Разгонка высоковакуумная

В результате такой разгонки высоковакуумное сопло, ближайшее к откачиваемому объекту, работает только на [c.123]

Последующее развитие техники высоковакуумной разгонки было достигнуто изменением формы приборов. Постепенно стала очевидной необходимость упрощения аппаратов, и первоначальные перегонные приборы периодического действия, значительно отличаясь по своей конструкции от обычных приборов для вакуумной разгонки, были в принципе построены подобно аппарату, описанному Бренстедом и Хевеши [Г] для концентрирования изотопов ртути. В годы, последовавшие за первыми публикациями о применениях молекулярной [c.418]

II. ОБЩИЙ ОБЗОР ВЫСОКОВАКУУМНОЙ РАЗГОНКИ [c.419]

В противоположность этому в процессе высоковакуумной разгонки не имеется точной определенной температуры, при которой начинается разгонка. Она осуществляется при любой температуре, поскольку существует градиент температур между конденсатором и испарителем. Благодаря высокому вакууму, поддерживаемому в течение всего процесса, совершенно отсутствует давление воздуха на вещество, которое подвергают разгонке, и в результате этого не имеется точно определенной температуры кипения или сопутствующего разгонке кипения перегоняемой жидкости. Молекулы перегоняемого пара проходят непосредственно с поверхности испарения к поверхности конденсации, не встречая на своем пути барьера из молекул воздуха, и поэтому число молекул пере-гоняемого вещества, возвращающихся в жидкую фазу, незначительно. Как [c.419]

Прежде чем вернуться к обсуждению самого процесса высоковакуумной разгонки, желательно рассмотреть основные отличительные черты приборов для высоковакуумной разгонки, которые составляют столь важную часть этого процесса. Прибор для высоковакуумной разгонки состоит в основном из эвакуируемой камеры, в которой поверхность испарения находится рядом с поверхностью конденсации обе поверхности расположены на небольшом расстоянии друг от друга. Пространство между поверхностью испарения и конденсации не является физическим барьером, который мог бы препятствовать прохождению молекул пара вс время их полета. [c.420]

При высоковакуумной разгонке в каждый данный момент вовлечены в процесс лишь молекулы, находящиеся на поверхности испарения все остальные молекулы, находящиеся в толще перегоняемой жидкости, не следует рассматривать как участвующие в процессе разгонки. Их функция—замещать молекулы, испарившиеся с поверхности. Вследствие отсутствия кипения, которое имеет место в разгонках при атмосферном давлении, важную роль начинает играть проблема диффузии молекул в перегоняемой жидкости. Диффузия молекул особенно ухудшается в случае двойных смесей больших молекул [c.420]

Одним из наибольших преимуществ высоковакуумной разгонки является возможность успешной перегонки высокомолекулярных веществ, которые термически неустойчивы и к которым не может быть применен процесс обычной перегонки. По мере того, как увеличивается размер молекул, термическая экспозиция приобретает все большее значение в этих случаях следует предпринять специальные предосторожности, чтобы уменьшить опасность термического разложения. Термическая экспозиция зависит от количества нагреваемой жидкости и продолжительности нагрева. [c.426]

Опасность термического разложения, с которой сталкиваются в процессе высоковакуумной разгонки представляет собой функцию продолжительности разгонки и температуры. Основываясь на старом эмпирическом правиле, что [c.426]

Степень разделения, достигаемую этими высоковакуумными приборами, очень удобно сравнить с единицами разделения обычного процесса равновесной разгонки. Равновесие фаз, характерное для обычной разгонки, при высоковакуумной разгонке отсутствует, так как отсутствует кипение и остаточное давление газа настолько мало, что число молекул, возвращающихся к [c.427]

Возмещение улетевших молекул в поверхностном слое поддерживается диффузией компонентов из толщи жидкости. Когда скорость удаления определенного компонента с жидкой поверхности превзойдет скорость диффузии других подобных молекул, наступит исчерпывание компонента в поверхностном слое. Для того чтобы получить максимальную эффективность в процессе высоковакуумной разгонки, необходимо ввести очень сильное (но без брызг) перемешивание в жидкой фазе для того, чтобы усилить процесс диффузии молекул, протекающий, по сути своей, медленно. Это является первейшей задачей в развитии новейших приборов с текущей пленкой, таких, как приборы с падающей пленкой, в которых перегоняемая жидкость под действием силы тяжести стекает вниз по поверхности испарителя, и центрифужные приборы, где перегоняемая жидкость распределяется по поверхности дискообразного испарителя благодаря центробежной силе. [c.428]

Был предложен ряд устройств для того, чтобы увеличить фракционирующую способность приборов однократной высоковакуумной разгонки. Так, было предложено применять полупроницаемые перегородки [30], расположенные между испарителем и конденсатором для того, чтобы задержать менее летучие молекулы и в то же время позволить более летучим молекулам пройти к конденсатору. Для многократных повторных разгонок были рекомендованы центрифужные конические приборы [31]. В этих приборах конический ротор разделен на три части. Перегоняемая жидкость подается на ротор у самого низа верхней зоны и двигается вверх по ротору до сборника. Дестиллят,. полученный на этом коротком пути, капает обратно на ротор в нижней части средней зоны и подвергается повторной перегонке за время своего прохождения вверх по ротору. Вторичный дестиллят капает в нижнюю зону ротора и дает третий дестиллят по [c.428]

Рассмотрение конструкции перегонных приборов должно служить для ознакомления химика с различными аппаратами, применяемыми при высоковакуумной разгонке. Настоящий раздел посвящен описанию самих перегонных приборов. Характеристика откачивающих Систем и манометров дана в части II. [c.443]

Высоковакуумная разгонка обычно проводится при давлениях от 0,1 до 1 ООО [А, в то время как молекулярную перегонку осуществляют при давлениях от 0,1 (0,0001 мм) до 10 х (0,01 мм) рт. ст. Микрон ( х) ртутного столба является единицей давления (а не вакуума), которая отвечает столбу ртути высотой в 0,001 мм эта единица широко применяется при рассмотрении вопросов. [c.455]

Еще несколько лет назад под вакуумным насосом химик-органик понимал водоструйный насос. Лабораторный водоструйный насос с успехом применяется для фильтрования на бюхнеровской воронке или перегонке с колбой Клайзена, но он вообще не пригоден для высоковакуумных разгонок. Лабораторный водоструйный насос имеет производительность порядка 20 мл в секунду, давая предельное давление 8—12 мм рт. ст. в зависимости от температуры и давления воды. С ним сравнимы самые маленькие механические насосы ценко-хайвак, которые имеют производительность около 100 жл в секунду, и велч-дуо-сел 1395 производительностью около 150 мл в секунду при 100 (а. В табл. 18 перечислены наиболее употребительные механические насосы и приведены их расчетные характеристики [98]. [c.474]

Выше уже отмечалось, что при теломеризации изопрена с его гидрохлоридами теоретически возможно образование 16 соединений. Подробное изучение строения продуктов теломеризации изопрена с его гидрохлоридами весьма сложно. Оно проводилось с помощью ИК-спектров, методов встречного синтеза, прецизионной высоковакуумной разгонки, фракционированного гидролиза и т. д. [97, 107]. [c.61]

При частом применении ртути (для точного калибрования приборов, разгонки и очистки ртути, заполнении ею приборов, работы с высоковакуумными ртутными насосами и т. п.) необходимо иметь особую ртутную комнату, оборудованную в соответствии со специальными правилами. [c.390]

Минеральные масла ВМ-1, ВМ-2, ВМ-5 и ВМ-7 получают вакуумной дистилляцией нефтяных продуктов. Средняя упругость пара этих масел 10 —10 мм рт. ст. Масла ВМ-1 и ВМ-2 — дистилляты медицинского вазелинового масла, получаемые путем однократной высоковакуумной дистилляции сырья. Масло ВМ-2 отличается от масла ВМ-1 недостаточно полной очисткой от термически нестойких примесей. Предельное давление с маслом ВМ-2 несколько ниже, чем с маслом ВМ-1. Масло ВМ-5 предназначено для работы в сверхвысоком вакууме. Его получают двухкратной разгонкой медицинского вазелинового масла, благодаря чему оно по сравнению с маслом ВМ-1 имеет более однородный фракционный состав и повышенную термическую стойкость. При работе с маслом ВМ-5 достигается предельное давление 10 мм рт. ст. (с металлическими прокладками и после прогрева высоковакуумной части). Имеется в виду давление, измеренное без вымораживающей ловушки. В то же время с маслами ВМ-1 и ВМ-2 в аналогичных условиях предельное давление составляет 10 мм рт. ст. Время достижения предельного давления с маслом ВМ-5 также сокращается в 1,5—2 раза. Масло ВМ-7 изготовляют из турбинного масла 46 путем высоковакуумной дистилляции сырья. По сравнению с маслами ВМ-1, ВМ-2 и ВМ-5 оно имеет повышенную окислительную стабильность получают его из более дешевого сырья. [c.464]

В результате такой разгонки высоковакуумное сопло, ближайшее к откачиваемому объекту, работает только на масле, имеющем наименьшее давление насыщеннюго пара, благодаря чему и повышается предельный вакуум в объекте сопло, ближайшее к насосу предварительного вакуума, работает на самых легких фракциях, [c.120]

За последние 30 лет проведена большая исследовательская работа по усовершенствованию техники лабораторной перегонки. Теперь в нашем распоряжении имеются современные приборы, изготовленные из стандартных деталей, а также полностью автоматизированные и высоковакуумные установки разработаны методы расчетов процесса перегонки лабораторные способы разделения включают разнообразные методы перегонки от микроректификацин с загрузкой менее 1 г до непрерывных процессов с пропускной способностью до 5 л/ч, от низкотемпературной ректификации сжиженных газов до высокотемпературной разгонки смол, от перегонки при атмосферном давлении до молекулярной дистилляции при остаточном давлении ниже 10 мм рт. ст. Усовершенствованы селективные методы разделения путем изменения соотношения парциальных давлений компонентов в парах удается разделять такие смеси, которые до сих пор не поддавались разделению обычными методами. [c.15]

В приборах для высоковакуумной разгонки необходимо обеспечить возможность того, чтобы основная часть молекул, испарившихся с поверхности жидкой флзы, непосредственно прошла к конденсатору, не возвращаясь в жидкую фазу. По этой причине желательно для эффективности операции, чтобы расстояние между испарителем и конденсатором не превосходило прямолинейного пробега молекул пара, как это было определено Джекобсом и Кепф-фзм [III. Термин прямолинейный пробег означает расстояние, которое большая часть молекул перегоняемого вещества проходит в условиях высоковакуумной разгонки без значительного отклонения от прямолинейного пути. Обычно стараются сохранять расстояние столь малым, чтобы можно было перегонять различные вещества, не определяя предварительно экспериментально максимальное расстояние, допустимое в каждом случае. [c.420]

Приборы, применяемые при высоковакуумной разгонке, бывают обычно двух основных типов а) приборы типа перегонного куба и б) приборы с текущей пленкой. Как указывает название, приборы типа перегонного куба характеризуются тем, что в них перегоняемое вещество находится в виде слоя жидкости в эвакуируемом кубе. Перегонка происходит с неподвижной поверхности перегоняемой жидкости к находящемуся рядом конденсатору. В приборах такого типа кипятильник или испаритель содержит в себе всю загрузку, подлежащую разгонке длина пути и толщина слоя жидкости от фракции к фракции обычно изменяется от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров. Очевидно, что емкость прибора по необходимости ограничена, когда его применяют для разгонки неустойчивых к нагреву веществ, так как вся масса перегоняемой жидкости в течение всего процесса должна поддерживаться при температуре разгонки Типичными приборами типа куба является прибор Бренстеда и Хевеши [1 ] из концентрически расположенных колб, а также прибор из концентрически расположенных пробирок, показанный на рис. 1. Различные приборы этого типа будут показаны и достаточно подробно описаны в настоящей глаке ниже. [c.420]

При определении давления насыщенных паров высококипящих эфиров по уравнению (9) и по данным Кепффа и Джекобса [231 для точек росы были получены результаты, находящиеся в близком соответствии с величинами, полученными Перри и Вебером [24], применившими метод непосредственного измерения силы на единицу поверхности. Фактор эффективности в этих условиях равен единице или весьма близок к кей. Результаты Верхоука и Маршалла [25], применивших динамические методы определения давления пара, также показывают, что получаются коэффициенты, равные единице. Этим доказывается, что при высоковакуумной разгонке молекулярные столкновения могут иметь место лишь ири определенных условиях и в ограниченной степени. [c.425]

В центрифужных приборах, в которых центробежная сила вызывает турбулентное течение перегоняемой жидкости, обеспечивается разделение примерно в 1 теоретическую тарелку за один пропуск. Работа центрифужного высоковакуумного прибора отличается по своим принципам от работы обычного прибора простой перегонки тем, что количество каждого из перегоняемых компонентов в первом случае пропорционально р,/УЖ а во втором зависит лишь от различия в парциальных давлениях р компонентов результаты, полученные за один пропуск с центрифужным высоковакуумным прибором, сравнимы с результатами простой равновесной перегонки. Турбулентное течение, которое вызывается центрифужным испарителем, способствует высоковакуумной разгонке перегонка в обычном перегонном приборе обеспечивается кипением жидкости. Относительная эффективность высоковакуумных приборов может быть оценена по кривым выделения [13], которые довольно подробно рассматриваются в связи с аналитической высоковакуумной разгонкой (см. стр. 435). В обычных лабораторных приборах с текущей пленкой нельзя достичь фракционирования, или точнее, большей степени разделения за одну операцию, чем та, которая может быть осуществлена при однократной простой перегонке. Разделение, лучшее, чем то, какое получается при однократной перегонке, может быть получено обычно при помощи повторных перегонок. Фракции, получающиеся в результате циклической разгонки, вновь комбинируют согласно распределению в них интересующих компонентов и каждую из смесей вновь отдельно перегоняют. Операция может быть повторена столько раз,, сколько это необходимо для того, чтобы получить требующееся разделение. Фаусцетт [28] и Фрезер [29] составили схемы соединения нескодьких перегонных приборов, что позволяет достигнуть фракционирования. [c.428]

Область рабочего давления различных вакууметров, которая находится в пределах давлений, встречающихся при высоковакуумной разгонке, приведена в табл. 21. Из этого перечня можно было бы сделать вывод, что следует выбирать простейшие вакууметры, к которым можно отнестись с полным доверием и показания которых можно считать за истинные . Однако это не всегда верно. Действие большинства вакууметров основано на непрямых методах определения давления они не определяют непосредственно плотности и не подсчитывают число молекул в единице объема. Полезно иметь представление о принципах работы и предосторожностях, которые следует принять при приме- [c.484]

Нетрудно видеть, что таким расположением паропроводов воспроизводится принцип разгоночного устройства (рис. 5-54) и это расположение оказывается достаточным для того, чтобы в процессе работы насоса осуществлялась автоматическая разгонка фракций масла в жидкой фазе тяжелых — в верхнее высоковакуумное сопло и легких — в нижнее сопло, связанное с насосом предварительного вакуума. Действительно, конденсирующееся холодное масло, стекая обратно в испаритель, может попадать в него только со стороны наружного паропровода пока масло доберется до центра испарителя, имеющиеся в нем легкие фракции нагреются и испарятся уже на участке внешнего паропровода и потому попадут в нижнее сопло, а тяжелые фракции, требуя для интенсивного испарения более длительного нагрева (до более высокой температуры), дойдут 124 [c.124]

Разгоночные насосы Разгонка в жидкой фазе. Разгоночные паромасляиые насосы отличаются тем, что в них самих происходит автоматическое разделение фракций масла (разгонка). В таком пасомое через некоторое время после начала его работы в паропроводе, связанном с высоковакуумным соплом, концентрируются тяжелые фракции масла. Благодаря автоматической разгонке достигается устойчивый предельный вакуум порядка 10 мм рт. ст. и выше. [c.119]

Нетрудно видеть, что таким расположением паропроводов воспроизводится принцип разгоночного устройства (рис. 5-54) и это расположение оказывается достаточным для того, чтобы в процессе работы насоса осуществлялась автоматическая разгонка фракций масла в жидкой фазе тяжелых — в верхнее высоковакуумное сопло и легких — [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология