Количественный анализ абсолютной градуировки метод

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графика зависимости площади или высоты пика от содержания соединения в пробе. При выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки предъявляются высокие требования к точности и воспроизводимости дозирования пробы. Кроме того, необходимо строго соблюдать тождественность условий при градуировке прибора и при реальных анализах. Наиболее воспроизводимое дозирование вьшолняется газовым краном-дозатором или специальными дозаторами жидкости. [c.290]

Программа 60. Количественный анализ методом абсолютной градуировки [c.94]

Как уже указывалось, основным методом количественного определения примесей является метод абсолютной градуировки. Метод внутренней нормализации применяют очень редко, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяют редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Зто объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе должно быть соизмеримо с количеством определяемой примеси, т. е. необходимо приготавливать смеси с весьма малым содержанием примеси. [c.242]

Точность количественного хроматографического анализа в значительной степени определяется выбором наиболее рационального метода расчета концентрации веществ. Основными методами получения количественных результатов являются используемые в различных модификациях и сочетаниях метод абсолютной градуировки, метод внутреннего стандарта и метод внутренней нормализации. [c.208]

В методе абсолютной градуировки для проведения количественных определений необходима предварительная стадия расчета градуировочных коэффициентов ki зависимости i kiPi (или = k P ) по данным анализа серии градуировочных растворов с различными концентрациями каждого из определяемых веществ. Вычисление коэффициентов ki и их стандартных отклонений s чаще всего проводят методом наименьших квадратов (см. программы 4—6, 37). Для определения содержаний (%) анализируемых веществ используют соотношение [c.93]

Важнейщими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [c.223]

Дифференциальное выделение сигнала само по себе не накладывает каких-либо ограничений на выбор того или иного метода количественного анализа из числа рассмотренных выше (абсолютная градуировка, внутренняя нормализация или использование внутреннего стандарта), но детально изучены только особенности количественного ДВС определения примесей абсолютной градуировкой по высотам пиков. Рассмотрим [c.247]

Интегральные сигналы на хроматограммах по полному ионному току допускают их обычную обработку (измерение площадей) так же, как и сигналы любого другого хроматографического детектора. Линейный диапазон масс-спектрометров сопоставим с линейным диапазоном пламенно-ионизационных детекторов ( 10 ), следовательно, они могут применяться для количественного анализа методами абсолютной градуировки и стандартной добавки. Особую осторожность необходимо соблюдать при использовании метода внутреннего стандарта, так как относительные коэффициенты чувствительности даже к соединениям близкой структуры в масс-спектрометрии могут варьировать в очень широких пределах (в зависимости от различной эффективности ионизации). По этим же причинам такой способ количественного анализа, как внутренняя нормализация, в хромато-масс-спектрометрии неприменим. [c.313]

При содержании одного из неизвестных компонентов в исходном образце менее 5 % изложенный метод приводит к грубым ошибкам и большим погрешностям результатов (см. пример). Поэтому при количественном определении следов неидентифицированных соединений в двухкомпонентных образцах должны применяться более надежная процедура анализа и алгоритм вычислений. Как и в предыдущем случае, помимо исходного образца 1 с содержанием X примеси требуется обогащенный образец 2 с содержанием определяемой примеси iVi > 5— 10 % по массе. Метод анализа основан на определении массовой доли основного компонента в образце 2 по данным анализа обоих образцов с произвольным внутренним стандартом (при этом пренебрегают содержанием примеси X в исходном препарате). Далее используют метод абсолютной градуировки для определения содержания X примеси в исходном образце, для чего определяют абсолютные площади пиков этого компонента в двух образцах. [c.106]

Поскольку обычной целью промышленного анализа является определение лишь целевых компонентов, основной метод количественной интерпретации хроматограммы — это метод абсолютной градуировки. Градуирование промышленных хроматографов проводят путем анализа смеси известного состава или путем параллельных анализов потока на промышленном и лабораторном приборах. В первом случае концентрацию компонента С,- определяют как [c.275]

Количественный анализ проводили методом абсолютной градуировки по графику зависимости высоты пика от концентращии. Для построения калибровочных графиков использовали смеси этилена с гелием в интервале концентраций от 3-10- до 3-10 об. %. Ошибку результатов количественного анализа определяли методом математической статистики по малому числу измерений. Правильность результатов проверялась путем сравнения критерия Стьюдента с его табличным значением при принятом уровне доверительной вероятности 0,95. Относительная ошибка не превышала 6%. [c.61]

Таким образом, для количественной оценки результатов измерений желательно знать значение Ь. Поскольку стехиометрический гравиметрический фактор можно рассматривать как достаточно постоянную величину, то гравиметрию можно считать абсолютным методом. В объемных же методах анализа необходима градуировка, так как эти методы связаны с определением в онцентрации титрантов. Градуировка необходима также для всех инструментальных методов количественного анализа. [c.458]

Количественный расчет проводился по методу абсолютной градуировки. Стандартный раствор седуксена готовился с контрольной плазмой для каждой серии анализов. Средние результаты рассчитывались по данным 5 анализов. СКО = 0,00Ы0 2 ммол/л, пр.и п=5, Р=0,95. [c.68]

Скорость газа-носителя и величина тока моста являются наиболее легко и часто изменяемыми экспериментальными параметрами, существенно влияющими на чувствительность детектора. Это обстоятельство всегда следует иметь в виду при проведении количественного газохроматографического анализа, в особенности методом абсолютной градуировки (внепшего стандарта). [c.479]

В связи с этим метод абсолютной градуировки применяется сравнительно редко. Чаще для количественного анализа используют различные вариации метода, когда расчет ведут по отношению площадей характеристических пиков к площади стандартного пика. Это позволяет исключить из расчетов массу навески и уменьшить влияние факторов, связанных с изменением условий пиролиза и хроматографирования. [c.118]

Вид л градуировок в количественном хроматографическом анализе. Программное обеспечение МультиХром рассчитано на обработку экспериментальных данных при использовании различных видов градуировок хроматографа, необходимых для реализации рассмотренных в разделе IV.3 основных методов количественного хроматографического анализа, а именно — метода абсолютной градуировки, метода внутренней нормализации и метода внутреннего стандарта. [c.413]

Поскольку метод ПГХ не является абсолютным и требует предварительной градуировки пиролитического хроматографа, то правильность количественного анализа в значительной степени определяется точностью построения градуировочной зависимости и в связи с этим правильностью выбора и аттестации эталонных образцов для градуировки. Анализ большого числа смесей различных полимеров подтверждает возможность получения правильных результатов измерения количественного состава. [c.165]

В жидкостной хроматографии для количественного определения соединений в потоке жидкой подвижной фазы чаще всего применяют устройства, работа которых строится на принципах измерения светопоглощения, относящегося к заданным длинам волн (УФ-детектор), или светопреломления (рефрактометр), а также гораздо более селективные детекторы по флуоресценции и электрохимический. Табулирование относительных откликов 8ТИХ детекторов не представляется возможным из-за большого влияния, оказываемого как на абсолютный, так и на относительный сигнал детектора, природы и состава растворителей, образующих подвижную фазу. Лаже незначительные отклонения в качественном и количественном составе подвижной фазы могут, например, изменить коэффициент экстинкции фото-метрируемого соединения на несколько порядков его численной величины. Вследствие этого обстоятельства из трех основных методов количественного хроматографического анализа, предусматривающих градуировку прибора в прямой форме (метод абсолютной градуировки), либо в косвенной (методы внутренней нормализации, внутреннего стандарта и их модификации), в жидкостной хроматографии преимущественно используют метод абсолютной градуировки и реже два других метода [325]. Суть каждого из них будет рассмотрена ниже. [c.348]

Какие условия необходимо соблюдать при выполнении количественного анализа методом абсолютной градуировки [c.574]

Другая причина применения ввода пробы без деления потока, несмотря на его недостатки, состоит в том, что при проведении следового анализа требования, предъявляемые к правильности и воспроизводимости, не слишком жестки. Так, при анализе пищевых продуктов не так уж существенно, каково содержание линдана — 0,9 10 или 1,1 10 %. Важен практический вывод. Имеет ли смысл проводить три дополнительные стадии очистки, чтобы установить истинное содержание линдана, равное (1,05 0,03)-10 % Какая разница, сколько стероидов содержится в моче — 2,0 10 или 2,4 10 % При вводе пробы без деления потока может быть достигнута высокая воспроизводимость стандартное отклонение составляет 1 — 2% [28]. Для повышения точности количественного определения можно использовать метод стандартной добавки или внутреннего стандарта. Метод абсолютной градуировки легко адаптировать к автоматическому вводу пробы без деления потока. Однако необходимо учитывать возможное влияние основы пробы. При проведении анализов, где необходима максимальная правильность и воспроизводимость, ввод пробы без деления потока непригоден. [c.93]

Микропроцессор интегратора позволяет определять площадь пика и выполнять разнообразные вычисления. Большинство автономных интеграторов позволяет определить относительную концентрацию по площади, высоте пика, проводить количественный анализ по методу абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и внутренней нормализации. Если интегратор позволяет проводить многоуровневую градуировку, то при определении концентрации неизвестного компонента составляется ряд стандартных смесей, покрываюпщй концентрационный диапазон, в который, как предполагается, попадает концентрация компонента в анализируемой пробе. Процедуры градуировки в интеграторе позволяют подгонять кривую к выбранному пользователем типу по нескольким точкам градуировки для каждого пика. В зависимости от типа применяемого детектора пользователь выбирает тот или иной способ заполнения градуировочной кривой. Использование многоуровневой градуировки дает возможность программам интегратора компенсировать нелинейности детектора, что во многих случаях приводит к улучшению точности результатов. [c.154]

Типичным представителем современных интеграторов является интегратор модели I R-IB фирмы Intersmat nstruments (США), который может выполнять следующие операции определяем времена выхода, площади и высоты до 339 пиков автоматически или вручную задает параметры обработки выдает информацию о пиках-наездниках и методе разделения пиков исключает из отчета не представляющие интерес пики проводит группирование пиков производит различные типы вторичной количественной обработки хроматограмм дает линеаризацию экспоненциального сигнала пламенно-фотометрического детектора проводит градуировку по двум точкам с усреднением результатов нескольких анализов и возможностью автоматической коррекции времен удерживания исключает результаты недостоверной градуировки хранит в энергонезависимой памяти до 8 файлов проводит идентификацию компонентов, по абсолютным или Относительным временам удерживания с учетом установленных границ их 1 зменения распечатывает дату и время анализа, хроматограммы с отметкой начала, конца интегрирования и времен удерживания пиков, результаты обработки с наименованием идентифицированных компонентов. [c.386]

Важнейшими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы, а также строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего веществав пробе неизвестного состава. При использовании новейшего прецизионного хроматографического оборудования вьтолнение последнего из сформулированных обязательных требований не встречает особых затруднений. [c.351]

Приведенные ниже программы на языке QBasi могут быть использованы на всех современных компьютерах в операционной системе MS-DOS и предназначены для выполнения простейших статистических расчетов (вычисления средних значений и стандартных отклонений, параметров линейных регрессионных уравнений), определения индексов удерживания и обработки данных количественного газохроматографического анализа методами абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и стандартной добавки. [c.575]

Базовым способом градуировки в программном обеспечении МультиХром является абсолютная градуировка хроматографа по каждому из интересующих аналитика компоненту исследуемой смеси. Этот вид градуировки отвечает первому из рассмотренных в разделе IV.3 методов количественного хроматографического анализа с одноименным названием (известного так же, как метод внешнего стандарта). Упрощенный вариант абсолютной градуировки — табличный — не требует построения градуировочных зависимостей между введенным количеством компонента или его концентрацией в фиксированной дозе и сигналом детектора. Здесь для получения результата предусматривается возможность использования численных значений относительных коэффициентов отклика детектора (иначе — нормировочных, градуировочных, или поправочных множителей / ), заимствуемых из литературных источников (см., например, [31, Ч.2, с. 34-38 32, с. 214, 322-327 33, с. 161-180 236, 237]) или найденных в независимых экспериментах (последний из названных способов нахождения величин /, явно предпочтительнее, см. по этому поводу раздел IV.3.3). [c.414]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология