Хроматография определение газо-жидкостная

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел-определения газо-жидкостной хроматографией составляет в воде — 0,002 мг/л,, в почве — 0,01 мг/кг, в траве — 0,02, в сене — 0,1, в зерне — 0,02, в молоке — 0,04, в сливочном масле — 0,1, в мясе (говядина)—0,08 мг/кг. Нижний предел-определения методом тонкослойной хроматографии составляет (в виде 2,4-Д) — в воде — 0,04, в молоке — 0,4 мг/л, в почве — 0,2 мг/кг, в траве — 0,06, в сене— 0,4, в зерне — 0,3, в сливочном масле — 0,8, в мясе (говядина)—0,6 мг/кг. в виде метилового эфира 2,4-Д — в воде — 0,01, в молоке — 0,1 мг/л, в почве — 0,05 мг/кг, в траве — 0,08, в сене —0,1, в зерне — 0,08, в сливочном масле — 0,2, в мясе (говядина)—0,15 мг/кг. Степень определения методом тонкослойно хроматографии составляет, % в воде — 90—95, в почве — 70—80, в траве — 60, в сене — 60, в молоке — 80, в сливочном масле—70, в мясе—75, в зерне — 60. [c.177]

Описано применение метода газо-жидкостной хроматографии для определения фенола. [c.189]

С. Определение индивидуального углеводородного состава бензиновых фракций методом газо-жидкостной хроматографии [9]. [c.18]

В первом случае используется активный твердый адсорбент, к которому предъявляются определенные требования высокая селективность для данной конкретной смеси, достаточно большая поверхность с равномерной активностью, обеспечивающей линейность изотермы адсорбции, химическая стойкость и механическая прочность. К адсорбентам, используемым в промышленных автоматических хроматографах, помимо этого, выдвигаются требования к стабильности адсорбционных характеристик, что очень важно нри использовании результатов хроматографического анализа для регулирования процесса. С точки зрения стабильности очевидны преимущества газо-адсорбционной хроматографии перед газо-жидкостной большая временная и термическая устойчивость поэтому особый интерес приобретает работа по геометрическому (получение широких и однородных пор) и химическому модифицированию поверхности адсорбентов [1]. [c.61]

Методы аналитического определения. Газо-жидкостная хроматография. Условия хроматографирования для электронно-захватного детектора следующие. Шкала электрометра 2,0-10 А. Скорость движения ленты самописца 360 мм/ч. Температура колонки 185 С, испарителя 220°С. Скорость газа-носителя азота 70 мл/мин. Вводимый объем 2—5 мкл раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах от 0,1 до 5 нг. Относительное время удерживания препаратов приведено в таблице 18. [c.61]

Методика определения гетерофоса в почве, зеленом луке, огурцах, томатах газо-жидкостной хроматограф и-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из растительных проб или почвы смесью гексана с ацетоном (7 3) и последующем определении газо-жидкостной хроматографией с ТИД. [c.70]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Методика определения линурона в эфирных маслах и маслосодержащем сырье газо-жидкостной хроматограф и-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы шалфейного, кориандрового, мятного масла или маслосодержащего сырья шалфея, кориандра и мяты гексаном, очистке экстрактов концентрированной серной кислотой и на колонке с окисью алюминия и последующем количественном определении газо-жидкостной хроматографией с детектором по захвату электронов. [c.137]

Метод отбора проб приходится применять во всех случаях, когда дтя проведения количественного определения каких-либо компонентов необходимо предварительно разделить реакционную смесь. Наиболее эффективными методами разделения явля[отся различные виды хроматографии. Если все анализируемые компоненты обладают достаточной летучестью, их разделяют с помощью газожидкостной хроматографии. Современные газо-жидкостные хроматографы являются высокоавтоматизированными приборами, которые позволяют разделить за короткое время достаточно сложные смеси, идентифицировать компоненты по времени удерживания и измерить количество каждого из них с по.мощью высокочувствительных детекторов. [c.60]

Анализ полиамидов обсуждается в работе [630]. Опубликован обзор [631] химических методов качественного и количественного анализа полиамидов. Описан [632] метод идентификации основных компонентов в полиамидах, основанный на расщеплении полимера на исходные мономеры обработкой гидразином или аминами с последующим определением газо-жидкостной хроматографией. Аминогруппы в ароматических полиамидах можно определить путем ацетилирования уксусным ангидридом, растворенным в диметилацетамиде, с последующим добавлением диэтиламина и потенциометрическим титрованием избытка амина 0,1 н. НС1 в среде изопропилового спирта с использованием стеклянного и хлорсеребряного электродов [633]. [c.552]

Применение Н ЯМР-спектроскопии к анализу нефтяных фракций не получило столь широкого развития, как газо-жидкостной хроматографии или масс-сПектрометрии, что связано со спецификой метода. Так, в сложных смесях,— учитывая и без того небольшой интервал значений характеристических величин, в данном случае химических сдвигов (всего 20 м. д. для протонов из всех возможных классов органических соединений) — близкие по структуре соединения дают лишь уширение сигналов. Дальнейшее усложнение спектров происходит за счет спин-спинового взаимодействия Н-атомов. Применение ПМР-спектров для количественной оценки тех или иных групп обычно затруднено. Так, определить интенсивности сигналов протонов различных алифатических групп трудно в виду их перекрывания. Определение интегральных интен- [c.140]

Весьма разнообразны инструментальные методы, используемые для определения содержания воды в нефтяных маслах. Они основаны на измерении диэлектрической проницаемости масла, газо-жидкостной хроматографии, количественном электролизе, нефелометрии, гигро-метрии, облучении ИК-лучами или потоком нейтронов. [c.37]

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Относительно газо-жидкостной хроматографии следует сказать, что это очень удобный, не требующий большого времени метод (определение фенола длится 5—40 мин). По-видимому, он будет наибо- лее подходящим в заводской практике, однако в настоящее время сведения о нем в литературе недостаточны и подчас противоречивы. [c.190]

Экспериментальное определение коэффициента относительной летучести углеводородов при бесконечном разбавлении экстрагентом а сравнительно легко и весьма точно проводится методом газо-жидкостной хроматографии, когда экстрагент используется в качестве стационарной фазы. Для этой цели может быть использована установка, описанная в работе [10]. [c.670]

В качестве неподвижной фазы применяют различные высокомолекулярные вещества, так как температура в распределительной колонке может быть относительно невысокой. В этом отношении метод ФЖХ имеет определенные преимущества перед газо-жидкостной хроматографией, для которой обязательным условием является термическая устойчивость стационарной фазы. [c.93]

Анализ состоит из двух частей определения состава легкой части пробы На, СО, N2, О2 и СН методами разделительной и адсорбционной хроматографии и определения углеводородной части методом газо-жидкостной хроматографии. [c.849]

Газо-жидкостная хрома.тография может быть использована для определения состава сернистых соединений в узких специально подготовленных углеводородных фракциях. Газо-жидкостная хроматография практически позволяет разделить любые жидкие или газообразные вещества, в том числе изомеры, различающиеся по температуре кипения на десятые доли [c.83]

Наряду с детекторами, принцип действия которых был рассмотрен в I гл., в газо-жидкостной хроматографии применяется ряд детекторов, специфически реагирующих на любые органические вещества или же на органические вещества с определенной функциональной группой. К их числу относятся ионизационные детекторы, детекторы электронного захвата, термоионные, спектрофотометрические и некоторые другие детекторы. [c.186]

Следует отметить, что при обычных давлениях влияние природы газа-носителя на коэффициент селективности Кс в газо-жидкостной хроматографии практически отсутствует, так как коэффициент Генри зависит не от природы газа, а только от свойства жидкости. В случае газо-адсорбционной хроматографии природа газа-носителя может оказать влияние на селективность адсорбента, если газ-носитель обладает определенным адсорбционным сродством к выбранному адсорбенту. [c.53]

Твердый носитель в насадочных колонках в газо-жидкостной хроматографии служит для закрепления на его поверхности определенного количества неподвижной жидкой фазы. Оптимальный твердый носитель должен обладать следующими характеристиками [c.72]

Газо-жидкостная хроматография была предложена в 1952 г. английскими учеными Джеймсом и Мартином. Она получила за последние два десятилетия наибольшее применение в научных исследованиях и контроле химико-технологических процессов. Сыграла и продолжает играть большую роль в связи с бурным развитием науки и промышленности, когда химики различных специальностей в широком масштабе стали иметь дело со сложными смесями и выделением из них индивидуальных веш,еств. Сочетает в себе возможность определения состава разделяемой смеси (аналитическое применение) и возможность выделения отдельных компонентов смеси в чистом виде (препаративное применение). Развитие ее стало воз- [c.103]

Определение термодинамических величин молекулярных растворов газо-жидкостной хроматографией. [c.288]

Разграничение методов хроматографического разделения смесей по признаку применения их в неорганическом либо в органическом анализе явилось бы условным. Например, газо-жидкостная хроматография недавно нашла применение в неорганическом анализе для разделения хе-латных соединений металлов [3] известны также работы по применению газовой хроматографии для определения четыреххлористого германия в смеси с другими хлоридами [4]. [c.9]

Работа 1. Определение состава смеси углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии [28] [c.66]

Для количеств, определения П., тромбоксанов и их метаболитов в биол. образцах обычно используют хроматографию (тонкослойную, газо-жидкостную и высокоэффективную жидкостную) и масс-спектрометрию. Наиб, точность определения достигается сочетанием методов газо-жидгсост-ной или высокоэффективрюй жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией. [c.111]

Более подробную информацию о компонентном составе сырья, иолзгпродуктов и конечной продукции — катионоактивных ПАВ — дает хроматография. Метод газо-жидкостной хроматографии целесообразно использовать для определения компонентного состава Ч5ырья и полупродуктов, а метод щелочной пиролизной хроматогра--фии — для идентификации и определения количественного распределения компонентов катионоактивных ПАВ по длине алкильной цепи (см. разд. П.З.2.2.). Все эти методы экспрессны и могут быть -также использованы для производственного контроля. [c.268]

БЭТ — метод определения удельной поверхности пористых материалов по Брунауэру, Эммету и Теллеру ВСЖХ — высокоскоростная (высокопроизводительная) колоночная жидкостная хроматография ВЭТТ — высота, эквивалентная теоретической тарелке ГАХ — газо-адсорбционная хроматография ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ГПХ — гель-проникающая хроматография гр — гранулы (зерна неправильной формы) [c.5]

Методика определения пентахлорнитробензола в зерне и воде газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении пентахлорнитробензола из анализируемого объекта гексаном, очистке экстракта хроматографией на колонке с окисью алюминия, элюировании пестицида со слоя сорбента, гексаном с последующим определением газо-жидкостной хроматографией с ДЭЗ. При анализе воды пентахлорнитробензол (ПХНБ) определяют без очистки экстракта. [c.31]

Методика определения диазинона в почве. Основные положения. Принцип метода. Метол основан на извлечении диазинона из почвы смесью изопропилового спирта и бензола (1 1), очистке экстракта на колонке с окисью алюминия (нейтра.1ьиоп) п последующем определении газо-жидкостной хроматографией с ТИД. [c.72]

Хроматографирование. Определение газо-жидкостной хроматографией. Вводят в хроматограф 2—3 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Используют хроматограф Цвет-106 с ТИД. Скорость протяжки ленты самописца 1 см/мин. Рабочая шкала электрометра 20 X Х10 А. Стеклянная колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм заполнена xpoмaтoнoм-N-AW ОМСЗ (0,16—0,20 мм) с 5% 8Е-30. Температура колонки 2]0°С, испарителя 230°С. Скорость потока газов, мл/мин азота — 85, водорода —18, воздуха — 200. Время удерживания изофоса-3 в этих условиях [c.79]

Методика определения префара в томатах, арбузах и воде газо-жидкостной и тонкослойной хроматографи-е й. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении префара из анализируемого объекта этилацетатом, очистке экстракта перераспределением из водно-ацетоновой среды в хлороформе и микросублимацией в вакууме с последующим определением газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией. [c.90]

Методика определения антио и фосфамида в сливах, смородине, вишне газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из гомогенизированной пробы органическим растворителем, очистке экстракта и последующем определении газо-жидкостной хроматографией с термолонным детектором. [c.117]

Методика определения атразина, играна, карагарда, мезоранила, прометрина, пропазина, семерона, симазина в зерне кукурузы, яблоках, винограде, мандаринах, капусте, почве, воде газо-жидкостной и тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на экстракции препаратов органическим растворителем, очистке экстрактов путем перевода препаратов в ионизированную форму и последующего определения газо-жидкостной хроматографией с термоионным детектором или тонкослойной хроматографией. [c.217]

Определение газо-жидкостной хроматографией. Полученный после выпаривания остаток растворяют 3 мл метилирующего реагента и переносят в пробирку длиной 15 см, диаметром 1,5 см, содержащую 500 мг безводного карбоната калия. Пробирку закрывают ватным тампоном и выдерживают в водяной бане при 65°С в течение 15 мин. Затем содержимое переносят в делительную воронку емкостью 100 мл посредством 30 мл дистиллированной воды и 5 мл гексана. Метиловый эфир зоокумарина экстрагируют путем встряхивания делительной воронки в течение 2 мин, водную фазу отбрасывают, экстракт промывают 15 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и сливают в сухую пробирку. [c.230]

Газо-адсорбционную хроматографию предпочитают газо-жидкостной при определении микропримесей с использованием предельной чувствительности ионизационных детекторов. Так, например, ири определении иримесей порядка 0,1—0,01 ррт газо-жидкостные колонки использовать невозможно [146]. Газо-адсорбци-онный же метод хроматографии в этом случае применим. [c.209]

Ali S.L.-J. hromatogr., 1978.156.)Ы.бЗ-70 РХХии.1979.3 0325. Определение гексахлорциклогексановых пестицидных остатков в жире из шерсти комбинированный методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и газо-жидкостной хроматографии. [c.206]

Состав их определен газо-жидкостной хроматографией с применением в качестве неподвижной фазы р, Р -оксидипро-пионитрила в количестве 30% на кирпич. Состав полученных цикленов характеризуется данными табл. 2 и рис. 1—3, Анализ их показывает, что при пиролизе уксусного эфира циклопентанола и циклогексанола можно получить соответственно циклопентен и циклогексен со степенью чистоты 99%. [c.32]

В феноле примеси определяли методом газо-жидкостной хроматографии в кубовом остатке содержание фенола, и-изопропил- и л-изо-проненилфенола также определяли методом газо-жидкостной хроматографии, а остальные компоненты — тонкослойной хроматографией . В феноле были обнаружены окись мезитила (0,02%) и форон (0,01%). В кубовом остатке были обнаружены восемь компонентов установленного строения (дифенилолпропан, фенол, соединение Дианина, орто-пара- и орто-орто-изомеры дифенилолпропана, 2,4,4-три-метил-2 -оксифлаван, л-изопропил- и л-изопропенилфенол) и четыре неидентифицированных вещества. Сумма определенных компонентов составляла примерно 75%. Остальная часть, по-видимому, представляет собой трехъядерные (трис-фенолы I и II) и многоядерные фенолы, которые не разделяются при хроматографировании. [c.75]

Был предложен метод высокочастотного титрования, но он также не обеспечивает достаточной точности определения малых количеств фенола . Наиболее подходящим для определения микропримесей фенола представляется метод газо-жидкостной хроматографии, описанный выше. [c.195]

Газо-жидкостная хроматография. Абсорбционная часть п])и-бора состоит из И-образных или спиральных трубок, соде жащихся слой инертного материала, частииы которого имеют определенные размеры. Этот инертный материал служит носителем для неподвижной фазн - нелетучего жидкого растворителя. Здесь роль твердого носителя заключается только в создании большой поверхности массообмена ме1щу жидкой и газовой фазами. Компоненты смеси разделяются за счет их различной растворимости в жидкой фазе. [c.28]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

В основу определения физико-химических характеристик с помощью газо-жидкостной хроматографии положена функциональная связь этих характеристик с параметрами хроматографического опыта величинами удерживания и шириной хроматографического яика. [c.208]

Геохимик . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для определения микропримесей j— g в природных газах. Выполнен в виде пяти отдельных блоков. В нем применено сочетание газо-адсорбционной хроматографии (с программированием температуры) и газо-жидкостной изотермической [c.256]

Определение коэффициентов активяости компонентов при бесконечном разбавлении у° методом исследования равновесия жидкость — пар является трудоемким, так как требует установления концентрационной зависимости типа gУi=f(xi) с последующей экстраполяцией к л г->0. Для определения величины и селективности растворителей широкое применение в последние годы получил метод газо-жидкостной хроматографии. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология