Фракционирование прецизионное

Сырые органические продукты реакции анализировались путем фракционирования в прецизионном перегонном аппарате, и данные использовались для вычисления выходов тетрафторэтилена и различных других продуктов пиролиза. Выходы, получавшиеся в каждом опыте, определялись путем сравнения общего веса сырых конденсатов и хлористого и фтористого водорода, поглощенных водой в промывных склянках, с общи> - [c.168]

Аппаратура и метод определения. На фиг. 11-1 показано устройство простого прибора, применяемого для определения стандартных точек кипения, которые были необходимы нам в работе по фракционированию. Объем образца, необходимого для проведения этих определений, составляет 20 мл, э измерение температуры может производиться ртутным термометром, термоэлементом или платиновым термометром сопротивления. Давление цри определении может быть атмосферным или регулируемым, отличающимся от атмосферного. Главным преимуществом этого прибора является то, что он позволяет определять а) точки кипения при желательном давлении углеводородной части фракций дистиллата, полученного при азеотропной перегонке, и б) точки кипения углеводородных дистиллатов, получаемых при обычной перегонке и определенном давлении,—при различных давлениях. Для точного определения точек кипения и упругостей паров соединений высокой степени очистки в наших работах применялся прибор, состоящий из кипятильника с электрообогревом, емкости для пара с входящим в нее в вертикальном положении карманом для платинового термометра сопротивления, и холодильника. Прибор устроен так, что конденсирующаяся жидкость стекает вниз по поверхности кармана для термометра, поддерживая хорошее термодинамическое равновесие между жидкой и газообразной фазами. Измерение температуры с помощью прецизионного моста Мюллера может про- [c.160]

Примечание 38 ТОЧНОЕ (ПРЕЦИЗИОННОЕ) ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ [c.211]

Общая методика. Методика разделения смесей и выделения из них индивидуальных компонентов при помощи прецизионного фракционирования заключается в с.ледующем. После того как при закрытом кране головки установится желаемый режим орошения (см. стр. 215), отмечают показание термометра и, приоткрыв кран головки, устанавливают определенное начальное флегмовое число (обычно применяют флегмовые числа, численно равные 1 [c.212]

Областью фракционирования можно считать и соединительные линии между системой напуска и ионизирующей камерой разделение возможно либо в трубке, связывающей ампулу с образцом и ионизационную камеру (в случае испарения твердого или жидкого образца без промежуточного натекания), либо в самом натекателе (в случае его использования). Роль натекателя особенно важна при прецизионных измерениях, в которых эффект фракционирования должен быть практически исключен. [c.136]

Выше уже отмечалось, что при теломеризации изопрена с его гидрохлоридами теоретически возможно образование 16 соединений. Подробное изучение строения продуктов теломеризации изопрена с его гидрохлоридами весьма сложно. Оно проводилось с помощью ИК-спектров, методов встречного синтеза, прецизионной высоковакуумной разгонки, фракционированного гидролиза и т. д. [97, 107]. [c.61]

Другое обстоятельство, еще более фундаментального характера, позволяет поставить под сомнение целесообразность особо точного определения полисахаридных структур. Вспомним то, что говорилось о микрогетерогенности полисахаридных цепей. Благодаря этому явлению в образце полисахарида, подвергающемуся структурному анализу, обычно содержится множество близко родственных структур. Поэтому локализация отдельных моносахаридных звеньев в цепях может быть достигнута с точностью, по крайней мере не большей, чем вариации структур молеку.11 внутри образца, связанные с микрогетерогенностью. Принципиально можно, конечно, свести к минимуму структурные вариации такого типа, например, при помощи тех или иных химических или ферментативных обработок (вспомним, как был превращен нерегулярный полисахарид порфиран в производное регулярного полисахарида агарозы) и путем особо прецизионного фракционирования. Для таких полисахаридов со сведенным к минимуму разбросом структурных параметров можно, по крайней мере в принципе, установить строение гораздо более точно. [c.109]

Рис. 33. Стандартный прецизионный аппарат Podbielniak а для анализа с помощью фракционированной перегонки при низких температурах.

Как видно из табл. 10, полученные значения степени полимеризации хлопковой целлюлозы изменяются в широком интервале (от 500 до 12 000) в зависимости от метода определения и характера исследуемого препарата. Если считать определение молекулярного веса целлюлозы в ультрацентрифуге наиболее точным, то приведенные цифры показывают, что химические методы дают заниженные значения степени полимеризации. Вискозиметриче-ские определения, даже проведенные в указанных выше прецизионных условиях, дают также несколько заниженные результаты, однако вискозиметрический метод может быть использован для сравнительного определения изменений степени полимеризации при различных обработках. Осмотические определения фракционированных препаратов эфиров целлюлозы, не обладающих высокой степенью полимеризации, также дают более низкие значения молекулярного веса, чем определения в ультрацентрнфуге. Метод измерения осмотического давления может быть использован для сравнительного определения молекулярных весов производных целлюлозы. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология