запаивание может оказаться затруднительным, если у отверстия капилляра остались следы нелетучего вещества, препятствующие спаданию стенок и сплавлению стекла, В этом случае необходимо [c.336]

Для запаивания трубки ее сначала оттягивают, обрезают капилляр и затем заплавляют отверстие, вращая конец трубки в пламени горелки. [c.24]

Для проведения некоторых работ под давлением порядка 10— 20 ат в химических лабораториях часто пользуются толстостенными запаянными трубками из молибденового стекла. Если при реакции образуются-газообразные продукты, то для работы следует брать небольшое количество вещества (порядка 50—200 мг). Трубку запаивают на паяльной горелке таким образом, чтобы на ее конце образовался ровный толстостенный капилляр длиной около 1 см. Для нагрева до, 100° используют водяную баню, а для температур выше 100° — специальные экранированные электропечи. Методика запаивания и вскрытия таких ампул нами описана в гл. 10. [c.269]

При работе в хигтческой лаборатории часто возникает необходимость выполнения простейших стеклодувных операций, связанных с резкой и оплавлением трубок, их изгибанием, вытягиванием капилляров, запаиванием ампул и т. д. Все эти несложные операции со стеклом должен уметь делать каждый студент. [c.40]

Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

Для даполнепия шариков твердыми веществами, не поддающимися сублимации или перегонке, можно ввести в шарики концентрированные растворы этих веществ, а затем удалить растворитель перегонкой и откачкой [25]. Основная сложность такой методики связана с тем, что вещество может попадать в узкий шток (капилляр) шарика и создавать сложности при запаивании. В качестве простого приема в этих случаях мож1 о рекомендовать очень медленную перегонку растворителя с последующим протиранием штока смоченным в жидком азот ватным тампоном. Охлаждение штока приводит к тому, чтс [c.106]

Фосфор и другие элементы. Каплю (кристаллик) вещества запаивают вместе с 3—5 каплями дымящей азотной кислоты (с1 = 1,52) в толстостенной трубке хорошего стекла (тугоплавкое стекло не обязательно), оттягивая в толстостенный капилляр подлежащий запаиванию конец. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до-300—350 С и поддерживают эту температуру в течение 3—5 ч. После этого выключают печь и дают пробе Остыть. Осторожно вынимают трубку, заматывая ее, по мере выдвижения из печи ее конца, в полотенце так, чтобы незамотанным остался только капилляр, который осторожно вводят в пламя паяльной горелки (очки1). По размягчении стекла капилляра газы прорывают его и обращение с трубкой становится безопасным. Конец трубки надрезают напильником, прикасаются к надрезу раскаленной стеклянной палочкой, после чего появляется трещина и легко отламывается конец трубки с капилляром. Азотнокислый раствор разбавляют-водой. [c.47]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Шомбург и сотр. [193] разработали несколько иной способ дезактивации гидроксильных групп на внутренней поверхности стеклянного капилляра. Стеклянный капилляр смачивают полиметилсилоксановой фазой, например OV-101, пропуская эту фазу через капилляр, затем заполняют азотом и после запаивания прогревают от 2 до 20 ч при 450° С. При этом происходит частичное разложение полиметилсилоксана, и продукты этой реакции вступают во взаимодействие с гидроксильным группами поверхности, т. е. в принципе силанизация осуществляется in situ. После промывки капилляр смачивают той же неподвижной жидкой фазой. [c.88]

Для измерения всего запираемого объема необходимо запаять конец манометра, ведущий к клапану. Затем манометр перевертывают нижним концом вверх, незапаянный конец капилляра погружают в ртуть, которая засасывается в запираемый объем при помощи вакуума, присоединенного к поднятому нижнему концу. Величина запираемого объема зависит от веса ртути, заполняющей пространство от неза-паянного конца капилляра до конца трубки. При запаивании конца капилляра длина его несколько уменьшается. Поправку на уменьшение объема можно внести, сделав на капилляре метку и измерив расстояние от метки до конца капилляра до и после запайки. Калибровку повторяют несколько раз. [c.138]

Последнее производят следующим образом слегка выдвинув трубку из муфты печи, так чтобы снаружи был только капилляр, который делают при запаивании трубки, начинают его обогревать горелкой, вначале коптящим, затем силышм пламенем. При этом, во-первых, из капилляра отгоняются пары сконденсировавшейся там азотной кислоты, а затем размягченное стекло капилляра прорывается давлением газов, образовавшихся в трубке при окислении вещества. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология