Эмиха метод

В данной работе необходимо определить температуру кипения небольшого количества (менее 1 мл) вещества под атмосферным давлением по методу Эмиха (рис. 84). [c.176]

В чем преимущество и недостатки определения температуры кипения методом Эмиха [c.178]

В данной работе необходимо определить температуру кипения небольшого количества (менее 1 мл) вещества под атмосферным давлением по методу Эмиха (рис. 72). Температуру кипения определяют, допуская равенство давления пара и атмосферного давления, не учитывая того, что пар, выделяющийся из некоторого объема жидкости, должен преодолеть давление верхних слоев жидкости. [c.169]

Рис. 72. Схема установки для определения температуры кипения жидкости по методу Эмиха

Рис. 148. Капиллярная трубка (а) и ее заполнение исследуемым веществом (б) для определения температуры кипения по методу Эмиха (в).

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 2 мм (рис. 148,а) погружают более узким концом в исследуемую жидкость. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается по трубке (рис. 148,6). Конец трубки осторожно запаивают, так, чтобы образовался маленький пузырек. Капилляр прикрепляют к термометру, помещают в прибор для определения температуры плавления и осторожно нагревают. Температура, отсчитанная в момент расширения пузырька воздуха (рис. 148,в), практически совпадает с температурой кипения исследуемой жидкости. Этот метод, как и предыдущий, служит только для ориентировки. Как для первого, так и для второго метода точность измерения зависит от скорости нагревания. [c.147]

По методу Эмиха температуру кипения определяют в капилляре для определения температуры плавления (рис. 81). Предварительно вытягивают один из концов капилляра (рис. 81, а), причем длина вытянутой части должна быть около 2 см. Затем засасывают туда капельку исследуемой жидкости и заплавляют конец капилляра таким образом, чтобы в конце его под жидкостью находился пузырек воздуха. При нагревании в приборе для определения температуры плавления этот пузырек расширяется (рис. 81, 6) и поднимает каплю исследуемой жидкости. При достижении температуры кипения эта капля находится на уровне жидкости в нагревательной бане (рис. 81, в). [c.90]

Микроперегонка по методу Эмиха. Небольшое количество жидкости можно перегнать в трубочке Эмиха. На дно ее помещают небольшое количество прокаленного волокнистого асбеста и с помощью пипетки прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,2—0,3 мл). [c.13]

Развитие микро- и полумикроанализа возникает с исследований Эмиха и Прегля в начале XX века. Эти исследователи разработали методы количественного анализа малых количеств органических веществ и предложили необходимые небольшие приборы для проведения анализов. Многие из приборов, предложенных этими исследователями, применяются в полумикроанализе. [c.10]

Техника эксперимента, применяемая в случае количеств порядка нескольких миллиграммов, меняется при работе с количествами в 10 раз большими или меньшими, и она, как правило, не приложима к количествам в 1000 раз большим или меньшим. Вследствие этого микрохимия должна располагать разнообразными приемами проведения каждой операции и целесообразно классифицировать их, исходя из количества вещества, применяемого для анализа. В этой книге все методы классифицированы по Эмиху как полумикро-, микро- и ультрамикрометоды. Критерием классификации служит количество вещества, применяемого в начале работы, вес навески, взятой для анализа, а не масса компонента, содержащегося в навеске. Конечно, при выделении следов необходимо проводить работу в масштабе, соответствующем постепенно уменьшающейся массе. Нельзя применять ультрамикрометоды в самом начале работы, например, когда требуемся выделить 3 у магния из 10 г металлического алюминия. При удалении основной части алюминия необходимо использовать макрометоды отделение магния от следов других компонентов может потребовать применения микрометодов а точное определение выделенного магния, очевидно, возможно только при использовании техники работы с ультрамикроколичествами. [c.10]

Указанные принципы использованы Эмихом для понижения открываемого минимума цветных реакций (опыты 32 и 46) и реакций с перлами [93]. Имеются также сведения об использовании их для повышения чувствительности капельных реакций [94]. Число примеров применения указанного метода достаточно велико, и перечислять их нет надобности. [c.102]

При элементном органическом анализе количественно определяют углерод и водород, реже кислород, азот, серу, галогены и другие элементы, которые были обнаружены качественными реакциями. Когда имеют дело с ранее не описанными соединениями, элементный анализ совершенно необходим для определения приближенной эмпирической формулы исследуемого вещества и представляет, таким образом, первый шаг в систематическом исследовании нового вещества. До 1910 г. методы элементного органического анализа были трудоемкими и отнимали много времени. Введение Эмихом и Преглем элегантных микрометодов привело к упрощению анализа и достижению такой точности, которой с трудом могли добиться старыми методами даже опытные работники. Существует целый ряд превосходных монографий , посвященных элементному анализу [c.17]

Наряду с обычными равноплечими весами существуют значительно более чувствительные приборы для измерения веса. Однако, предназначенные для малых нагрузок, они мало пригодны для описанных ниже методов анализа, поскольку приходится взвешивать относительно тяжелые предметы по сравнению с применяемыми количествами вещества. Исключительно точные весы, показывающие при максимальной нагрузке до 0,3 г разницу в весе 0,0001 лг = 0,1 7, были подробно описаны Эмихом Ч [c.100]

Рис 211. Определение температуры кипения по методу Эмиха. [c.831]

Температура кипения жидкости в количестве порядка долей миллиграмма может быть определена с достаточной степенью точности методом, описанным Эмихом [1 ]. Для того чтобы можно было определять температуры кипения еще меньших количеств вещества, капилляры, используемые для измерений, должны быть сделаны еще более тонкими, чем это описано у Эмиха. Для этого сначала нужно вытянуть тонкостенный капилляр диаметром не больше нескольких десятых миллиметра, у которого затем следует оттянуть еще более тонкий кончик. Оттягивание кончика следует проводить на крохотном светящемся пламени. Оттянутую часть длиной 5 мм (или несколько больше) отламывают. Если погрузить полученный таким образом кончик в жидкость, температуру кипения которой необходимо определить, то жидкость благодаря силам поверхностного натяжения самопроизвольно заполняет капилляр, после чего тонкое выходное отверстие кончика следует за-плавить. [c.321]

Работы Эмиха оказали большое влияние на развитие микрохимических методов исследования. Большинство работ по микрометодам, опубликованных за последние 40 лет, связаны с его влиянием, указаниями и деятельностью его учеников. Описывая развитие методов количественного [c.12]

Вопросы, связанные с перегонкой количеств меньше 1 мл, в частности 100—200>., нельзя считать полностью разрешенными. Метод, предложенный Эмихом (26, 27], достаточно прост и позволяет перегнать 1—5 капель жидкости. На рис. 55 изображен прибор в виде стеклянной трубки длиной 60 мм и 4—5 мм в диаметре. Один конец трубки запаивают и к нему припаивают стеклянную трубку или палочку длиной 50 мм-, это позволяет удобно держать трубку. На дно трубки около запаянного конца помещают немного сухого асбеста (количество асбеста должно быть достаточным для впитывания всей перегоняемой жидкости). Середину трубки нагревают на пламени горелки до образования небольшого сужения, как показано на рис. 55, после чего всю трубку прогревают до полного удаления влаги. Трубку хранят в сухой закрытой пробирке. При перегонке жидкость капиллярной пипеткой вносят на слой асбеста ни одна капля не должна попасть на стенки трубки. Придерживая трубку одной рукой под углом в 45°, вращают [c.61]

В тех случаях, когда для определения берут количество вещества меньше капли, применим метод Эмиха 11591, модифицированный Бенедетти-Пихлером и Шнейдером 1160], а также Фишером 11661. С его помощью можно определять температуры кипения 1—10 Л вещества. Из трубки диаметром около 6 мм изготовляют капилляр длиной 100 мм, диаметром 0,5 мм, оттянутый на конце до 0,1 мм (рис. 162). Длина оттянутого конца около 0 мм. Конец капилляра опускают в жидкость до тех пор, пока оттянутая и широкая части не заполнятся жидкостью на 1 — 1,5 мм. Затем капилляр извлекают из жидкости и наклоняют так, чтобы часть жидкости вытекла из узкой части. Открытый кончик капилляра моментально заплавляют, внося сбоку в пламя горелки. В кончике оттянутой части капилляра образуется маленький пузырек воздуха (рис. 162), который не должен входить в широкую часть капилляра. Размер пузырька определяют при помощи лупы если он неудовлетворителен (велик ), то капилляр вскрывают и заплавляют вновь для получения пузырька необходимой величины. [c.153]

В чем преимущество и иед(к таткн определения температуры кипепия методом Эмиха [c.178]

I При работе с гораздо меньшими количествами вещества ис-Яользуют методы Сиволобова н Эмиха. Согласно методу Сиво-тобова, пробу вещества помещают в трубку дпа.мстром около 6 мм (трубка для прокаливания). В эту же трубку вставляют открытым концом капилляр, запаянный на расстоянии 1 ем от нижнего [c.115]

Неудобство метода состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула кроме того, при вскрытии ампулы возможно попадание внутрь осколков стекла. Эти недостатки полностью устраняются при кристаллизации по методу Горака [24]. Для фильтрования в этом случае применяют согнутый под острым углом капилляр, который соединяется с кристаллизационной пробиркой при помощи пробки (рис. 614, а) или шлифа № 14 (рис. 614, б). Вместо ваты или асбеста можно использовать капилляр со впаянным стеклянным фильтром типа трубочки Эмиха. Существенно, чтобы капилляр для лучшей теплоизоляции был достаточно толстостенным (чтобы избежать кристаллизации насыщенных растворов в капилляре во время фильтрования). [c.703]

Другой удобный метод определения температуры кипения был предложен Ф. Эмихом.- По этому методу один конец капилляра для определения температуры плавления очень тонко оттягивают на расстояние 2 см. При погружении этого конца н исследуемую жидкость последняя всасывается внутрь капилляра н заполняет всю его оттянутую часть, которую после этого запаивают на микропламепи горелки. При этом в запаянном конце капилляра остается ничтожно маленький пузырек во.ядуха. [c.42]

При работе с меньшими количествами вещества используют метод Сиволобова или Эмиха. По методу Сиволобова пробу вещества помещают в стеклянную трубку диаметром около 6 мм (трубка для сожжения), в которую погружен открытым концом вниз капилляр для определения температуры плавления. Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 80). По мере приближения к температуре кипения из капиллярной трубки начинают выделяться пузырьки воздуха. Температурой кипения считают показания термометра в тот момент, когда образуется равномерная цепочка пузырьков пара или когда такая цепочка обрывается при охлаждении и жидкость внезапно начинает засасываться в капилляр (последнее часто можно наблюдать гораздо лучше). [c.89]

При работе с гораздо меньшими количествами веществ используют методы Сиволобова и Эмиха. Согласно методу Сиво-лобова, пробу вещества помещают в трубку диаметром около 6 мм (трубка для прокаливания). В трубку вставляют открытым концом вниз капиллярную трубку, которая запаяна на расстоянии около 1 см от нижнего открытого погруженного в жидкость конца (уровень жидкости в трубке для прокаливания должен быть выше места запаивания капилляра). Трубку с капилляром закрепляют с помощью резинового кольца на термометре прибора для определения температуры плавления (рис. 81). По мере приближения к тем пературе кипения из ка- [c.118]

Как микрохимические, так и полумикрохимические методы, называемые также, по предложению Эмиха [170] и Шеллера [596], сантиграммовыми методами, превосходят макрохимические методы по точности результатов и скорости выполнения анализа при меньшем расходе реактивов. Микрохимические и макрохимические методы были разработаны также для определения азота, галоидов и других элементов, входящих в состав органических веществ. [c.15]

Для жидкости критерием чистоты является постоянство температуры кипения. Определение температуры кипения жидких веществ в микромасштабе выполняется чаще всего по методу Эмиха [172] в обычном приборе для определения тем1пературы плавления, с использованием капилляра длиной 80 мм и внутренним диаметром 0,5—1 мм. Один конец капиллярной трубки вытягивают в волос внутренним диаметром 0,05—0,1 мм и длиной около 12 мм. Вставляют волос в каплю жидкости, и жидкость поднимается по капилляру, наполняя его доверху, после чего, прикоснувшись к пламени горелки концом волоса, запаивают его. Под жидкостью остается пузырек воздуха длиной около 1 мм. Наполненный капилляр прикрепляют к термометру открытым концом вверх и помещают в прибор для определения [c.226]

Эмихом с сотрудниками были разработаны два эффективных и наиболее широко применяющихся метода работы с осадками при весовых определениях полумикро- и микрометодами. Фильтровальная трубочка [113, 120, 130], в конце которой положен фильтрующий слой, применяется в сочетании с микростаканчиком объемом 5—25 мм их взвешивают вместе пустыми. После взятия в стаканчик навески, делают другое взвешивание. Навеску растворяют и осаждают весовую форму. Фильтрующий слой фильтровальной трубочки погружают в смесь осадка с раствором, а другой конец фильтровальной трубочки присоединяют к сифону, действующему при помощи вакуума. Жидкость из стакана засасывают через фильтровальную трубочку, стакан и трубочку промывают соответствующей промьтной жидкостью, которую сливают через фильтровальную трубочку. Часть осадка собирается на фильтрующем слое, а часть остается в стакане. Фильтровальную трубочку и стакан сушат (прокаливают) и взвешивают вместе. Эта методика не требует количественного перенесения осадка приходится делать только три взвешивания, так как навеска и весовая форма взвешиваются в том же приборе. [c.187]

Исторический обзор. Первая в этой области работа Эмиха и Донау [1], продолженная Бенедетти — Пихлером [2], имела очень большое значение для обоснования ультрамикрохимического метода, существенно важного для развития современных точных способов исследования поверхности. Названные исследователи ставили целью разработку способов взвешивания микрограмма вещества и меньших количеств. Их весы, предназначенные для выполнения некоторых частных задач, были очень хрупкими, часто обладали весьма ограниченной предельной нагрузкой, и с ними трудно было работать в высоком вакууме. Тем не менее [c.45]

Метод Эмиха основан на наблюдении за каплей жидкости, помещенной в специальный капилляр (рис. 148). Для заполнения капиллярную трубку диаметром 1 мм, длиной 100 мм и сильно суженную на протяжении 20 мм (рис. 148,а) погружают более узким кон-ния температуры кипе- ЦОМ В сследуемую жидкость, имя по методу Эмиха (е). Под влиянием. калиллярных [c.146]

Точность определения температуры кипения методом Сиволобова и Эмиха около 1—2° С, вследствие чего вводить поправку на давление не требуется. [c.830]

Кроме описанных выше операций, в объемных и колориметрических методах анализа суш,ествует также ряд других операций, которыми аналитик должен овладеть, если он предполагает работать с очень малыми количествами вещества. Весовые методы до последнего времени не могли получить широкого применения в ультрамикроанализе, во-первых, из-за отсутствия подходящих весов, а во-вторых, вследствие значительных трудностей, возникающих при манипуляциях с очень малыми количествами вещества. Однако после того, как были сконструированы ультрамикровесы, роль взвешивания в ультрамикроанализе значительно возросла. В процессе работы в лаборатории всегда возникают проблемы, связанные с нагреванием, центрифугированием, фильтрованием, экстрагированием и дестилляцией очень малых количеств вещества. Различные пути решения этих проблем описаны в ряде руководств, например Эмиха и Шнейдера [1], Чемота и Мейсона [2], Бенедетти-Пихлера [3] и Шнейдера [4]. Однако применение перечисленных операций для количественных определений не всегда возможно, так как большинство из них разработано для качественных целей. Поэтому прежде всего каждую из этих операций необходимо приспособить для количественных целей, чтобы вместе с другими операциями они дали возможность успешно осуществлять полный количественный анализ малых количеств веществ по тому или другому методу. [c.100]

Одной из первых таких работ была работа Нернста и Ризенфельда 1903 г.) [1, 2]. Схематическое устройство их весов приведено на рис. 49. Коромысло, изготовленное из стеклянной трубки диаметром 0,5 мм и длиной плеча 30 см, приклеено к кварцевой торзионной нити длиной около 5 см. Нагрузка весов не более 20 мг. Относительная чувствительность 10 . Брилль [3—5] в различных вариантах таких весов, но с более коротким коромыслом, получил относительную чувствительность от 5-10 до 5.10 (нагрузка около 4 мг). Весы с такими же показателями были повторены Эмихом и Донау [6], а затем Ризенфельдом и Мёллером [7] с максимальной абсолютной чувствительностью до 3,3.10" г. Показания всех этих весов отсчитывались при помощи микроскопа. В дальнейшем весы строи лись и с визуальным отсчетом, непосредственно по шкале [8, 9], и с отсчетом по методу зеркала и шкалы [10]. Применялись весы как для обычных микрохимических работ, так и для седиментационного анализа [9, 11]. Для успокоения колебаний иногда применялось магнитное демпфирование [8]. [c.96]

Риедмиллер [129] применил, почти без изменений, для вакуумных исследований никелевых пленок весы Эмиха. Коромысло его весов сделано из стеклянного капилляра диаметром 0,8 мм и длиной 110 мм и подвешено на торзионной кварцевой нити диаметром 25 мк и длиной 80 мм. Подвески чашек кварцевые, доходящие в тонкой своей части до диаметра 3 мк. В отличие от весов Эмиха, отсчет нулевого положения производился методом зеркала и шкалы. При расстоянии между зеркалом и шкалой 3 м чувствительность весов составляла 5.10 г. В дальнейшем Валкенхорст [130] улучшил эти весы, повысив их чувствительность до 1.10 г. Хорошая вакуумная оболочка позволила работать в вакууме до 10 мм рт. ст. [c.120]

В результате возникло такое положение, когда под микрохимией и микроанализом стали подразумевать наблюдение химических реакций под микроскопом. Груттерипк [16] в 1910 г. дал следующее определение микрохимии Это раздел аналитической химии, изучающий химические реакции при помощи микроскопа, а также, в случае необходимости, при помощи микро-физических и микрокристаллографических методов, что позволяет обнаруживать и характеризовать незначительные количества веществ . Другие авторы, как, например, Дармштедтер [17] и Беренс [18], проводили различие между микрохимией и микрохимическим анализом, подразумевая под последним применение микроскопа для микрохимического изучения минералов и других веществ. Однако определение микрохимии в современном понимании было дано Эмихом [19] в 1911 г. его можно считать основоположником методов работы с малыми количествами. [c.12]

Мортон и Махони [28] усовершенствовали метод Эмиха таким образом, что он позволяет получать 30—70 фракций из одной капли весом около 25 мг. При достаточно тщательной работе этот метод дает хорошие результаты. Начинающим исследователям рекомендуется поупражняться на капле смеси равных количеств бензола и ксилола. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология