Бензальдегид на пористом стекле

В порядке иллюстрации применения высокотемпературной масс-спектрометрии для упрощения подобных исследований изучена реакция анилина с бензальдегидом в растворе подкисленного этилового спирта. Небольшое количество реакционной смеси (вместе с растворителем) после проведения реакции вводили при комнатной температуре в напускную систему масс-спектрометра через галлий, покрывающий диск из пористого стекла напускную систему при этом откачивали. Тяжелые продукты реакции, как и тяжелые реагенты, в силу их высокой температуры кипения остаются на стеклянном диске, а более легкий растворитель откачивается. После полного отделения легкого материала откачку прекращали, и стеклянный диск нагревали. Тяжелые продукты реакции испаряли в напускную систему и снимали масс-снектр, показанный на рис. 9. Полученный масс-спектр может быть интерпретирован как масс-спектр продуктов основной реакции, а также продуктов побочных реакций, часто недоступных для определения классическими методами. Обычно количество каждого исходного реагента в конечной смеси определяет глубину реакции для каждого вещества. Исследования большого числа реакций можно провести таким путем за сравнительно короткое время. [c.187]

Используя очень тонкие (0,1—0,7 мм) диски из пористого стекла, Сидоров [39] изучил влияние адсорбированных молекул на поверхностные группы ОН в области основных колебательных частот. Результаты его работы с метиловым спиртом были упомянуты ранее при рассмотрении кривых рис. 17. Помимо метилового спирта, этот автор изучил влияние адсорбированного бензола, толуола, этилбензола, ацетона, бензальдегида, ацетальдегида, хлороформа, пиридина и аммиака. Толуол и этилбензол дают сдвиги на 120 бензол же [c.52]

Наиболее широкое исследование указанных небольших изменений было проведено Сидоровым [39], который использовал пластинки (в форме дисков) пористого стекла толщиной всего лишь 0,1 мм. В качестве типичного примера можно указать на полученный им спектр физически адсорбированного бензальдегида. Каждая из полос связей С—Н адсорбированного бензальдегида оказалась смещенной примерно на 1 % в сторону более коротких волн но сравнению с эквивалентной полосой, даваемой жидкой фазой. Длина волны колебания карбонильной связи увеличилась на 0,7%. Аналогичные по величине изменения наблюдались для всех исследованных им молекул, перечисленных выше, за исключением бензола, толуола и этилбензола, в случае которых никаких изменений обнаружено не было. [c.56]

Исследовано изменение спектра поверхностных гидроксильных групп пористого стекла при низкотемпературной адсорбции кислорода и азота [7]. В работах [8, 9] было изучено изменение полосы поглощения первого обертона валентного колебания поверхностных групп ОН пористого стекла, силикагеля и алюмосиликагеля при адсорбции на них молекул н-гексана, циклогек-сана, иодистого метила, хлороформа, четыреххлористого углерода, метанола, этанола, ацетона, диэтилового эфира, диоксана,. нитрометана, ацетонитрила, бензола, толуола, мезитилена, хлорбензола, бензальдегида, нитробензола, анилина, метиланилина, диметиланилина, метилфениламина, пиридина, четыреххлори-.стого олова. Подробное изложение полученных в этих работах результатов дано в главе 9 книги Литтла [11]. [c.150]

В работах советских ученых раннего периода (Филимонов, 1956 Филимонов и Теренин, 1956) изучено также изменение при адсорбции полосы поглощения первого обертона валентного колебания гидроксильных групп пористого стекла, силикагеля и алюмосиликата. Была исследована адсорбция к-гексана, циклогексана, иодистого метила, хлороформа, четыреххлористого углерода, метанола, этанола, ацетона, диэтилового эфира, диоксана, нитрометана, ацетонитрила, бензола, толуола, мезитилена, хлорбензола, бензальдегида, нитробензола, анилина, метилапилина, диметиланилина, метилдифениламина, пиридина и хлористого олова. При исследовании силикагелей и алюмосиликатов адсорбция этих веществ производилась из растворов в четыреххлористом [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология