Искровой разряд и чистота поверхности

Пробойное напряжение Уу. Величина пробойного напряжения Ур- зависит от электрической прочности, длины разрядного промежутка, от его формы, температуры электронов, чистоты атмосферы (условий деионизации промежутка), состояния поверхности электродов. С возрастанием пробойного напряжения искра становится более жесткой . Однако этим не исчерпывается влияние пробойного напряжения на возбуждение спектра в искровом разряде. Пробойное напряжение изменяется во времени, что приводит к нестабильности работы искрового контура, т. е. к ошибкам в анализе. Поэтому разряд в простой схеме (рис. 16) нестабилен. [c.42]

Воспроизводимости расположения кратеров и их равномерного распределения по поверхности можно добиться за счет оптимальной геометрической формы и чистоты обработки поверхности электрода, которая подвергается действию разряда. Фронтальные поверхности электродов делают обычно плоскими или искривленными. При этом на них не должны оставаться заусеницы и выступы. На таких поверхностях искровое пятно перемещается в благоприятных условиях, поскольку все разрядные кратеры локализуются на самых возвышенных участках электрода. [c.207]

Для возбуждения искрового разряда на электроды подавали напряжение частотой 1 МГц. Когда оба электрода были изоляторами, искра не возникала, но если один из них был заменен противоэлектродом, изготовленным из хорошо проводящего вещества, можно было добиться возникновения разряда при минимальной длине (<0,3 см) выступающей над держателем части непроводящего образца. Противоэлектрод изготовляли из кремния или золота высокой чистоты. Очевидно, большая часть энергии искрового разряда сообщалась непроводящему веществу, так как в ионном токе наблюдалось <5% ионов золота. В MgO обнаружены примесные элементы (N, F, S, С1), которые не были определены другими методами анализа. Типичные результаты представлены в табл. 9.1, однако коэффициенты относительной чувствительности не приведены. При анализе dS было установлено, что поверхность спрессованного образца заметно загрязнена примесями из материала контейнера в то же время внутри образца внесенные примеси не были обнаружены. [c.305]

Разряды низкого давления используют в качестве ионных источников в МС для проводящих твердых проб благодаря их простоте и эффективной ионизации. Их широко применяли до внедрения искрового источника. Вслед за использованием тлеющего разряда в атомно-эмиссионной спектрометрии, где наблюдали интенсивное испускание ионов, в начале 1970-х вновь возник интерес к применению этого источника в МС [8.5-9-8.5-13]. Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (ТРМС) имеет ряд уникальных характеристик, что можно видеть и в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Пробоподготовка сведена к минимуму, ТР работает при пониженном давлении (0,1-10 мм рт. ст.), атомизация происходит за счет распыления поверхности, а ионизация — главным образом за счет электронного удара и пеннинговской ионизации из метастабильных уровней инертного газа —сосредоточена в области свечения (рис. 8.5-2). Разрядный газ — это обычно аргон высокой чистоты, но аргон можно заменить другим инертным газом, например Ne. Интерфейс с МС располагают очень близко к области свечения, чтобы избежать захвата молекулярных ионов. Подобно ИСП-МС используют двухступенчатую дифференциальную систему откачки. Требуется также ионная оптика, особенно для уменьшения разброса энергии ионов. Настройка ионной оптики имеет решающее значение для экстракции и прохождения ионов. Параметры ТР, используемые для оптимизации ионизации, включают природу и давление газа, напряжение и ток разряда. В некоторых последних модификациях ячейку охлаждают жидким [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология