Аппарат для перегонки аммиака

Аппарат для отгонки аммиака предварительно тщательно пропаривают. После очистки аппарата приступают к перегонке аммиака. [c.227]

Аммиак перегоняют из щелочной среды и определяют в дистилляте колориметрическим или объемным методом. Для выделения аммиака можно применять обыкновенную перегонку или перегонку с водяным паром, например в аппарате Парнаса—Вагнера. Пробу подщелачивают либо фосфатным буферным раствором до pH 7,4 (питьевые, поверхностные, биологически очищенные сточные воды и т. п.), либо раствором едкого натра (фенольные сточные воды, сточные воды коксохимических заводов и т. п.). Подщелачивание едким натром неприменимо для вод, содержащих белковые или другие вещества, выделяющие аммиак. [c.115]

Соли аммония. Помещают 5,0 г вещества в аппарат по перегонке аммиака, добавляют 25 мл раствора гидроксида натрия ( 200 г/л) ИР и 200 мл воды, перегоняют около 100 мл, дистиллят собирают в 25 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР. Избы- [c.15]

Когда окисление и разложение закончатся, содержимое колбы Кьельдаля переносят через воронку в колбу перегонного аппарата. Перегонку и титрование аммиака проводят, как описано на стр. 203. [c.204]

Для перегонки аммиака могут быть использованы перегонные аппараты различных конструкций, широко описанные в литературе. Эти аппараты состоят из перегонной колбы Кьельдаля, холодильника и приемника. [c.179]

Азотная кислота, полученная окислением аммиака, содержит 50—55% НЫОз. Ее или используют для приготовления минеральных удобрений или концентрируют. Для повышения концентрации азотную кислоту подвергают перегонке с крепкой серной кислотой в особых аппаратах. При этом получают кислоту с содержанием 96—98% НЫОз. [c.472]

Способы очистки аммиака. 1) Водный раствор аммиака очищают перегонкой от карбоната аммония, который образуется при поглощении СОа из воздуха. Для этого к аммиаку прибавляют немного гидроокиси кальция Са(0Н)2 или бария Ва(ОН)г, чтобы связать СОа, и производят перегонку в обычном перегонном аппарате, состоящем из перегонной колбы, холодильника и приемника. [c.30]

Конденсация ацетиленида кальция с метилвинилкетоном. В реактор 33 из смесителя 36 загружают метилвинилкетон. Реакционную массу перемешивают 1 ч в токе ацетилена. Затем прекращают подачу ацетилена и вводят в аппарат порошкообразный хлористый аммоний, прекращают охлаждение, слегка подогревают реакционную массу водой через змеевик, расположенный внутри реактора 33, для испарения аммиака. Последний сгущают в холодильнике, и жидкий аммиак спускают в охлаждаемый сборник 37. Остаток отгоняют из реактора 33 водяным паром. Дистиллят поступает в сборник 38, а оттуда в экстрактор 39. Туда же добавляют хлористый натрий и экстрагируют ацетиленовый карбинол петролейным эфиром. Экстракт собирают в приемнике 40. Процесс экстракции третичного карбинола может быть заменен повторной перегонкой при температуре 60—65° С (остаточное давление 60 мм рт. ст.). [c.32]

Получить чистый сероводород из смеси с аммиаком методом перегонки вполне возможно, но при условии, что упругость паров двух других компонентов будет р авна нулю. Это достигается повышением давления в аппарате до 0,6—0,8 МПа. [c.164]

Анализ на аммонийный азот проводят путем перегонки с использованием аппарата, показанного на рис. 2.15. Методика анализа основана на смещении равновесия между ионом аммония и свободным аммиаком и улетучивании газообразного аммиака с паром, выделяемым при кипячении воды. В колбу, где находится исследуемая проба, [c.37]

На рис. 1 показана установка для перегонки с водяным паром типа Прегля—Парнаса—Вагнера [129, 166], которую обычно применяют для выделения аммиака. Аппарат состоит из следующих частей генератора пара с электрическим нагревателем, соединительной трубки, дистилляционной колбы с наполнительной воронкой, холодильника и приемника. Анализируемый раствор вводят [c.73]

Аппараты для перегонки воды. В продаже имеются аппараты любых размеров и любой вместимости для получения дистиллированной воды. Аппараты, дающие до 8 л дистиллированной воды в 1 ч, обычно нагреваются газом или электричеством. Аппараты больших размеров чаще всего нагреваются паром, но устанавливать их имеет смысл только в том случае, если расход дистиллированной воды в лаборатории превышает 100 л в день. В продаже также имеются перегонные аппараты с особым устройством для удаления из воды аммиака и других газов. Небольшие перегонные аппараты наДо чистить по крайней мере раз в 3 месяца. [c.53]

Выше указывалось, что для удлинения сроков службы оборудования процессов первичной перегонки нефти используют, в основном, следующие мероприятия обессоливание и обезвоживание сырой нефти, введение щелочных реагентов (нейтрализаторов) в сырье перед перегонкой введение аммиака в линию отвода паров с верха атмосферной колонны изготовление аппаратов из коррозионностойких материалов. [c.107]

Когда в пробирке собирается 12—17 мл жидкости, перегонку прекращают. В погон вносят несколько кристаллов сернокислого гидроксиламина, перемешивают раствор и определяют его кислотность титрованием (0,2 мл раствора титруют 0,1 н. раствором едкого натра). К раствору прибавляют рассчитанное количество концентрированной соляной кислоты с тем, чтобы довести кислотность до 12—15%, затем пропускают сероводород до насыщения и хорошо закупоривают пробирку. На следующий день прибавляют несколько капель раствора сернистокислого натрия, вновь насыщают раствор сероводородом, раствор центрифугируют и осадок растворяют при нагревании на водяной бане в нескольких каплях смеси раствора аммиака с пергидролем. Полу ченный раствор переносят в перегонный аппарат, вьшаривают досуха и открывают германий, как описано выше. [c.254]

Полученный после сжигания раствор доводят водой до определенного объема и аликвотную часть этого раствора переносят в колбу 1 аппарата для перегонки (рис. 21). В эту же колбу добавляют концентрированный раствор едкого натра, который нейтрализует кислоту и вытесняет аммиак из сульфата аммония [c.205]

Сущность его состоит в том, что аммиак вытесняется при перегонке из его соединений и поглощается дистиллированной водой. В последней он определяется колориметрически. Для отгонки аммиака пользуются специальным аппаратам. [c.78]

Аммиак разбавленный (1 100). Очищают медленной перегонкой (в аппарате из кварцевого стекла) в колбу с 300—400 мл деминерализованной воды. [c.32]

Обычные кислоты (ч. д. а.), как правило, содержат очень мало тяжелых металлов однако в ряде случаев требуется их очищать, когда кислоты применяют в больших количествах (например, при разложении органических веществ в образцах биологического происхождения). Обычно дистилляцией кислоты в перегонном аппарате из стекла пирекс удается получить продукт, достаточно чистый почти для всех целей Хлорную кислоту в случае необходимости можно вторично перегнать при пониженном давлении. Плавиковую кислоту можно очистить от свинца, соосаждая фторид свинца с фторидом стронция Чистую гидроокись аммония проще всего получить насыщением бидистиллята аммиаком в холодной ванне. Гидроокись аммония рекомендуется хранить в полиэтиленовой посуде или в покрытых церезином склянках. Очень чистую гидроокись аммония получают изотермической перегонкой. Для этого в пустой эксикатор помещают два стакана один с концентрированным аммиаком, другой с чистой водой и оставляют примерно на день. Аналогично можно приготовить чистую соляную кислоту. [c.23]

Содержимое охлаждают, переносят в плоскодонную литровую колбу, туда же сливают воду от тщательной промывки круглодонной колбы. Быстро бросают в колбу 2—3 куска гранулированного цинка, присоединяют насадку Кьельдаля и холодильник. Конец холодильника погружают на 1 сл в точно отмеренную 0,1 н серную кислоту, налитую в коническую колбу, в количестве >Омл и долитую водой до 50 мл. Собирают аппарат согласно рис. 98 и осторожно через капельную воронку спускают 70 мм 40%-ного раствора NaOH или 90 мл 40%-ного раствора КОН. Жидкость в колбе доводят до кипения и перегоняют, пока не останется в колбе около половины жидкости. При этом неотступно следят, чтобы от случайного ослабления нагрева жидкость не втянулась из конической колбы в холодильник. При этом нельзя отнимать колбу, иначе будет потеря аммиака в воздух, а нужно слегка усилить нагрев. Конец перегонки аммиака определяют красной лакмусовой бумажкой, которая не должна изменять свой цвет, если ее смочить каплей дисти-лата с конца холодильника, предварительно смыв водой приставшую к концу холодильника жидкость в ту же колбу. В момент проверки, когда уже перегнана половина жидкости, если перегонка аммиака не доведена до конца, то потеря его в воздух будет равняться практически нулю, так как аммиак при ничтожной концентрации не будет улетучиваться. Затем избыток серной кислоты в колбе оттитровывается щелочью. [c.176]

Разложение навесок сополимеров, перегонка и улавливание выделяющегося аммиака на аппарате Парнаса, оттнтровывание избытка кислоты проводить по методу Кьельдаля. Следует помнить, что здесь разлагаются навески высокомолекулярных соединений, содержащи.х азот в цикле. Поэтому разложение (минерализация) таких соединений проходит значительно труднее, требуется длительное нагревание (в течение 12—14 ч) и уве-личеггие навески катализатора до 20 мг, т. е. на порядок больше по сравнению с низкомолекулярными органическими соединениями. [c.24]

В большой эксикатор помещают концентрированный раствор аммиака с несколькими граммами гидроксида натрия. На вкладыш ставят кристаллизатор или стакан с прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. Эксикатор закрывают крышкой. Через 2—3 дня вода в стакане или кристаллизаторе насыщается аммиаком (концентрация 10%). Заменяя аммиак в эксикаторе на свежий, можно получить и более концентрированный раствор его. В эксикатор можно помещать два стакана один с аммиаком, другой с водой. 4. Небольшое количество аммиака можно очистить без громоздкого аппарата для перегонки. В колбу Вюрца вместимостью 200 мл помещают 30—40 г сухого гранулированного гидроксида калия или натрия. Колбу закрывают пробкой с капельной воронкой на 50—100 мл, которую заполняют концентрированным аммиаком, подлежащим очистке. Отводную трубку колбы Вюрца соединяют с газовой промывалкой, содержащей небольшое количество воды, а последнюю с колбой-приемником, погруженной в кристаллизатор, наполненный холодной водой со льдом. Приемник заполняют прокипяченной дистиллированной водой. Из делительной воронки выпускают небольшими порциями раствор аммиака на сухую щелочь. Сразу же начинается бурное выделение газообразного аммиака, который и поглощается в приемнике. По мере ослабления поступления газообразного аммиака прибавляют новые порции аммиака из капельной воронки. Таким образом можно получить аммиак довольно высокой концентрации (до 22,5%). Оставшийся в колбе раствор выпаривают и ще- лочь используют снова. [c.332]

ЭТИЛОВОГО спирта при слабом кипячении, после чего две трети всего количества спирта отгоняют, чтобы удалить аммиак. Полученный таким образом раствор этилата кальция вливают в снабженный двойным холодильником перегонный аппарат, содержащий 2 л 99,9%-НОГО спирта. Смесь кипятят, медленно пуская через раствор ток чистого и тщательно осушенного водорода. Отгонку проводят с такой скоростью, чтобы в течение 20 час. перещло всего лишь около 100 мл погона, в котором содержатся все альдегиды. При медленной перегонке в токе водорода с отбросом первой и последней порций дистиллата по 100 мл получали чистый абсолютный зтиловый спирт df 0,789334 + 0,000003. [c.312]

Перед отгоном аммиака вся аппаратура для перегонки должна быть очищена этого достигают пропариванием всего прибора с пустой колбой Кьельдаля в течение 15—20 лшн. Затем приступают непосредственно к отгону аммиака в исследуемых пробах. Прежде чем присоединять колбу 3 к прибору, содержимое ее разбавляют безазотистой дистиллированной водой (5 мл), которую вносят так, чтобы обмыть стеклянную пробку-холодильник, если таковая была, и горло колбы Кьельдаля. Затем вместо пустой колбы Кьельдаля, участвовавшей в пропаривании аппарата, присоединяют колбу, в которой производили сожжение исследуемой воды. Вместо колбы-приемника 4 ставят другую аналогичную колбу, снабженную при-. тертой пробкой, куда внесено 5 или 10 мл 0,01 н. H2SO4 и [c.110]

Благодаря открытию способа окисления аммиака в азотнук кислоту сильно возрасла потребность в аммиаке. Для покрь тия этой потребности оказался недостаточным старый источник производства аммнака- сухая перегонка каменного угля. Стали вырабатываться и улучшаться способы синтеза аммиака,,Наиболеесовершенный — способ немецкого ученого Г а б е р а водород и азот под давлением в 200 атмосфер пропускаются в стальной аппарат, нагретый внутри (при помощи электрического тока) до 600° и заключающий катализатор. Один из применяемых для этой реакции катализа- [c.152]

Простейшие алифатические алшны можно получить также из спиртов и аммиака на дегидрирующем катализаторе. Так, смесь метиламина (13—14%), диметиламина (7—8%) и триметиламина (10—11 . о) образуется при 450" и 14—15 ати в орошаемом аппарате, заполненном кусковым А1.,Од (катализатор). Смесь аминов, содержащую также метанол и аммиак, разделяют перегонкой. [c.237]

Вся система должна быть герметична, что проверяется (до туриллы со щелочью) раствором аммиака (образование тумана хлорида аммония), а в остальном оборудовании — по запаху хлористого этила. Такое наблюдение ведут во все время процесса. Давление внутри аппарата не должно превысить 39—46 кн/ж2. Через 3—4 ч после начала нагрева аппарата начинается образование хлористого этила с одновременной его отгонкой, причем пары хлористого этила увлекают пары непро-реагировавшего спирта, воду, хлористый водород и другие летучие органические и неорганические вещества. Воду и спирт улавливают в 1-й турилле, хлористый водород поглощают во 2-й водой, проскочивщий хлористый водород нейтрализуют раствором едкого натра в 3-й турилле. Органические примеси поглощают и частично разрушают серной кислотой (5-я и 6-я туриллы). Остатки кислоты и влаги поглощают твердой едкой щелочью в колонне. Хлористый этил, пройдя всю систему, конденсируется в холодильнике и стекает через щелочь, поступая в сборник уже чистым. В начале процесса реакция идет быстро и хлористый этил, конденсируясь, стекает довольно сильной струей, а затем скорость отгонки уменьшается и отгон вытекает лишь каплями. Тогда процесс прекращают. Температура внутри аппарата медленно повышается, основная масса хлористого этила гонится при 70—80°, а к концу перегонки температура поднимается до 95—98°. Когда процесс подходит к концу, выключают обогрев и отсоединяют очистительную систему во избежание пересасывания ее содержимого в сторону аппарата. Затем инертным газом передавливают кубовый остаток в канализацию, предварительно нейтрализовав серную кислоту. Процесс длится 48 ч. Чистый хлористый этил разливают в специальные стеклянные ампулы (по 30 мл) с навинчивающимися плотными затворами. Розлив и укупорку производят при охлаждении. [c.226]

Растворы этаноламинов вызывают коррозионное разрушение оборудования в определенных условиях, особенно при высоких степенях насыщения кислыми газами. Подобно растворам аммиака, они разрушающе действуют на медь, цинк и их сплавы. Поэтому аппараты и трубы, соприкасающиеся с растворами аминов, нельзя выполнять из этих металлов. В кипящих водных растворах моноэтаноламина малоуглеродистые стали также подвергаются коррозии под действием двуокиси углерода и сероводорода. Присутствие в растворах моноэтаноламина посторонних примесей увеличивает скорость коррозии углеродистой стали. Поэтому необходимо применять возможно более чистый моноэтаноламин и систематически подвергать очистке поглотительный раствор путем его перегонки в присутствии щелочи. [c.189]

Основы немецкой классификации изложены в книге Gruppeneinteilung der Patentklassen , 4-е издание (1928 г.) которого имеется в русском переводе. В 1958 г. вышло 7-е издание этого труда. Немецкая классификация патентов аналогична принятой в Советском Союзе. Химические патенты относятся в основном к классу 12 Химические способы и аппараты, поскольку они не вошли в другие классы . Класс 12 разделяется в свою очередь на 18 подклассов 12а — Способы кипячения и оборудование для выпаривания, концентрирования и перегонки в химической промышленности 12Ь — Кальцинирование, плавление 12с — Растворение, кристаллизация, выпаривание жидких веществ 12d — Осветление, выделение осадков, фильтрование жидкостей и жидких смесей 12е — Адсорбция, очистка и разделение газов и паров, смешение твердых и жидких веществ, а также газов и паров друг с другом и с жидкостями 12f — Сифоны, сосуды, затворы для кислот, предохранительные устройства 12g — Общие технологические методы химической промышленности и соответствующая аппаратура 12h — Общие электрохимические способы и аппаратура 121 —Металлоиды и их соединения, кроме перечисленных в 12к 12к— Аммиак, циан и их соединения 121 — Соединения щелочных металлов 12т — Соединения щелочноземельных металлов 12п — Соединения тяжелых металлов 12о — Углеводороды, спирты, альдегиды, кетоны, органические сернистые соединения, гидрированные соединения, карбоновые кислоты, амиды карбоновых кислот, мочевина и прочие соединения 12р— Азотсодержащие циклические соединения и азотсодержащие соединения неизвестного строения 12q — Амины, фенолы, нафтолы, аминофенолы, аминонафтолы, аминоантраце-ны, оксиантрацены, кислородо-, серо- и селеносодержащие циклические соединения 12г — Переработка смол и смоляных фракций из твердых топлив, например сырого бензола и дегтя добывание древесного уксуса, экстракция угля, торфа и пр. добывание и очистка горного воска 12s — Получение дисперсий, эмульсий, суспензий, т. е. распределение любых химических веществ в любой среде, использование химических продуктов или их смесей как диспергирующих или стабилизирующих средств. Многие подклассы в свою очередь делятся на группы и подгруппы. [c.89]

Температура разложения является фактором, -влияющ1им в значительной степени на полноту минерализации [326]. Температуру минерализации -можно поднять до 410° прибавлением сульфата калия [238, 392, 511], не вызывая при этом потерь азота [393]. Во всяком случае температура эта должна быть не ниже 380°. Обычно разложение заканчивается через 15 мин. Однако иногда, например в случае производных пиридина, оно продолжается 1—4 час. [607]. Парнас и Вагнер [524] усовершенствовали прибор для отгонки аммиака при микро- и полумикроанализе азота по методу Кьельдаля. Прибор Парнаса и Вагнера состоит из четырех частей колбы-парообразователя, конденсатора, колбы для перегонки и холодильника. Этот аппарат применяют чаще всего. Существуют также аппараты без [c.86]

Отгонка аммиака. Пока идет разложение вещества, готовят аппарат для перегонки. Если аппарат применяют впервые, его необходимо вымыть горячей хромовой смесью, а затем сполоснуть дистиллирова н-ной водой. [c.92]

Для отсоса газа из печей и транспортирования его через аппаратуру устанавливается эксгаустер (турбогазодувка). Аммиак, остающийся в газе после холодильников,.улавливается в сатураторе башенной серной кислотой, которая взаимодействует с аммиаком, давая кристаллы сульфата аммония. Вместе с аммиаком в сатураторе улавливаются пиридиновые основания с образованием сульфата пиридина. Сатуратор — аппарат барботажного типа. За счет предварительного нагрева коксового газа паром в трубчатом подогревателе и тепла реакции температура в сатураторе поддерживается на уровне 60° С. Кристаллы (N 14)2804 вместе с маточником выводятся из сатуратора, отделяются от него на центрифугах (на рис. 64 не показано) и используются как азотное удобрение. Коксовый газ, очищенный от аммиака, направляется на улавливание сырого бензола. Наиболее распространенным методом улавливания сырого бензола является абсорбция его поглотительными маслами при 20—25° С в скрубберах. В качестве поглотителей применяется каменноугольное (фракция перегонки каменноугольной смолы, кипящая при 230—300° С) или соляровое масло (фракция, кипящая при 300—350° С). Газ, поступающий в бензольные скрубберы, предварительно охлаждается водой в холодильниках непосредственного смешения. При этом из газа вымываются нафталин и мельчайшие брызги серной кислоты, увлеченные из сатуратора. Освобожденный от сырого бензола коксовый газ, так называемый обратный коксовый газ, в большинстве случаев очищается от сероводорода и других серусодержащих соединений и поступает потребителю. Раствор сырого бензола в поглотительном масле направляют в дистилля-ционную колонну, где из него отгоняется сырой бензол, а масло после охлаждения возвращается на орошение бензольных скруббе/ ров. [c.157]

Собирают дистилляционный аппарат, как показано на рис. 6. Помещают точно 50 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты в коническую колбу И погружают, как показано, шариковую насадку. К содержимому колбы Кьельдаля с помощью капельной воронкн добавляют вначале 25 мл 1 % раствора сульфида натрия, затем 50 мл 40% раствора едкого натра, тщательно перемешивают и начинают нагревать. Перегонку продолжают около 30 минут, пока весь аммиак не свяжется 0,5 н. раствором соляной кислоты. [c.227]

Сущность его состоит в том, что аммиак вытесняется при перегонке из его соединений и поглощается в дестиллированной воде. В последней он определяется количественно колориметрически. Для отгонки аммиака пользуются специальным аппаратом (см. рис. 26). Желательно применять этот аппарат в варианте с притертыми стеклянными частями. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология