Эманационный термический метод

Целесообразно совмещать эманационный анализ с термическим и с другими методами физико-химических исследований. При эма-национно-термическом анализе исследуемый образец укрепляют в трубке, помещенной в термографический блок (рис. 20.11). Над образцом непрерывно просасывают газ-носитель, увлекающий выделяющийся радон в камеру для измерения радиоактивности газов (пропорциональный или сцинтилляционный а-счетчик). Во многих случаях достаточно выражать коэффициент эманирования в пропорциональных ему величинах измеренной скорости счета. [c.575]

Конструкция прибора для ТГА в изотермических условиях описана в работе 5]. Термогравиметрический анализ в неизотермических условиях с постоянной скоростью изменения температуры обычно выполняют на дериватографе — приборе, автоматически дифференцирующем термогравиметрическую кривую и записывающем ее совместно с кривой изменения температуры и дифференциальной термографической кривой (рис. 3.3). Дифференциальная кривая изменения массы характеризует скорость изменения массы системы. У отечественных исследователей наибольшую популярность получили дериватографы системы Паулик, Паулик и Эр-дей [6]. Другие непрерывные методы изучения твердофазных реакций [7], в том числе дифференциальный термический анализ (ДТА), методы дилатометрии и калориметрии, эманационный и [c.167]

Эманационный термический метод, терморадиометрия — метод основан на измерении радиоактивности выделяющегося радиоактивного газа (Кг ) при повышающихся температурах газ предварительно вводят в анализируемую пробу или в реагент [66]. Смешивают термостатированные пробу и реагент, тепловой эффект вызывает освобождение радиоактивного газа. Измеряют понижение радиоактивности анализируемой системы или освобождающегося газа. Количество определяемого вещества устанавливают по градуировочному графику. Метод применяют, например, для определения влажности органических растворителей, влажности газов [210], см. радиотитриметрический анализ. [c.90]

На практике применение Э. м. обычно совмещают с термическим анализом, т. е. изучают эманирование при разных т-рах. График зависимости е от т-ры получил назв. э м а н о -граммы. При эманационно-термич. методе важно, чтобы в твердом теле быстро устанавливалось равновесие между материнским нуклидом и эманацией наиб, удобно с этой целью использовать торон (равновесие между тороном и Ra устанавливается за 8-10 мин). При получении эманофаммы образец помещают в нафеваемый герметич. сосуд и потоком газа-носителя, проходящего над образцом, переносят выделяющуюся эманацию в блок детектирования, ще кол-во вьщелившейся эманации определяют радиометрически. [c.477]

Определение коэффициентов диффузии собственных ионов и атомов п римесей существенно важно для изучения структуры реального кристалла и для наблюдения протекающих в нем процессов. Диффузионный анализ в ряде случаев существенно дополняет нащи знания, полученные при помощи других, ставщих классическими, методов — рентгеноструктурного и термического анализа, определения внутренней поверхности и пористости по адсорбции наров или красителей и т. д. Весьма своеобразным вариантом диффузионного метода является эманационный метод, основанный на диффузии радиоактивной эманации из твердого образца. Следует отметить, что эманационная способпость есть функция температуры, величины внутренней поверхности, кристаллической структуры и т. д. Нри всех достоинствах эманационного метода он содержит ряд ограничений, так как не дает прямых сведений о подвижности собственных элементов кристаллической решетки материнские радиоактивные вещества, порождающие при своем распаде эманацию, очень часто неспособны давать смешанные кристаллы с изучаемым веществом и, следовательно, не могут быть абсолютно равномерно распределены по всему объему. Наконец, в ряде случаев они вытесняются при прогреве на поверхность кристалла, и тем самым область изучаемых температур становится ограниченной. Поэтому эманационный метод необходимо дополнить изучением процесса диффузии собственных и примесных ионов решетки. [c.321]

Известный интерес представляют косвенные методы оценки активного состояния эманационный и термический анализы, контактная вольтамперометрия, измерение электропроводности, каталитической активности и плотности при спекании поорошкообраз-ных прессовок. Рассмотрим кратко каждый из них. [c.218]

В работе [6] использовался эманационный метод. Карбонат кальция осаждался из раствора вместе с малыми количествами тория. Затем измерялась радиоактивность газа, образующегося цри термическом разложении твердого продукта. Как видно из рис. 80, превращение аргонита в кальцит протекает с заметной скоростью, начиная с 450° С. Это согласуется с термограммами, [c.300]