Кремнекислота, определение в цементе

Для быстрого определения кремнекислоты в искусственных силикатах, разлагаемых соляной кислотой, например в цементах, был рекомендован метод в котором пробу смешивают с хлоридом аммония, обрабатывают соляной кислотой и нагревают на паровой бане 30 мин. Затем фильтруют и кремнистый остаток промывают горячей водой. [c.938]

Ход работы. На часовом стекле отвешивают навеску цемента примерно 0,5 г, помещают ее в фарфоровую чашку, добавляют 10 мл воды и, при помешивании стеклянной палочкой, приливают 10 мл НС1, уд. Б. 1,19 выпаривают навеску досуха на водяной бане и снова добавляют 1—8 мл НС1, уд. в. 1,19 накрывают фарфоровую чашку стеклом и оставляют стоять в течение 5 мин, добавляют 20 мл горячей воды и 10 мин нагревают на водяной бане. Раствор над осадком SIO2 фильтруют. Осадок промывают декантацией, затем 1%-ным (по объему) раствором НС1, переносят на фильтр и промывают горячей водой до удаления ионов хлора. Фильтрат выпаривают досуха и до полного удаления запаха НС1, обрабатывают 7—8 мл НС1 и снова выделяют кремнекислоту, выпаривая фильтрат досуха н до полного исчезновения запаха НС1. Осадок SIO2 из фильтрата фильтруют и промывают. Оба осадка с фильтрами помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают и осторожно обугливают фильтры, после чего прокаливают при 1050—1100° С в течение 30 мин. Прокаливание ведут до постоянного веса. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения суммы полуторных окислов. Если цемент содержит гидравлические добавки, то навеску сплавляют с содой, как указано на стр. 19. Для точного определения SIO2 прокаленный остаток обрабатывают НЕ (см, стр. 21). [c.64]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Другая же группа ученых считает, что твердение известково-пуццоланового цемента является следствием адсорбции гелем кремнекислоты гидрата окиси кальция. В последующем допускается возможность образования определенных химических соединений типа гпдросиликата кальция. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология