Краны для обычной перегонки

Обычную стеклянную лабораторную аппаратуру можно применять для перегонки под давлением до 2 ат, если принять соответствующие меры предосторожности ). Все шлифы должны быть укреплены стальными стягивающими пружинками, а еще лучше — кольцеобразными шайбами. Обычные краны могут быть превращены в краны для работы под давлением посредством применения специального устройства [103]. На рис. 218 показан специальный кран для работы под давлением, у которого пружина удерживает пробку в муфте. [c.321]

В качестве приемников дистиллята можно использовать практически любые колбы (см. рис. 238). Очень удобны цилиндрические градуированные приемники (см. рис. 238, 15), которые позволяют непрерывно следить за объемом отбираемого дистиллята. Если получаемый дистиллят имеет высокую температуру плавления, то его собирают в приемник с обогревающим термостатирующим кожухом, который охватывает и сливной кран (рис. 319). При аналитических разгонках необходимо также устанавливать холодильник дистиллята и термостатировать приемник, чтобы можно было измерять объем дистиллята при постоянной температуре. При обычной перегонке приемники должны сообщаться с окружающей атмосферой, а при перегонке под вакуумом их соединяют с вакуумной линией. В приемном сосуде, изображенном на рис. 320, предусмотрено охлаждение штуцера, присоединяемого к вакуумной линии [100]. [c.390]

Перегонка при умеренном вакууме. Умеренный вакуум может быть достигнут при использовании обычного лабораторного водоструйного насоса (см. стр. 331). Прибор для перегонки под вакуумом (рис. 416) состоит из колбы Клайзена, снабженной капилляром и термометром холодильника приемника манометра стеклянного крана и предохранительной склянки Вульфа (между насосом и манометром). [c.495]

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

Азеотропная перегонка широко применяется в лабораторной практике, например при обезвоживании растворителей, азеотропной этерификации и т. д. При этом обычно пользуются простой насадкой, изображенной на рис. 279, а. Водную фазу собирают в калиброванную делительную ворон- ку и спускают ее периодически через кран. Такую насадку можно присоединять непосредственно к перегонной колбе. В тех случаях, когда азеотроп необходимо более тщательно отделить от остальных компонентов смеси, насадку используют в качестве головки колонки. Иногда для разделения обеих фаз требуется интенсивное охлаждение. В этом случае целесообразнее применять насадку, изображенную на рис. 279, б. [c.283]

Перед началом перегонки следует добиться установления равновесия в колонке, что обычно требует 2—3 час., а иногда и более продолжительного времени от начала кипения смеси. Признаком установления равновесия является постоянство температуры пара в верхней части колонки. При отборе дестиллата температура пара не должна сразу повышаться, а при закрывании крана—понижаться. В случае, если это наблюдается, через 10—15 мин. повторяют отбор дестиллата, увеличив флегмовое число, и в случае надобности усиливают испарение. [c.122]

Для онределения изотерм адсорбции паров, которые конденсируются при температурах, близких к комнатной, и давлениях, меньше атмосферного, часто применяется объемный метод. При этом возникают новые проблемы, с которыми не приходится сталкиваться при применении адсорбции газов. Как правило, упругость насыщенного пара при комнатной температуре сравнительно мала, и адсорбат обычно хранят в жидком состоянии в специальной ампуле, припаянной к установке. Перед началом работы из жидкости необходимо тщательно удалить растворенный воздух, с этой целью проводят многократную перегонку в вакууме либо непосредственно в адсорбционной установке, либо в тонкостенной ампуле, которую затем помещают в установку и в нужный момент разбивают. Пары многих веществ, и в частности пары углеводородов, растворяют обычную вакуумную смазку, поэтому приходится заменять стандартные стеклянные вакуумные краны на ртутные затворы или вакуумные вентили [103]. Необходимо также обеспечить защиту от возможной конденсации паров на поверхности ртути и других охлаждаемых частях установки. Температура всего мертвого пространства должна поддерживаться постоянной с помощью термостата. [c.362]

Обычно высоковакуумную фракционированную перегонку [540] производят в аппаратах Штока. Вначале вещество, подлежащее перегонке, при охлаждении его жидким воздухом переводят в сосуд для перегонки (в качестве которого может служить простая трубка, оканчивающаяся небольщим шаром). Однако часто применяют обычную и-образную трубку (см. О на рис. 284). Несмотря на то что в ней имеется несколько увеличенное вредное пространство , она обладает тем преимуществом, что при конденсации вещества в трубке, которую ведут при одновременном откачивании высоковакуумным насосом, вещество освобождается от газов, не конденсирующихся полностью при температуре жидкого воздуха (см. стр. 443). Затем закрывают все вентили или краны, полностью собирают вещество в самой нижней части сосуда, служащего для перегонки, после чего повышают температуру настолько, чтобы вещество имело упругость пара примерно [c.478]

После того как остаток удален, в куб загружается ацетон и производится перегонка. Небольшое количество ацетона отбирается для промывки приемника. Основная часть ацетона перегоняется при полном рефлюксе для очистки колонны. После удаления ацетона через куб и ректификационную Секцию колонки продувается воздух для просушки колонки. Перед следующей перегонкой краны приемного устройства промывают и снова смазывают, обычно цитратом тетраэтиленгликоля [60]. [c.57]

В первую очередь надо проверить качество работы водоструйного насоса и герметичность буферной склянки. Для этого отъединяют вакуумный шланг от прибора для перегонки и наглухо перекрывают его каучуковой пробкой или просто пальцем, предварительно включив воду в насосе и перекрыв кран, соединяющий прибор с атмосферой. Если при этом вакуум будет устанавливаться быстро, к шлангу подключают отъединенный от установки и закрытый глухой каучуковой пробкой паук с приемниками и проверяют их аналогичным образом на герметичность. Если и в этом случае вакуум будет устанавливаться быстро, к пауку подсоединяют холодильник, закрытый глухой пробкой, и снова проверяют на герметичность. Обычно негерметичность бывает связана с плохой подгонкой пробок в колбе Кляйзена или с дефектами самой колбы, чаще всего — дефлегматора. [c.40]

При перегонке веществ с температурой кипения до 160 °С обычно применяют нисходящие водяные холодильники с прямой трубкой (типа Либиха), в которых охлаждающая вода из водопроводного крана поступает через нижний отвод холодильной рубашки и выходит через верхний отвод (рис. 25,а). Необходимо при этом следить, чтобы рубашка была во время работы заполнена водой и чтобы ток воды не прерывался. При выборе холодильника следует учитывать чем ниже температура кипения перегоняемой жидкости, тем длиннее должен быть холодильник. [c.41]

Проведение опытов. Обычный ход работы в этих опытах состоял в загрузке реакционной трубки галогенидом алюминия. Затем добавлялись н-бутан или н-пентан, и при охлаждении посредством простого открывания крана засасывался из атмосферы воздух, предварительно высушенный, как описано выше. После этого реакционная трубка запаивалась и оставлялась стоять в темноте при постоянной температуре, или же содержимое трубки подвергалось действию солнечного света, для чего трубка подвешивалась на кольце штатива. Колебание температуры внешнего воздуха составляло от 20 до 30 . Содержимое трубки в последнем случае не перемешивалось. Анализ углеводородов состоял главным образом в низкотемпературной перегонке [1]. [c.68]

При снятии кривых разгонки следует пользоваться первым способом (еще точнее в этом случае всю разгонку производить при одинаковом, очень высоком флегмовом числе, однако это занимает гораздо больше времени) также целесообразно пользоваться первым способом при разгонке какой-либо смеси на несколько фракций. Наоборот, второй способ можно рекомендовать при выделении из сложной смеси одной большой по объему фракции с довольно широкими пределами кипения, так как ее можно собирать гораздо быстрее, чем обычно, и закрыть кран на 30— 40 мин., когда температура перегонки окажется на 4—5° ниже верхнего намеченного предела отбора фракции. Это позволяет во многих случаях сэкономить время. [c.34]

А Ж В. Второй вспомогательный сосуд припаивался к 4 и третий—к В череа кран, причем третий сосуд припаивался к нижнему отростку втулки Г-образного крана. К третьей вспомогательной колбе припаивался также второй кран, через который производилась откачка системы. Затем в нижний сосуд заливалось необходимое количество ртути. В вспомогательный сосуд, присоединенный к В, вводилось через кран около 20 мл воды. Затем система откачивалась и около 15 мл воды перегонялось в вспомогательный сосуд, присоединенный к А, путем охлаждения его обычным льдом. Вода в этом сосуде замораживалась и система наполнялась азотом. Остаток воды в сосуде, присоединенном к Б, удалялся и сосуд высушивался нагреванием и продуванием азота. Затем в него вводилось через кран около 12 г гексаметилэтана и система откачивалась сосуды, содержащие воду и углеводород, охлаждались при этом сухим льдом. Наклонением прибора манометрическая трубка заполнялась ртутью, и после этого нижний сосуд отпаивали. Воду, замерзшую в вспомогательном сосуде, присоединенном к А, плавили и перегоняли в А. Когда большая часть ее была перегнана, была проведена перегонка в обратном направлении путем охлаждения льдом вспомогательного сосуда. Когда около половины всего количества воды было перегнано, вспомогательный сосуд отпаивали. Подобная же операция была проведена при введении гексаметилэтана в сосуд Б. [c.391]

Как и при обычной перегонке, при низкотемпературной ректификации для равномерного кипения в перегонную колбу помещают кипятильникиъ (см. стр. 215). Пары перегоняемой жидкости, прошедшие через колонку, конденсируются в головке колонки. Отбор дистиллата регулируют краном 7 так, что большая часть конденсата идет на орошение колонки. Чаще всего работают с флегмовым числом 1 5—1 10. Наблюдение за процессом перегонки и смену приемников осуществляют так же, как и при обычной ректификации. Отводные трубки 8, соединяющие аппаратуру с атмосферой, снабжают хлор кальциевыми трубками. [c.298]

Лучше всего пользоваться холодильником с трубкой боль-"Тйото диаметраТГобШновенным приемником без крана. Обычно препарат затвердевает не сразу, но иногда он кристаллизуется во время перегонки. Пользоваться пауком не рекомендуется. [c.46]

Если в результате перегонки необходимо получить несколько фракций, которые в дальнейшем подвергнутся анализу или последующей переработке (т. е. их надо получить в значительных количествах), то можно принять схему перегонки, приведенную на рис. 26. При такой схеме для отбора фракций из нижнего приемника надо закрыть краны 5 ж6 ш осторожно открыть кран 7, сообщая нижний приемник с атмосферой когда кран 7 будет полностью открыт, открывают кран 8 и спускают содержимое нижнего нриемника в колбочку, закрывают краны 5 и 7 и постепенно открывают кран 6, сообщая нижний приемник с вакуумом. Нарушение вакуума в момент включения нижнего приемника обычно [c.46]

Установку для проведения перегонки с водяным паром можно легко собрать из обычных стандартных деталей. На рис. 221 показан прибор для перегонки с насыш,енным водяным паром при атмосферном давлении и в вакууме. Колбу для дистилляции 1 хорошо изолируют стекловатой или минеральной ватой. Рекомендуется также обогревать колбу во избежание конденсации в ней водяного пара. Трубка 2 имеет кран для отвода сконденсировавшейся воды и может быть использована для подвода другого газа-носителя. Установка для ректификации с перегретым паром изображена на рис. 222. Для получения пара применяют металлический парогенератор 1 с водомерным стеклом. Перегрев происходит в коническом змеевике из металла 2 затем пар поступает в отделитель конденсата с термометром. В обоих описанных приборах целесообразно установить предохранительные клапаны 3. Для перегрева хорошо себя зарекомендовал пароперегреватель Тропша [7], в котором пар проходит зигзагообразный путь. Для сравнительных опытов необходимо подавать постоянные количества пара. Прош е всего дозировать пар так, как это показано на рис. 221. В куб для получения водяного пара вставлен цилиндр 4 с капельницей, при помош,и которого при постоянном уровне воды в кубе устанавливают необходимую подачу воды. Более точным является устройство, описанное Меркелем [8], в котором подаваемое количество пара регулируют по величине напора, контролируемого с помош,ью манометра. [c.331]

Перегонку двуокиси азота повторяют в более глубоком вакууме. Для этого конденсатор 12 помещают в сосуд Дьюара с жидким воздухом, соединяют установку с высоковакуумныы насосом и эвакуируют установку до остаточного давления приблизительно 0,01 мм рт. ст. Как только достигнуто это давление, запаивают в суженной части трубку между сборниками 13 и краном // и перегоняют двуокись азота из конденсатора /2 в сборники 3, которые можно затем запаять. Вместо сборников 13, показанных на рис. 75, можно использовать также обычные конденсаторы, закрываемые посредством пришлифованных колпачков. [c.204]

Бюретки в верхней части линии. Бюретки в верхней части линии (стоячие бюретки) обычно используются для заливки растворителей в реакторы. Некоторые особенности работы со стоячими бюретками можно продемонстрировать на примере показанной на рис. 3.1 специальной бюретки для заливки нитробензола [28]. Резервуар с растворителем располагается выше бюретки, поскольку перегонка нитробензоиа представляет собой довольно утомительное занятие. Нитробензол хранится над осушителем, из-за чего в линию дополнительно введен фильтр Шотта. Прохождение растворителя через слой осушителя при перетекании в бюретку создает дополнительные удобства. Имеет значение даже ориентация тефлонового крана менее надежными затворами (см. разд. 2.2.4.2) бюретку закрывают в тех случаях, когда вакуум требуется только на очень короткое время. [c.94]

Нефть, помещенная в куб 4, испаряется, и образующийся поток паров углеводородов (меняющийся по составу по мере испарения нефти) поднимается по колонне / вверх. Колонна заполнена насадкой 2 для увеличения поверхности и длительности контакта паров с флегмой. На верху колонны пары попадают в конденсатор 6, и образовавшийся конденсат (ректификат) возвращается в колонну на верх насадки. Стекая по ней, флегма контактирует с паровым потоком и за счет описанной выше многократной частичной конденсации паров и частичного испарения жидкости оба потока обогащаются, концентрируя низ-кокипящие (пары) и высококипящие (орошение) компоненты. Часть обогащенных паров в сконденсированном виде через регулировочный кран 7 отби-рак>т в приемник 8, а остальное возвращается на орошение. В этом случае отбор часто ведуг по температуре на верху колонны. Например, от начала кипения до 80 °С отбиракуг и взвешивают первую фракцию, затем от 80 до 100 °С - вторую, от 100 до 120 °С - третью, и т. д. При атмос( №рном давлении перегонку ведут до 220-240 °С, после чего систему герметизируют и продолжают перегонку при 1,3 кПа (10 мм рт. ст.) до 320-340 °С, а затем давление понижают до 0,1-0,15 кПа и ведут ее до появления первых признаков термического разложения остатка в кубе. Обычно это наблюдается при температуре кипения фракции (приведенной к нормальному давлению) - около 480-500 °С. Полученные значения температур кипения отбираемых фракций и их выходов [в % (мае.) от зафузки куба] представляют в виде таблицы или кривой и называют фракционным составом по ИТК (истинным температурам кипения). Термин истинные температуры употребляется здесь условно, так как даже при ректификационном обогащении парь1 состоят из десятков углеводородов, и температура, фиксируемая термометром 9, есть усредненная для этой гаммы углеводородов величина. А истинной эту температуру считают относительно температур, фиксируемых при простой перегонке, где состав отбираемых фракций значительно шире по числу входящих в них углеводородов. [c.58]

Прибор для перегонки, используемый в способе А, представляет собой обычный прибор Кьельдаля. Прибор для перегонки, используемый в способе Б состоит из круглодонной колбы емкостью 200 мл, соединенной с насадкой Кьельдаля, которая в свою очередь соединена с нисходяшим холодильником (под углом 75 °) с помощью отводной насадки. К изгибу насадки припаяны кран и воронка, так чтобы этиленгликоль можно было вводить по каплям в колбу (рис. 3.15). [c.164]

Во многих исследованиях должна быть обеспечена максимальная чистота раствора в ячейке. Поэтому детали изготовляют из стекла, фторопласта, платины. Материалы, вносящие загрязнения (например, корковые и резиновые пробки, резиновые шланги, пицеин для замазки трещин, медные зажимы для крепления электродов) в общем случае должны быть исключены. Смазка кранов и шлифов осуществляется только рабочим раствором или растворителем (в зависимости от роли и расположения в ячейке притертых поверхностей). В случае водных растворов для этой цели, а также для заполнения жидкостных затворов обычно применяют воду двойной перегонки (биди-стиллат). [c.96]

Другое осложнение связано с обычно неожиданным появлением чрезвычайно сильных полос поглощения кремнийоргани-ческих соединений в спектре образца после механической нлн химической обработки образца в посуде с притертыми шлифами, кранами и т. д., в которых используется силиконовая смазка. В качестве мешающих примесей в остатке при перегонке или в экстракте могут быть также антипенные присадки. Однако, зная о всех таких примесях, их легко определить, хотя избавиться от них трудно. [c.140]

В круглодонную колбу емкостью 1 л делительной насадкой (см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моль) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5 г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане при кипении в течение 12 ч. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по мере накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ч кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26 мл. После 12 ч нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл жидкости, состоящей из бензола и избытка этилового спирта. Остаток переливают в колбу Клайзена на 250 мл с холодильником Либиха, двурогим алонжем (пауком) и двумя приемниками по 150 лл. Колбу помещают на масляную баню, прибор соединяют с ртутным манометром и водоструйным насосом. После включения насоса начинают нагревать баню. Первую фракцию собирают до темнературы 101 °С/20 мм рт. С1. Получают 9—11 г предгона, состоящего из остатков неотогнав-шегося под атмосферным давлением бензола и спирта. После этого собирают главную фракцию, в пределах 101 —103°С/ 20 мм рт. ст. [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология