Кьельдаля проверка

Это определение проводится с целью проверки содержания амина в смоле. Следует учитывать возможность присутствия других соединений азота, применяемых в качестве катализаторов, буферных смесей и т. д. , Общее содержание азота может быть определено методом Кьельдаля, модифицированным для анализа аминосмол. [c.226]

Для проверки применяемых реактивов на содержание в них соединений азота рекомендуется время от времени проводить холостой опыт, во всех деталях совпадающий с основным, но без внесения в колбу Кьельдаля навески топли,ва. Полученный при этом процент азота должен быть вы чтан из процентного его содержания в испытуемом топливе. [c.165]

Для проверки чистоты карбазола прибегают к количественному определению азота, которое удобнее всего проводить по способу Дюма можно использовать также вариант метода Кьельдаля, предложенный Швенком и Банка [9]. Внесенные ими изменения сводятся к тому, что окисление пробы проводят с помощью хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.233]

Так, Бонд и Харриц (3, 4) анализируемый продукт пропускали через колонку с силикагелем, а затем вместе с адсорбированными азотистыми соединениями силикагель обрабатывали по Кьельдалю. Но фильтрование продукта через силикагель отнимало много времени (скорость фильтрования 10— 20 мл1ч). Гонвер-неур (5) заменил силикагель пемзой, пропитанной серной кислотой. Однако проверка показала, что приготовление пемзы с определенным размером зерен весьма трудоемкий процесс, так как пемза при размалывании легко рассыпается в тонкую пыль. Кроме того, при отгонке аммиака происходят выбросы реакционной смеси из-за оседания адсорбентов (силикагеля или пемзы) на дне колбы. [c.61]

Содержимое охлаждают, переносят в плоскодонную литровую колбу, туда же сливают воду от тщательной промывки круглодонной колбы. Быстро бросают в колбу 2—3 куска гранулированного цинка, присоединяют насадку Кьельдаля и холодильник. Конец холодильника погружают на 1 сл в точно отмеренную 0,1 н серную кислоту, налитую в коническую колбу, в количестве >Омл и долитую водой до 50 мл. Собирают аппарат согласно рис. 98 и осторожно через капельную воронку спускают 70 мм 40%-ного раствора NaOH или 90 мл 40%-ного раствора КОН. Жидкость в колбе доводят до кипения и перегоняют, пока не останется в колбе около половины жидкости. При этом неотступно следят, чтобы от случайного ослабления нагрева жидкость не втянулась из конической колбы в холодильник. При этом нельзя отнимать колбу, иначе будет потеря аммиака в воздух, а нужно слегка усилить нагрев. Конец перегонки аммиака определяют красной лакмусовой бумажкой, которая не должна изменять свой цвет, если ее смочить каплей дисти-лата с конца холодильника, предварительно смыв водой приставшую к концу холодильника жидкость в ту же колбу. В момент проверки, когда уже перегнана половина жидкости, если перегонка аммиака не доведена до конца, то потеря его в воздух будет равняться практически нулю, так как аммиак при ничтожной концентрации не будет улетучиваться. Затем избыток серной кислоты в колбе оттитровывается щелочью. [c.176]

Ход определения. В колбу Кьельдаля переносят 500 мл мочи из суточного количества. Прибавляют 20 мл серной, 20 мл азотной и 5—10 мл 55% или 10 мл 35% хлорной кислот. Одновременно ставят контрол ьную пробу для проверки чистоты реактивов. С этой целью сжигают те же количества кислот. Колбу помещают на асбестовую сетку над пламенем газовой горелки, обкладывают ее кругом асбестом. Если в течение 2—3 часов жидкость не обесцветится, то осторожно прибавляют 1—2 мл серной п 1 мл азотной кислот и продолжают минерализацию. Такое добавление кислот по мере надобности повторяют несколько раз. Когда жидкость в колбе обесцветится, нагревание продолжают до появления густых белых паров серной кислоты. Проверяют полноту удаления азотной кислоты. Фильтровальную бумажку смачивают раствором дефиниламина и держат ее над горлом колбы. В присутствии паров окислов азота бумажка посинеет, в противном случае побуреет от паров серной кислоты. Если не вся азотная кислота удалена и бумажка посинела, то, отставив горелку, осторожно приливают в колбу по 1 мл пергидроля и формалина, продолжая нагрев. При этом жидкость сначала темнеет, но быстро обесцвечивается. Через 10— 15 минут повторно проверяют реакцию на окислы азота. При отрицательной реакции минерализацию считают законченной. [c.131]

Ход определения. 200 мл мочи, взяты.х из суточнога количества, или 5 мл крови вводят в соответствующего размера колбу Кьельдаля, добавляют по 10 мл концентрированной серной и азотной кислот для мочи и по. 5 мл для крови. Содержимое колб кипятят до начала выделения паров серной кислоты, после чего в охлажденные колбы добавляют порциями ио 0,5—1 мл азотной кислоты и кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. Колбы о.хлаждают и в каждую прибавляют по 100 мл (для мочи) или 50 мл (для крови) дистиллированной воды. В контрольную колбу для проверки чистоты реактивов вводят, в зависимости от анализируемого субстрата, 100 или 50 мл 5% серной кислоты (без сжигания). Во все колбы (опытные и контрольные) прибавляют по 0,2 мл раствора сернокислого железа и пробы нейтрализуют 40% раствором едкого натра до pH 7—8 по лакмусовой бумаге. Осадок образовавшихся гидроокисей титана и железа фильтруют через обеззольные фильтры красная лента и промывают его горячей водой. При отделении титана от ванадия, мешающего определению титана, осадок сначала промывают 15—20 мл горячего раствора 5% едкого натра, а затем горячей водой до нейтральной реакции. Осадок растворяют на фильтре 10 мл горячей 5% серной кислоты. Отбирают 5. мл пробы, подщелачивают 10% рас- [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология