азометр

Работа проводится в установке для каталитического гидрирования (рис. 1.3). Г азометр, наполненный водородом, соединяют при помощи трехходового крана с газовым цилиндром, который заполняют водородом. Замечают объем газа, для чего уравнительную склянку устанавливают таким образом, чтобы уровень воды в ней был одинаков с уровнем воды в цилиндре. Затем переводят трехходовой кран в положение, при котором газовый цилиндр соединяется с реакционной колбой, и проверяют установку на герметичность. После этого, перекрыв соединение установки с колбой, вносят в нее 3,7 г (0,025 моль) коричной кислоты, 20 мл этанола и немного скелетного никелевого катализатора (на конце шпателя). Далее проводят вытеснение воздуха из реакционной колбы, для чего ее соединяют с газовым цилиндром и медленно пропускают 200-300 мл водорода. Последний выходит под тягу через шланг, одетый на отросток насадки Дрекселя. После промывки систему закрывают заглушкой, а трехходовой кран переводят в положение, при котором газовый цилиндр соединен с реакционной колбой. Отмечают исходный объем водорода в цилиндре, пускают в ход мешалку. Г идрирование можно считать законченным, когда поглотится рассчитанное количество водорода. Контроль полноты гидрирования проводят методом ТСХ. Элюент - смесь хлороформа и этилацетата, 20 1 Я/ коричной кислоты 0,5, Я/ гидрокоричной кислоты 0,35. Раствор фильтруют, этанол тщательно удаляют на ротационном испарителе. Остаток на холоде затвердевает. Его очищают перекристаллизацией из разбавленной хлороводородной кислоты (концентрация примерно 10 %). Получают бесцветные кристаллы в форме длинных игл т. пл. 47-49 °С. Выход 3,4 г (90 %). [c.83]

Г азометр (рис. 548) представляет собой цилиндрический сосуд, снабженный нижним патрубком, закрываемым накидной гайкой с заглушкой 1 и водомерным стеклом, показывающим количество газа в газометре. В верхней части резервуара имеется трубка с краном для выхода газа 2 и сосуд с жидкостью, сообщающийся с резервуаром 3 при помощи опущенной до дна трубки с краном 4. Для наполнения газометра газом в него сначала наливают воду из резервуара 3 через кран 4 при открытом кране 2. Затем краны 2 и 4 закрывают, снимают заглушку 1, вводят в нижний тубус трубку и подают через нее газ. По мере заполнения газометра вода вытекает через тубус 1. Когда газометр почти заполнится газом, тубус I снова закрывают. Для того чтобы отбирать газ из газометра, сосуд 3 наполняют водой и открывают краны 4 ц 2. [c.627]

Г азометры с колоколом, в которых колокол погружен в узкий кольцевой, наполненный ртутью зазор, еще лучше предохраняют газ от загрязнения примесями. Такие газометры ограничены в своих размерах вследствие все же значительного количества ртути, требующегося для нх заполнения, несмотря иа их особую конструкцию. Для направления движения колокола [c.118]

По окончании опыта проводят следующие операции поднимают анод, отключают постоянный ток, прекращают сток жидкости и ( 1 азометра и отмечают давление внутри его по манометру. [c.153]

Смесь газов из 1 азометра 1, заполненного раствором поваренной соли, медленно подавали в небольшую колбочку 2 с бромом, взятым с некоторым избытком (50%). Во время бромирования газа колбочку охлаждали ледяной водой. Отходящий газ пропускали через промывалку с раствором щелочи 3 для поглощения паров брома и собирали в градуированный газометр 4. Таким образом, из фракции выделяли бутан и смесь бромидов бутилена (дибромид) и бутадиена (тетрабромид). Бутан для более полной очистки от непредельных перед сожжением подвергали еще дополнительной очистке серной кислотой. Бромиды разделяли разгонкой. Сначала просасыванием воздуха водоструйным насосом удаляли избыток брома, а затем на кипящей водяной бане отгоняли жидкие бромиды и собирали их в приемник. Следы брома при этом оставались как в тетрабромиде, так и в дибромиде, придавая продуктам оранжевую окраску. [c.48]

Азот определяют чаще всего методом Дюма, Кьельдаля или др. подходящим способом. Для газометрич. определения азота по Дюма вещество, предварительно смешанное с окисью никеля, пиролитически сжигают в кварцевом стаканчике в атмосфере Oj при 850—1000°С и выделившийся газообразный аздт собирают в азометре над 50%-ным р-ром КОН. [c.65]

Оборудование и материалы. 1) Два демонстрационных бокала или стакана. — 2) Конденсационный приемник с азотистым ангидридом (см. опыт 222). — 3) Едкая щелочь, 2 н. раствор. — 4) Серная кислота Н2804, 2 н. раствор. — 5) Перманганат калия КМПО4, сильно разбавленный раствор. — 6) Г азометр с кислородом. — 7) Склянка Тищенко с концентрированной серной кислотой.—8) Лед. [c.225]

Оборудование и материалы. 1. Г азометр (или баллон) с кислородом. 2. Пять банок на 3—5 л. 3. Две асбестированные металлические ложечки для сжигания. 4. Длинная стеклянная палочка. 5. Стальная проволока. 6. Горелка. 7. Пять ванночек (или кристаллизаторов) с водой. 8. Пинцет. 9. Большой стакан с водой. 10. Уголь. 11 Сера. 12. Фосфор. 13. Раствор синего лакмуса. 14. Известковая вода. 15. Раствор перманганата калия (1 10). 16. Фильтровальная бумага. 17. Лучина. [c.124]

Оборудование и материалы. 1. Г азометр с кислородом. 2. Прибор для получения диоксида серы. 3. Две склянки Дрекселя. 4. Трехгорлая склянка на 300—500 мл. 5. Стеклянная трубка толстостенная (желательно тугоплавкая) диаметром 1,5 см, длиной 30—35 см. 6. Стакан на 500 мл. 7. Пробирка с сужением для заплавления. 8. Два штатива с лапками и кольцом. 9. Горелка с плоской насадкой. 10. Сульфит натрия. И. Серная кислота (пл. 1,84). 12 Платинированный асбест. 13. Волокнистый асбест 14. Снег или толченый лед. [c.152]

Фазрежение, необходимое для отбора про-создается опусканием напорной склянки азометра. При более низком давлении отбор газа осуществляется с помощью газо- метра, из которого откачан воздух, бюретки с ртутным затвором или ртутного насоса. [c.17]

Воздух и кислород не должны содержать органических веществ. Поэтому для наполнения газометра не рекомендуется отбирать воздух из помещения лаборатории вследствие содержания в нем горючих парса. Г азометр следует наполнять около открытого окна. Кислород набирают из стального баллона при этом необходимо принимать во внимание, что кислород, полученный посредством электролиза, обычно содержит водород. [c.222]

Для работы требуется Прибор (см. рис. 52, пробирка прибора имеет отверстие в дне). — Прибор (см. рис. 54). — Г азометр с кислородом. — Аппарат Киппа. — Барометр. — Термометр комнатный. — Линейка металлическая. — Склянка промывная. — Штатив с пробирками. — Ложечки для сжигания, 2 шт. — Цилиндры стеклянные, 2 шт. — Цилиндр мерный емц. 250 мл.— Пробка с газоотводной трубкой. —Стекла к цилиндрам, 2 шт. — Воронка. — Ваняа стеклянная.—Лучины.—Хлорат калия.—Двуокись марганца.—Перманганат калия.—Персульфат аммония.—Цинк гранулированный.—Уголь кусковой.—Сера кусковая.—Эфир серный.—Азотная кислота концентрированная.— Серная кислота разбавленная (1 6).—Перманганат калия, 0,1 н. раствор.— Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Ацетат свинца, 0,5 н. раствор. — Едкий натр., [c.144]

Г азометры — это приборы, которые приспособлены для собирания к хранения газов. Ввиду большой вместимости, в отличие от приборов Дементьева и Киппа, газометр может обеспечить длительный и равномерный ток газа. Г азометры бывают металлические и стеклянные. Устройство стеклянного газометра представлено на рис. 43. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология