Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Спектральный анализ определение высоких концентраций

    Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]


    Преимуш ества спектральных методов перед другими химическими и физическими методами заключаются в быстроте определения, малом количестве образца, требуемого для анализа, высокой чувствительности и точности. Последнее особенно проявляется в области определения малых концентраций исследуемого веш,ества (до 5%). В некоторых случаях определение можно проводить единственно путем спектрального анализа. При высоких концентрациях исследуемого веш ества предпочтительны химические методы. [c.219]

    При исследовании изменений смазочного масла большое значение имеет определение концентрации в нем продуктов изнашивания. В последние годы благодаря применению спектрального анализа [29, 50] стало возможным раздельно определять в масле концентрацию продуктов изнашивания —железа, меди, алюминия и др. и таким образом получать ценную информацию о кинетике процесса по отдельным парам трения двигателей. Разработка экспресс-методов позволяет фиксировать моменты резкого нарастания скорости изнашивания, которое свидетельствует о ненормальностях в работе какой-либо из пар трения или о необходимости замены масла в двигателе вообще. Высокой чувствительностью обладает фотоколориметрической ме- [c.97]

    Эта формула является основным, но не единственным математическим выражением градуировочных кривых, которые строят, проводя количественный атомно-эмиссионный спектральный анализ. При определении высоких концентраций элементов, когда сделанные выше допущения уже не выполняются и становятся значимыми различные нелинейные эффекты, математическая модель градуировочной характеристики нуждается в уточнении. Часто достаточно хорошее согласие с опытом можно полу чать, описывая градуировочную зависимость полиномом вида  [c.362]

    Во многих случаях атомно-абсорбционный метод оказался эффективнее эмиссионного спектрального анализа он обеспечивает большую точность определений (при использовании непламенных атомизаторов относительная ошибка снижена до 0,2—0,3%), низкий предел обнаружения здесь проще стандартизация. Метод пригоден и для определения высоких концентраций. Недостатком по сравнению с эмиссионной спектроскопией является то, что пока нельзя осуществлять многоэлементный анализ — элементы определяют последовательно (правда, есть уже способы определения 4—5 элементов). В основном анализируют растворы, хотя разрабатываются и методы анализа порошковых проб. Атомно-абсорб-ционный анализ растворов хорошо сочетается с методами разделения и концентрирования, особенно с экстракцией. [c.70]


    Точность спектрального анализа в общем удовлетворяет практическим требованиям в большинстве случаев определения примесей и компонентов, за исключением определения высоких концентраций основных компонентов сплавов. Стоимость спектрального анализа низка, хотя первоначальные капиталовложения достаточно высоки. Однако последние быстро окупаются вследствие высокой производительности метода и низких требований к материалам и обслуживающему персоналу. [c.8]

    Сухенко К. А. Определение высоких концентраций элементов в легких сплавах. Зав. лаб., 1950, 16, № 4, с. 459—463. 5684 Сухенко К. А. Спектральный анализ жаропрочных и других сплавов, [Определение Мо, N1, Мп, 51, Сг, Ре в сплаве ЛК4, Мп, Ре, Т ., А1, Си, 81, Сг в никелевом сплаве типа ЭИ-437. Спектральный экспресс-анализ высоколегированной стали на 31, Сг, Мп, N1, V, Т1 и Мо]. В сб. Методы контроля металлов и сплавов. М., Оборонгиз, [c.218]

    При определении примесей в качестве линий сравнения можно использовать спектральные линии основных элементов пробы, так как при высоких концентрациях элемента его малоинтенсивные линии не испытывают влияния концентрационных колебаний в пределах долей процента. Например, при анализе [c.32]

    Чувствительность спектрального анализа, как правило, очень высока. Минимальная концентрация определяемого вещества, которая может быть обнаружена и измерена спектральными методами, колеблется в широких пределах в зависимости от свойств этого вещества и состава анализируемой пробы. Прямым анализом при определении большинства металлов и ряда других элементов сравнительно легко достигается чувствительность 10 —10" %, а для некоторых веществ даже 10 —10" %. И только в особо неблагоприятных случаях чувствительность уменьшается до 10" —10" %. Применение предварительного отделения примесей от основы пробы позволяет значительно (часто в тысячи раз) повысить чувствительность анализа. [c.10]

    Относительная ошибка определения при атомном спектральном анализе мало зависит от концентрации. Она остается почти постоянной как при анализе малых примесей и добавок, так и при определении основных компонентов образца. Точность химических методов анализа существенно снижается при переходе к определению примесей. Поэтому атомный спектральный анализ точнее химического в области малых концентраций. При средних концентрациях (0,1 —1 %) определяемых веществ точность обоих методов примерно одинакова, но в области высоких концентраций точность химического анализа, как правило, выше. Молекулярный спектральный анализ дает обычно более высокую точность определения, чем атомный, и не уступает в точности химическому даже при больших концентрациях. [c.11]

    Использование в ЯМР-спектроскопии более концентрированных растворов по сравнению с применяемыми в других спектральных методах может снижать правомочность сопоставления данных различных методов, поскольку в некоторых случаях [72] высокая концентрация вещества благоприятствует определенным конформациям (например, р-форме). Применение физических методов для конформационного анализа полипептидов рассмотрено в обзорах [73—75]. [c.443]

    Отметим сразу, что такой метод эталонирования, приемлемый для диагностики технического состояния двигателя, непригоден для точного количественного определения содержания металлов в маслах. Дело в том, что основная задача диагностики состояния двигателя методом спектрального анализа масла — вовремя заметить начало аварийных износов тех или иных деталей двигателя по резкому повышению концентрации (иногда в десятки раз) характерного элемента в масле. Поэтому ошибка в определении концентрации металлов в масле, равная даже 50%, не имеет решающего значения. В связи с этим к точности анализа также не предъявляют слишком жестких требований. Неслучайно поэтому в ГОСТ 20759—75 отсутствуют метрологические характеристики метода анализа. Другое дело, когда нужно определить содержание металлов в масле с высокой точностью. В этом случае необходимо более надежное эталонирование. [c.103]

    Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]


    Наша промышленность для спектрального анализа выпускает угольные электроды марок С1, С2 и СЗ диаметром 6 мм и длиной 200 мм. Для массовых анализов обычно применяют электроды марки СЗ с небольшими примесями кремния, магния, алюминия, железа, меди, титана и бора. Эти приМеси обычно не мешают анализу золы нефтепродуктов, так как концентрация примесей в самой золе сравнительно высока. При определении распространенных элементов в концентрации 10 —10 % по прямым методам примеси в электродах сильно затрудняют анализ. В таких случаях желательно работать с углями марки С2, содержащими незначительные количества кремния, меди, кальция и бора. Угли марки С1 практически свободны от всех примесей. Однако их выпуск очень ограничен, они дороги и не предназначены для массовых анализов. [c.10]

    Концентрация определяемых примесей в отложениях обычно выше, чем в жидких продуктах. Это облегчает работу аналитика, так как позволяет свободнее выбирать методику анализа. Но часто высокая концентрация примесей (особенно третьих элементов), наоборот, вносит существенные трудности в проведение анализа. Так, если при определении продуктов износа в отложениях из двигателя, работавшего на масле с присадкой, не принять действенных мер по подавлению влияния состава пробы, результаты могут быть искажены в 10 раз и более. Эта черта вообще характерна для спектрального анализа сложных веществ, но для отложений она особенно выражена. Это объясняется, во-первых, высокой концентрацией мешающих элементов и, во-вторых, резким колебанием ее уровня. [c.179]

    Точность. Важной характеристикой аналитических методов является величина погрешности или точность определения. В спектральном анализе точность определений зависит от многих факторов от минерального состава пробы, от величины определяемой концентрации элемента, от способа регистрации спектра (фотографический или фотоэлектрический) и от других причин. При применении фотоэлектрических методов регистрации спектра точность определения может быть доведена до I—2% [22]. При определении малых концентраций (10- —10 %) погрешность спектрального и химико-спектрального определения достигает 10—30%. Спектральный анализ не обеспечивает высокой точности при определении больших количеств в этом случае точность химического анализа выше, чем точность спектрального. [c.11]

    Высокие температуры, получаемые в плазме и плазменных струях (10 °К), обусловливают распад молекул введенного в них реагента и появление различных молекулярных осколков и радикалов, не существующих при обычных температурах. Основным методом идентификации и определения концентрации этих частиц в данном случае является спектроскопическое исследование состава плазмы. Количественный спектральный анализ, как известно, основан на измерении интенсивностей линий и широко применяется в исследованиях пламен и газовых разрядов. Очевидно, результаты, полученные в этих исследованиях, могут быть использованы при изучении плазмы. [c.220]

    Популярность эмиссионного спектрального анализа объясняется его универсальностью, сравнительной простотой, доступностью, высокой чувствительностью и приемлемой точностью определений. В настоящее время с помощью прямого спектрального анализа можно, в зависимости от объекта анализа, определять концентрации примесей 10 —10 % (иногда 10 %), а используя предварительное отделение и концентрирование примесей из большой навески анализируемого материала, 10- % (ино- [c.5]

    Предварительную физико-химическую обработку пробы проводят не только тогда, когда концентрация определяемого элемента лежит ниже предела его спектрального обнаружения. Основу целесообразно отделять, если она мешает определению примесей вследствие наложений спектральных линий или неблагоприятного потенциала возбуждения основного элемента. Иногда требуется перевести образцы в единую физико-химическую форму с тем, чтобы иметь возможность использовать единую серию спектральных эталонов. Этап предварительного концентрирования, как правило, решает все указанные выше задачи. Кроме того, относительно высокие концентрации примесей в обогащенной пробе освобождают от необходимости использовать мало надежные эталоны с предельно малым содержанием определяемых элементов — эталоны, которые.обычно очень трудно изготовить. К преимуществам предварительного концентрирования относится также уменьшение величины флуктуаций результатов анализа, происходящих из-за неравномерного распределения примесей в образце. [c.226]

    Популярность эмиссионного спектрального анализа объясняется его универсальностью, сравнительной простотой, доступностью, высокой чувствительностью и приемлемой точностью определений. В настоящее время с помощью прямого спектрального анализа можно, в зависимости от объекта анализа, определять концентрации примесей 10- —10 % (иногда 10 %), а используя предварительное отделение и концентрирование примесей из большой навески анализируемого материала, -- 10 —10 % (иногда 10" %) относительная стандартная ошибка определения очень малых содержаний элементов, как правило, 15—25%. Это в большинстве случаев удовлетворяет требованиям практики, которые однако неуклонно ужесточаются. [c.5]

    Известно, что наибольшая чувствительность реализуется в методе анализа сухих остатков, получаемых при испарении разбавленных растворов на торцах угольных электродов. Эффективность данного метода по сравнению с обычным испарением из канала электрода объяснялась очень быстрым и неселективным поступлением анализируемой пробы благодаря мгновенному испарению и распылению, что создавало высокую концентрацию анализируемых атомов в плазме и условия благоприятного их возбуждения. По всей вероятности, большую роль при этом играет сильное уменьшение тушащих столкновений возбужденных атомов в плазме из-за отсутствия основы. Данный вывод был подтвержден при проведении сравнения метода сухих остатков разбавленных растворов и метода сжигания графитового порошка, пропитанного этими растворами, из кратера электрода. Было установлено, что пределы обнаружения на один порядок меньше дает первый метод [247]. Весьма чувствительным методом определения микроэлементов в природных водах является спектральный метод сухого остатка вод на торце электрода [247]. Исследования влияния минерализации вод на чувствительность определения некоторых элементов при использовании этого метода показали, что она растет и имеет оптимальное значение в области концентраций макрокомпонентов 1— [c.70]

    Таким образом, в настоящей стадии методика спектрального анализа опирается на принципиально правильные основы и располагает рядом теоретически осмысленных и практически хорошо разработанных при-ё.моБ, хотя работу в этом отношении отнюдь нельзя признать законченной. На этих общих основах создано значительное количество конкретных методик, с успехом применённых к разрешению ряда конкретных задач. Все они предполагают проведение предварительной более или менее длительной работы по подысканию наиболее благоприятных условий анализа, выбору линий, пригодных для анализа, и подбору эталонированных проб, так как соответствие между интенсивностью спектральных линий и концентрацией элемента в пробе имеет, в конечном счёте, эмпирический характер. В отдельных случаях, особенно когда речь идёт об определениях возможно высокой точности, может возникнуть вопрос о выработке новых специальных приёмов возбуждения спектра и специальных методах его регистрации и измерения. Но эти случаи сравнительно редки. Большинство встречающихся в практике задач с успехом может быть решено обычными методами анализа, с помощью существующей аппаратуры и общих приёмов. К числу подобных задач относятся, в частности, наиболее интересующие промышленность анализы большинства металлов и металлических сплавов. [c.4]

    Основными характерными особенностями спектрального анализа как аналитического метода являются чувствительность анализа, достигающая для большинства элементов 10 5—10 /о, быстрота анализа, позволяющая получить качественное и количественное определение элементов в течение нескольких минут, и возможность ограничиваться для проведения анализа чрезвычайно малыми количествами вещества. В отношении точности анализа спектральные методы, как правило, при малых концентрациях анализируемых элементов превосходят химические методы анализа, при средних — успешно конкурируют с ними и лишь в области высоких концентраций уступают химическим методам анализа. [c.9]

    Важным и интересным применением спектральных методов является определение низких концентраций или следов благородных металлов в горных породах, рудах, минералах или в промежуточных продуктах экстрактивной металлургии. Часто их количества так малы, что непосредственный анализ спектральными методами невозможен. Классический метод определения содержания благородных металлов путем пробирной плавки позволяет, однако, концентрировать их из исходной пробы в искусственный коллектор, в котором их концентрации достаточно высоки для спектрального анализа. [c.282]

    Многие считали, что появление ААС решит все проблемы в анализе следовых количеств металлов, поскольку здесь не должно быть помех в определении. Фактически же все методы, применяемые в ААС, чувствительны к помехам, имеющим различное происхождение [72, 74], хотя связанные непосредственно со спектральными линиями относительно редки [26]. Чем сложнее среда, тем возможнее помехи, которые могут либо ослаблять, либо усиливать поглощение. Если мы назовем помехой любой фактор, вызывающий отличие наблюдаемой величины сигнала от той, которую дает та же самая концентрация исследуемого элемента в стандартных условиях при оптимальных параметрах, список будет очень длинным. Некоторые изменения в параметрах прибора можно учесть путем осуществляемой до и после исследования проб тщательной калибровки по стандартам в той же среде. Если состав среды, в которой заключена проба, неизвестен или ее невозможно воспроизвести, то для компенсации химических помех применяют метод добавления стандарта. Этот метод не устраняет помехи, связанные с молекулярным поглощением или рассеянием из-за высокой концентрации солей. Если нет дейтериевой лампы, то для учета неспецифического поглощения следует проводить измерения как на резонансной линии, так и вне ее, но вблизи (неспецифическое поглощение). Разность этих двух сигналов пропорциональна действительной концентрации металла. Некоторые металлы, обладающие низкими энергиями ионизации, очень чувствительны ко всем изменениям концентраций ионов в образце. Обычно это нежелательное явление легко устраняется путем добавления к раствору металла с еще более низкой энергией ионизации. Анионы (например, РО ) могут подавлять сигнал, так как способствуют образованию молекул и затрудняют образование свободных атомов в пламени. Для преодоления этого затруднения добавляют избыток другого металла, который обладает большим сродством к мешающему аниону (например, для РОГ это La). Сигнал металла будет различным для различных растворителей или различных концентраций кислоты. Как правило, [c.553]

    Спектральный метод. Метод основан на определении интенсивности спектральных линий примесных элементов в парах. Он широко распространен в исследовательской и производственной практике благодаря высокой чувствительности и сравнительной легкости выполнения. Другим его достоинством является то, что возможно одновременное определение многих элементов в одной пробе и отсутствие, поправки на холостой опыт. Спектральным методом определяют около 20 примесей в теллуре высокой чистоты и 20-22 элемента в трихлорсилане, тетрахлориде и двуокиси кремния. Средняя же чувствительность обычного спектрального анализа оценивается 10 — —10" %. Таким образом, требования к чистоте полупроводниковых материалов выходят за пределы возможности обычных методов спектрального анализа. Все же при концентрациях, доступных спектральному методу, заменять его другими, более трудоемкими, методами анализа нецелесообразно. [c.87]

    Вторая особенность связана с применением других методов для проверки правильности результатов спектрального анализа безоговорочное признание более высокого качества определений, полученных другими методами, в частности химическими, уместно далеко не всегда. Так, при определении малых содержаний обычно нет оснований отдавать предпочтение химическим методам с точки зрения их правильности. Аналогичное положение наблюдается при определении трудных для химических методов анализа сочетаний элементов, содержащихся в более высоких концентрациях, а также в ряде других случаев. [c.58]

    Литий состоит из изотопов и ЬР, содержание которых в естественном состоянии достигает соответственно 7,3 и 92,7 7о-Благодаря сравнительно высокой концентрации Ы он легко обнаруживается спектроскопическим путем. Поэтому спектральный метод не раз применялся для определения относительной распространенности изотопов в естественном литии, В связи с использованием для получения трития спектральный метод приобрел важное практические значение для анализа изотопного состава обогащенного лития. [c.161]

    При определении малых концентраций (10 —10 %) химико-спектральными методами погрешность достигает 20—30%. Спектральный анализ не обеспечивает высокой точности при больших концентрациях, в этом случае точность химического анализа выше. [c.225]

    В ряде случаев эмиссионный метод оптикоспектрального анализа может быть использован и для определения высоких концентраций элемента вплоть до основы сплава. Поскольку в этих случаях трудно подобрать аналитическую линию, которая не обнаруживает эффекта самопоглощения, используют ряд приемов, позволяющих повысить точность результатов. Простейшим из них является разбавление пробы подходящим материалом, причем в несколько десятков раз. Другим из приемов может служить рассмотренный ранее анализ (см. с. 85) по изменению ширины спектральной линии. Ширину линии можно измерять и на высоте контура линии сравнения, определив зависимость этого параметра от концентрации. Контур линии при этом строить необязательно достаточно по микрометрическому винту определить разность (расстояние) между точками анализируемой линии, почернение в которых равно почернению линии сравнения при той же ширине измерительной щели микрофотометра. [c.198]

    Спектральным полуколичественным анализом в зольных уносах установлено присутствие, г/т лития — 20, ниобия — 20, бериллия — 5, галлия — 15, титана — 10000, циркония — 500, гафния — 20, скандия - 15, лантана — 100, иттрия - 70, иттербия — 7. Полученные данные показывают высокую ценность зольных уносов содержание Y, Yb практически равно порогу "ценности" (минимальное содержание, определяющее возможную промышленную значимость [4]), Zr приближен к нему, а Ti превышают его. С целью определения оптимального режима выщелачивания проведены экспериментальные исследования с использованием методики рационального планирования многофакторного эксперимента, Спланирована матрица 5 . Крупность зольных уносов минус 0,1 мм. Выщелачивающий раствор фильтровали через фильтровальную бумагу, кек сущили и озоляли вместе с фильтром в стандартных условиях. Эффективность кислотного и щелочного выщелачивания оценена полуколичественным спектральным анализом по остаточной концентрации в ке-ке. Результаты кислотного выщелачивания показали, что в ряде опытов с различными условиями получены близкие значения, предпочтение следует отдать опыту с более "мягкими" параметрами Ск = 50 г/л, т ж = 1 40, т =1,15 ч, t = 65 °С, ь = 250 об/мин. В этом опыте кек обеднен титаном (4000 г/т при 10000 г/т в зольных уносах), иттрием (40 г/т) и иттербием (4 г/т). Примерное извлечение титана равно 30 — 50 %, иттрия и иттербия — 40 — 50 %. При щелочном выщелачивании (Ск = 56 г/л, т ж = 1 50, х = 2,5 ч, i = 80 °С, D = 300 об/мин) наблюдается обеднение кека иттрием (20 г/т) и иттербием (2 г/т). Более высокое извлечение в раствор редких и редкоземельных элементов с традиционным выщелачиванием не получено ни в одном опыте, что свидетельствует о наличии разных упорных форм, прежде всего минеральных. Дальнейшие исследования предусматривают более глубокое изучение минеральной части зольных уносов от сжигания углей месторождений Восточного Забайкалья с применением комбинированных технологий. [c.118]

    Разработан ИК-спектроскопический метод кол гественного определения фенола и олефинов в реакционной массе в процессе алкилирования фенола высшими а-олефинами, а также в любой из фракций алкилата, с учетом изомеризации олефинов. Содержание фенола определяется по методу внутреннего стандарта, с использованием концентрационной зависимости отношения интенсивностей аналитических полос 510 и 557 см О ю / 0557. Содержание олефиновых углеводородов определяется суммированием концентраций трех изомеров а-, транс-ЦИС- аналитические частоты а- и транс-олефинов — 915 и 970 см . При этом концентрация цис-изомера оценивается по уравнению Сцис=К Стране, постулируя эквивзлентность реакционной способности транс- и цис-олефинов. Экспрессность разработанного метода анализа, обусловленная отсутствием растворителя при проведении спектральных измерений (за исключением высоких концентраций), в сочетании с достаточной гувствительностью и точностью, а также возможностью одновременного определения фенола и олефинов, делает его перспективным для практики. [c.39]

    Для повышения воспроизводимости и правильности результатов спектрального анализа предложен способ, основанный на введении в пробу двух элементов сравнения, один из которых обладает более высокой, а другой более низкой летучестью, чем определяемый элемент [1422]. При удачном выборе концентраций этих элементов может быть достигнуто одинаковое изменение во времени суммарной интенсивности двух линий сравнения и интенсивности линии определяемого элемента. При определении этим способом галлия в омеси СаСОз и МдСОз элементами сравнения служат индий и палладий, вводимые в пробу в равных количествах. Определение проводят по линиям Са —2943,6 1п —3256,1 и Рс1 —3441,4 А. Метод целесообразно применять при одновременном определении большого числа примесей. [c.157]

    Принцип действия плазматрона основан на нагревании газа, который проходит через сжатую электрическую дугу с высокой концентрацией мощности. Плазматрон представляет собой камеру с двумя электродами, между которыми зажигается дуга постоянного тока. Дуга внутри камеры охлаждается. потоком газа. В качестве плазмаобразующего газа могут быть использованы воздух, азот, аргон, гелий и др. Плазма дуги испытывает термическое и электромагнитное сжатие и в виде устойчивой высокотемпературной струи длиной 10—15 мм вместе с потоком газа выбрасывается через сопло верхнего электрода. Благодаря тепловому и электромагнитному эффектам резко возрастает плотность тока, температура плазменной струи достигает больших величин и может меняться от 5000 до 12 000°/С и выше в зависимости от ряда факторов величины тока, диаметра сопла, давления и свойств (потенциала возбуждения и теплопроводности) плазмообразующего газа, величины межэлектродного промежутка. При определенных условиях имеет место температурное равновесие по всему объему внешней части струн. На рис. 20 показана принципиальная схема плазматрона. В настоящее время создан ряд конструкций плазматронов с графитовыми и металлическими, электродами. Описана малогабаритная плазменная горелка для спектрального анализа порошков. [c.47]

    Атомно-абсорбционный метод анализа характеризуется высокой чувствительностью, позволяющей определять некоторые элементы в концентрации 0,1—0,005 мкг1мл раствора и ниже, что оказывается для некоторых элементов выше, чем чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Точность метода 1-—4%. Он отличается быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Он быстро развивается и находит все более широкое применение в различных областях науки и техники для определения многих элементов. В настоящее время описано определение 76 элементов в разных объектах в сплавах, чистых металлах, в нефтепродуктах, в реактивах, почвах, золе растений, в биологических жидкостях, водах и др. Таким образом, атомно-абсорбционный метод применяется при решении самых различных проблем. [c.233]

    Кинетические методы анализа могут применяться как для определения сравнительно больших концентраций, так и для определения очень малых концентраций различных веществ. В первом случае, как правило, используют обычные реакции, во втором — каталитические. Использование некаталитических реакций и определение средних концентраций при помощи кинетических методов представляет интерес преимущественно для органической химии. Каталитические реакции особенно важны для определения очень малых концентраций различных ионов в неорганическом анализе, так как они характеризуются исключительно высокой чувствительностью, примерно равной чувствительности активационного анализа и превосходящей чувствительность спектрального и спектрофотометрического методов анализа. Чувствительность последних двух методов почти никогда не превосходит сотых долей микрограмма в миллилитре. При помощи каталитических реакций можно определить тысячные, десятитысячные и даже миллионные доли микрограмма в миллилитре. Например, золото и марганец при помощи каталитических реакций определяют 2. з при концентрации их порядка 0,00001 мкг/мл, а кобальт даже при концентрации 0,000001 мкг/мл. [c.10]

    Знание свойств и поведения растворов электролитов при средних и высоких концентрациях имеет большое значение как для электрохимии, так и для целого ряда смежных областей науки. Известно, однако, что большинство существующих в настоящее время теорий надежны только для малых концентраций. Наличие больших и почти непреодолимых трудностей на пути создания теории, способной точно оценивать термодинамические и кинетические свойства ионов даже в растворах умеренных концентраций, заставило ученых уделить большее внимание экспериментальным исследованиям таких растворов с привлечением различных, в том числе и новейших, методов. Глава первая книги (Ж. Денуайе, К. Жоликер) посвящена обзору достижений и состоянию этой области знаний. В ней много внимания уделено различным аспектам взаимодействия ионов с молекулами воды, рассмотрению природы явления гидратации и термодинамическим свойствам отдельных ионов. Особый упор сделан на анализ данных, полученных разными спектральными методами, включая инфракрасную и ра-мановскую спектроскопию, ядерный магнитный резонанс и др. Некоторое внимание уделено теории эффекта высаливания и всаливания неэлектролитов солями. Сделана попытка найти влияние этих эффектов на термодинамические свойства электролитов при определенных концентрациях. Приведены последние, наиболее достоверные значения чисел гидратации, полученных при помощи различных, в том числе и кинетических, методов. В заключение [c.5]

    Высокое содержание в исследуемой пробе одного или не-скольки.х элементов. В этих случаях вследствие специфических процессов, протекающих в плазме при термическом возбуждении атомов (электрическая дуга), наблюдаются значительные изменения интенсивности спектральных линий. В результате этого зависимости между содержанием элементов и интенсивностями их аналитических спектральных линий искажаются и погрешность резко возрастает. При обнаружении высоких концентраций одного или нескольких элементов анализ необходимо сначала повторить с меньшим количеством пробы для определения этих элементов, а затем, удалив их путем соответствующих химических операций, определить остальные элементы. [c.151]

    Некоторые элементы, с трудом определяемые одним методом, легко можно определить с помощью другого. Оптический спектральный анализ обеспечивает большую чувствительность при определении следов элементов, тогда как рентгеноспек-тральиым методом лучше определять высокие концентрации. [c.330]

    Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

    В последнее время для определения содержания микропримесей получили распространение спектральные методы анализа, обладающие высокой селективностью, а в ряде случаев, и высокой чувствительностью [3]. Среди многообразия спектральных методов, изучающих молекулярный магнетизм веществ, метод электронного парамагнитного резонанса ЭПР имеет наивысшую чувствительность. Однако использование этого метода в каждом конкретном случае для измерения концентраций магнитных молекул требует детального рассмотрения. Ниже обсуждаются проблемы анализа кислорода в газовых смесях методом ЭПР. [c.49]

Смотреть страницы где упоминается термин Спектральный анализ определение высоких концентраций: [c.38]    [c.105]    [c.22]    [c.185]    [c.169]   
Аналитическая химия благородных металлов Часть 2 (1969) -- [ c.0 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ определение

Концентрация определение

Спектральный анализ



© 2025 chem21.info Реклама на сайте