Метод анализа измерений собственным излучением

Значительного повышения чувствительности можно добиться в присутствии посторонних элементов. Так, например, удалось повысить чувствительность определения цезия на полтора порядка в присутствии больших количеств калия [39.8]. При проведении анализа сернокислый калий добавляли к анализируемому и стандартному растворам в количестве 5570 мкг/мл. Поправку на фон, создаваемый собственным излучением введенного калия, устанавливали измерением излучения чистого раствора сернокислого калия при настройке монохроматора на длину волны линии цезия. Метод был испытан на большом количестве проб минералов, содержащих цезий пегматитов, гранитов, слюд и бериллов. [c.305]

Флуориметрия (люминесцентный анализ) основан на измерении вторичного излучения, возникающего в результате взаимодействия ультрафиолетового излучения с определяемым компонентом. Содержание катионов, не обладающих собственной люминесценцией, определяют с помощью флуоресцентных реакций комплексов катионов с органическими реагентами. Для определения содержания индия, галлия, тантала и др. флуориметрическим методом используют например, родаминовые красители. Флуорн-метрические методы характеризуются низким пределом обнаружения (10 7о), но они часто являются недостаточно селективными. Используются в основном для определения содержания микропримесей в материалах высокой чистоты. [c.39]

При измерении температуры по излу-чеш-ш также возникают погрешности, обусловленные тем, что энергия излучения от измеряемого тела поступает в пирометр, искаженная какими-то внешними факторами поглощением промежуточной среды, окислением поверхности тела, образованием шлака на поверхности жидкого металла, посторонними источниками излучения и др. При использовании калильных блоков и трубок следует иметь в виду, что собственная температура трубок и блоков может отличаться от температуры измеряемого тела, И хотя бесконтактные методы измерения температуры по излучению являются очоиь привлекательными, конкретное их применение часто наталкивается на непреодолимые трудности оценки погрешности из.мерения, которая может исчисляться сот-ня . и и тысячами градусов (сы. табл. 7,10 и 7,12), Поэтому примснеиис методов измерения температуры по излучению требует предварительного тщательного анализа конкретных условий нзмсрешш П, 10], [c.356]

Наиболее простой и точный способ основан на измерении нативной флюоресценции. Здесь возникают два требования к технике эксперимента тщательное удаление возбуждающего излучения, рассеиваемого слоем сорбента и обеспечение точного соответствия меяаду количеством флюоресцирующего вещества в хроматографическом пятне и интенсивностью света, собираемого фотоприемником прибора. Нарушение последнего условия может происходить за счет ослабления возбуждающего излучения по мере проникновения света в глубь слоя сорбента, рассеяния и гашения света флюоресценции, испускаемого веществом, находящимся в глубине слоя сорбента, собственной флюоресценции сорбента. Эти обстоятельства затрудняют использование флюоресцентного метода как абсолютного метода количественного анализа. Однако при одновременном хроматографировании на одной пластинке анализируемого вещества и эталонного могут быть получены точные результаты. [c.274]

Наибольшие ограничения спектрометрического метода связаны с тем, что выходная щель обычно много шире собственной ширины измеряемой линии. Ранее было показано, что это делается для того, чтобы устранить мешающие эффекты оптической нестабильности. Хотя это обстоятельство является достоинством при определении высоких концентраций (см. выше), его следует рассматривать в качестве недостатка при определении следов элеменов. Вследствие широких выходных щелей отношение суммарной интенсивности линии и фона к интенсивности фона, т. е. (/ + 1и)/1и, заметно изменяется, что приводит к увеличению предела обнаружения. Другой недостаток с точки зрения определения следов элементов состоит в том, что на приборах обычной конструкции невозможно произвести точный учет фонового излучения. Иными словами, нельзя одновременно интегрировать интенсивности // + / и / , где / — интенсивность фона рядом с линией. Следовательно, невозможно вычесть величну / из суммарной величины / + / и тем самым ввести поправку на фон. Вместо этого приходится последовательно определять величины I -Ь 1и) 1г и 1и11г и затем вычислять / //г путем вычитания последней из первой величины. Точность определения этой расчетной величины зависит от воспроизводимости неоднократно повторенных измерений, т. е. по существу от статистической воспроизводимости измеряемых данных. В противоположность этому в спектрографическом методе величины 5/+и и измеряются рядом в одном спектре. Измерения можно повторить в параллельных спектрограммах, и поэтому такой способ дает более точный учет фона. Однако в спектрографическом анализе главные погрешности обусловлены локальной неоднородностью фотопластинки. Возможности [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология