Газо-жидкостная хроматографи определение оптической чистот

Другой метод определения оптической чистоты, который был независимо разработан несколькими группами исследователей [25—28], основывается на возможности разделения диастереомеров с помощью аналитической газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) [20—24]. В последнее время этот метод привлек значительное внимание и был распространен на новые системы [25—41 ]. [c.296]

Развитие инструментальных методов - газо-жидкостной хроматографии и ЯМР-спектроскопии - позволило создать принципиально новый подход к определению энантиомерной чистоты, не требующий оптически активного эталона сравнения. Именно этим методам, их основам и конкретным применениям посвящена главная часть настоящей книги. Она знакомит читателей с использованием современных физико-химических методов для определения пространственного строения органических молекул, и более точно ее можно было бы назвать "Методы определения энантиомерной и диастереомерной чистоты". Впервые в одном издании обстоятельно изложены все современные методы, применяемые для этой цели, что делает эту книгу интересной и полезной не только для тех, кто работает с оптически активными соединениями, получает их выделением из природных соединений, расщеплением рацематов или асимметрическим синтезом, но и для тех, кто не имеет дела с оптической изомерией,, а работает со смесями диастереомеров. А это относится практически к любому химику-органику. [c.6]

Существенные изменения в области аминокислотного анализа пептидов и белков произошли после развития метода газо-жидкостной хроматографии разработаны способы разделения и анализа сложных смесей аминокислот (М. Я. Кари ейский), а также определения оптической чистоты аминокислот и пептидов (В. М. Беликов). [c.514]

Определение оптической чистоты методом газо-жидкостной хроматографии. (Определение оптической чистоты АК НФ ПЭГА на хромосорбе т-ра 165°.) [c.83]

Для определения оптической чистоты может служить и метод разделения с помощью газо-жидкостной хроматографии. Вещество, оптическую чистоту которого хотят определить, действием оптически чистого реагента переводят в производное, которое будет содержать уже два хиральных центра. Если вещество было оптически чистым, то образуется один диастереомер, если же оно содержало примесь второго антипода, то образуются два диастереомера. При газо-жидкостной хроматографии диастереомеры могут дать раздель- [c.162]

В 1963 г. Вейганд [290] предложил метод разделения методом газо-жидкостной хроматографии диастереоизомерных трифтор-ацетил-производных эфиров аминокислот. Метод был успешно применен не только для разделения диастереоизомеров, но и рацемических аминокислот и тем самым открывал путь к получению неприродных оптически активных аминокислот и определению их оптической чистоты. Для этого а-аминокислоты и нолифункцио-нальные аминокислоты связываются с Н-трифторацетил-Ь-пролил-хлоридом (или другой аминокислотой) и хроматографируются на обычных стационарных фазах [291—297]. [c.59]

Следует отметить, что до недавнего времени вопросам рацемизации не уделялось должного внимания. При установлении чистоты синтетического пептида ограничивались элементарным анализом и определением оптического вращения. Оптическая гомогенность не была предметом исследования, хотя она имеет очень большое значение при сравнении синтетических и природных соединений Для установления конфигурации аминокислотных остатков, входящих в состав пептидов, было предложено применять ферментативный гидролиз с помощью тщательно очищенных лейцинамино-пептидазы, трипсина и химотрипсина 177. Количественный гидролиз синтетического пептида этими ферментами свидетельствует об исключительном содержании аминокислот -ряда. Весьма перспективным методом контроля оптической чистоты синтетических пептидов является газо-жидкостная хроматография. Целый ряд работ 178 свидетельствует о том, что возможно разделение антиподов аминокислот (вернее, их производных, например N-три-фторацетильных 179 или ментиловых эфиров N-трифторацетиламино-кислот 180), методом газо-жидкостной хроматографии. Этот метод достаточно чувствителен с его помощью можно обнаружить даже весьма небольшие примеси Д-аминокислот. [c.123]