Проверка чистоты

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Проверка чистоты воздуха химического кабинета. Периодически, в сроки, согласованные со школьным врачом, в помещениях химического кабинета надо производить анализ воздуха на вредные и ядовитые вещества. [c.15]

На установках деасфальтизации довольно большой расход водяного пара, причем предусмотрена проверка чистоты его конденсата, поскольку при недостаточной плотности соединений в испарителях или подогревателях растворы, находясь под более высоким давлением, могут проникать в зоны конденсации водяного пара. На многих установках имеется колонна щелочной очистки от сероводорода паров технического пропана, выходящих из конденсатора смешения 28. [c.66]

В СССР установлен единый порядок контроля чистоты реактивных топлив, осуществляемый в процессе доставки топлива от емкостей заводов-изготовителей до летательного аппарата. Регламентированы показатели, методы определения и нормы чистоты топлива в пунктах контроля при движении топлива к потребителю, а также порядок подготовки транспортных средств и Министерства и ведомства, ответственные за организацию проверки чистоты авиационных топлив (см. гл. 6, раздел 6.5). [c.20]

Для проверки чистоты прибора проводят два отсчета по манометрической трубке при малом объеме пустого пространства над ртутью (баллон 2 весь наполнен ртутью) и при большом объеме этого пространства (баллон 2 пустой). Оба отсчета должны совпадать с точностью до 2—3 мм. Если достигнуть этого не удается, ртуть следует вылить из прибора и очистить перегонкой, а прибор наполнить этиловым спиртом, прокипятить, отогнать спирт и осушить прибор, после чего снова залить в него ртуть и вновь проверить чистоту прибора. [c.148]

Пробы смесей газов на взрывоопасность (например, проверка чистоты электролитического водорода) можно проводить голько с малыми их количествами, предварительно собирая газ в пробирку пот водой. Категорически запрещается осуществлять пробы при помощи ог -крытого огня у места выхода газа. Вблизи от места заполнения газометра водородом ае должно быть зажженных горелок смешиваясь с воздухом, он может образовывать взрывоопасную смесь. [c.21]

Исходные вещества должны удовлетворять ряду требований. Они должны иметь сравнительно высокий эквивалентный вес, что снижает относительную ошибку при взятии.их навесок. Их химический состав должен отвечать строго определенной формуле. Исходные вещества должны легко получаться и очищаться, выдерживать высушивание при 105 С без изменения состава. При взвешивании на воздухе исходное вещество не должно изменяться окисляться, терять кристаллизационную воду или поглощать влагу и СО2 из воздуха. Проверка чистоты исходного вещества должна быть легкой и чувствительной. При стандартизации рабочего раствора химическая реакция должна протекать быстро, четко и до конца. [c.353]

К проверке чистоты вещества можно, вообще говоря, подойти с двух сторон исходя из его состава или из его свойств. На практике часто параллельно используют оба подхода, так как результаты их хорошо дополняют друг друга. [c.58]

При наличии в нем примесей. Поэтому ее определение может служить хорошим методом проверки чистоты исследуемого образца. [c.59]

Показатель преломления равен отношению синуса угла падения света на поверхность раздела двух сред и угла преломления света. Она постоянна для данного вещества. Показатель преломления широко используют для проверки чистоты химических соединений, а также для ходового анализа различных реакционных смесей, у которых известна зависимость показателя преломления от состава. [c.87]

Принципиально простейшим (но не всегда легко выполнимым) методом проверки чистоты вещества по его составу является количественный анализ близкое совпадение найденного процентного содержания отдельных элементов с вычисленным по молекулярной формуле указывает обычно на отсутствие в изучаемом веществе значительных количеств примесей. Так как, однако, каждый анализ связан с некоторыми неточностями, даже самые благоприятные его результаты не дают еще возможности говорить об отсутствии загрязнений. Природу последних удается часто предугадать, исходя из природы контролируемого соединения и способа его получения. Отсутствие или наличие (а также количественное содержание) подобных определенных примесей можно установить путем специальных проб. В этом и заключается другой [c.48]

Температура, при которой происходит переход вещества из твердого в жидкое состояние или обратно, большей частью заметно понижается от наличия примесей. Ее определение служит поэтому хорошим методом проверки чистоты исследуемого образца. [c.49]

Параллельно проводят контрольный опыт для проверки чистоты реактивов. В контрольном опыте производят те же самые операции, но вместо раствора сульфата натрия, образовавшегося при разложении навески анализируемого продукта, в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды. [c.284]

Для проверки чистоты электролитического кислорода может -быть с успехом применен метод адсорбционной Хроматографии на активированных молекулярных ситах типа 5А. Испытание проводят в условиях, аналогичных описанным для проверки степени чистоты электролитического водорода (см. стр. 100). [c.106]

Для проверки чистоты селеноводорода можно использовать измерение одной из констант газа плотности или темлературы кипения (рассчитанной по кривой давления паров жидкой фазы)., [c.166]

Для проверки чистоты полученного бутадиена-1,3 применяют методы, указанные на стр. 307, 366. [c.362]

Однако окончательной проверкой чистоты является успешное проведение самого синтеза полимера. О специальных методах очистки будет упомянуто в соответствующих местах. [c.15]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Проверка чистоты обескремненной воды н определение поправки на реактивы. Растворы реактивов обычно достаточно чисты. Тем не менее при определении весьма малых количеств кремниевой кислоты приходится вводить поправку на качество применяемых реактивов. По ГОСТ 3765-53 молибденовокислый аммоний квалификации химически чистый может содержать 0,0002% 51, т. е. 60 мкг в литре рабочего раствора (см. стр. 415). В пересчете на кремниевую кислоту и, если принять во внимание, что для определения расходуется 2 мл раствора, это составит 0,1 мкг ЗЮд на пробу. [c.404]

Для проверки чистоты известных синтезированных веществ сравнивают температуры кипения, температуры плавления (по возможности-температуру плавления смешанной пробы) и, если возможно. [c.48]

Все боксы снабжены вытяжной вентиляционной системой. Присоединение боксов к этой системе осуществляется посредством труб, удобным материалом для которых является винил-пласт. Перед выбросом в атмосферу воздух проходит через фильтр, один из вариантов которого подробно описан в работах [75, 77]. Фильтрующим элементом является полоса кислотоупорной ткани ФПП-1 или ФПП-15, сложенная гармошкой. Для проверки чистоты воздуха, прошедшего через фильтр, на воздуховоде за фильтром устанавливают фланец с обычно заглушенным отверстием. При контроле заглушку снимают, а к фланцу присоединяют другой фланец с сорбирующим фильтром. В течение определенного времени просасывают воздух из воздуховода и проводят анализ фильтра на радиоактивность. [c.117]

Прибор калибруют по отношению к стандарту, поставляемому изготовителем постоянный температурный контроль испытуемой жидкости и проверка чистоты призм осуществляется путем определения показателя преломления дистиллированной воды, который равен 1,3330 при 20 °С и 1,3325 при 25 [c.37]

Как установлено, обслуживающим персоналом было принято решение закачать в сборник формалин, которого оставалось в сборнике всего 400 л. Около цеха на поддонах стояло 18 баллонов с формалином с бирками о проведенном анализе. На четырех баллонах красной масляной краской было написано Н2О2 (пергидроль), а сверху над этой надписью приклеены этикетки с надписью Формалин . После того как в сборник насосом было загружено содержимое девяти баллонов, произошел взрыв с выбросом реакционной массы в производственное по.мещение. Лабораторный анализ показал, что в четырех баллонах находилась все-таки перекись водорода. Взаимодействие перекиси водорода с формалином и привело к взрыву. Авария произошла вследствие нарушений правил приемки и хранения сырья. Лабораторией цеха не проводился анализ всего поступающего в цех сырья, не проводилась проверка сырья и на идентичность. Формалин проверяли только на процентное содержание формальдегида. В сопроводительных документах на сырье не были указаны партия, номер анализа и дата его проведения, масса и др. Баллоны с расфасованными реактивами не были опломбированы. Степень чистоты оборотной тары, поступающей от предприятия на базу, не проверялась оборотная тара поступала неопломбирован-ной, без документа, гарантирующего чистоту тары. На базе не была разработана инструкция по проверке чистоты тары. [c.142]

Проверка чистоты -заключается в том, что производят отсчет по манометрической трубке при малом объеме пустого пройранства над ртутью (сосуд А весь заполнен ртутью) и при болыпок сосуд А пустой). Оба отсчета должны совпадать с точностью до 2—3 jijk. [c.127]

Аппаратура для фильтрования при пониженном давлении состоит из фильтрующего устройства и приемника, рассчитанного на пониженное давление. При отсасывании фильтр укладывают так, чтобы он не мог прорваться с увеличением разности давлений. Фильтровальная воронка должна поэтому иметь либо твердую перегородку, на которую помещают фильтр, либо перегородку, изготовленную из твердого пористого фильтрующего материала. Наиболее часто применяют воронку Зюхнсра (рис. 38, а) с дырчатой фарфоровой пластинкой, иа которую помещают обычный круглый бумажный фильтр. Недостаток фарфоровой воронки Бюхнера — ее непрозрачность, затрудняющая проверку чистоты воронки при мытье. [c.32]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кри-сталлооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

В графы 2 и 3 помещаются данные, взятые из химического справочника. Они необходимы как при составлении расчетной таблицы, так и для проверки чистоты взятых для синтеза исходных препаратов. Заполнение расчетной части таблицы следует начинать с граф 8 п 7. В том случае, если требуется пропорционально уменьшить или увеличить количества веществ, указанные в руководстве, надо предварительно сделать пересчет н поместить в эти графы полученные цР1фры. При сопоставлении мольных количеств реагирующих веществ с учетом стехиометрического уравнения легко установить, какое вещество, согласно методике, берется а избытке над другим. [c.57]

Показатель преломления зависит от концентрации растворов. Поэтому рефрактометрию используют также для определения концентрации растворов, для проверки чистоты веществ и контроля за процессами разделения, например можно контролировать перегонку (в аналитических целях). Показатель лрело мления бинарной смеси линейно зависит от концентрации компонентов (в объемных процентах), если только пр.и их смешивании не происходит изменения объема. В других случаях появляются отклонения от линейной зависимости и для точных определений концентрации необходимо строить калибровочную кривую. [c.118]

Наиболее часто для отсасывания применяют воронку Бюхнера (рис. 164, а) с дырчатой фарфоровой пластинкой, на которую помещают обычный круглый бумажный фильтр. Воронка Бюхнера получила широкое распространение благодаря своей выгодной форме и относительно большой поверхности фильтрования. Такие воронки выпускаются диаметром от 40 до ЗООжж. Недостатком фарфоровой воронкиБюхнера является ее непрозрачность, затрудняющая проверку чистоты воронки при мытье. Поэтому изготовляют также стеклянные воронки Бюхнера (рис. 164, б). Отверстия в перегородках у этих воронок делаются щелевидной формы. [c.161]

На конечной стадии очистки некоторые авторы использовали центрифугирование в градиенте сахарозы. Мори и Утсуми [83], как и Кэйзи [17], очищают этим способом легумины соответственно конских бобов и гороха. Однако для аналитических целей чаще применяется ультрацентрифугирование. Этот метод остается ценным средством для проверки чистоты образца и позволяет, кроме того, оценивать размеры молекул [17, 33, 47, 52, 85]. [c.155]

HF Ti2 мл HNO3 II ставят стакан на фторопластовую плиту. После полного растворения кремния раствор переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток 30 мин. для полного удаления тетрафторида кремния, затем ополаскивают стенкн чашки 0,5—1 мл воды, добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора Na l вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10—15 мин. Одновременно ставят холостой опыт для проверки чистоты реактивов и угольного порошка. Для этого 20 мг угольного порошка обрабатывают в описанных выше условиях теми же количествами реагентов, которые были взяты при разложении проб. Угольный концентрат переносят в кратер графитового электрода (анода), помещенного на подставку из органического стекла (диаметр электрода 6 мм, диаметр кратера 4,5 мм, глубина кратера 4 мм). Верхний электрод затачивают на конус. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током силой 10 а. Спектр фотографируют при помощи кварцевого спектрографа [c.108]

В чистую подставку отвешивают калия йодид и ртути дий-одид и прибавляют сначала лишь немного воды (2—3 мл). После полного растворения красных крупинок ртути дийодида добавляют остаток воды. Раствор процеживают сквозь вату в склянку из темного стекла. После проверки чистоты раствора склянку опечатывают. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология