Растворы сравнения и эталонные растворы

Нахождение абсолютных значений каждой из указанных величин затруднительно, поэтому 1а обычно оценивают, сравнивая величину /( потока, прошедшего через испытуемый раствор, с величиной /о потока, прошедшего через раствор сравнения, поглощение которого условно принято равным нулю (нулевой раствор). В качестве раствора сравнения чаще всего используется растворитель или раствор, содержащий все реагенты, кроме определяемого компонента, а также один из эталонных растворов, как это делается в дифференциальном спектрофотометрическом методе. [c.460]

Приготовление эталонных растворов. В три мерные колбы емкостью по 200 мл приливают определенное количество исходного раствора. В каждую колбу прибавляют те же реактивы, что и при приготовлении раствора сравнения, доводят до метки 20%-ным раствором Н25 04 и тшательно перемешивают. Состав эталонных растворов приведен ниже [c.261]

Эталоны раствора йода приготовляются в 14 пробирках из бесцветного стекла диаметром 10 мм. Каждый эталон соответствует определенному цветному числу, а все 14 пробирок дают показание цветности от 100 до 1. Для определения цветности профильтрованное масло наливают в чистую пробирку из бесцветного стекла диаметром 10 мм и при дневном отраженном свете сравнивают его с эталоном йодного раствора, близким по окраске. Сравнение окраски масла с окраской йодного раствора можно проводить и в колориметре. [c.257]

Используемые в визуальных методах для сравнения интенсивности окрасок испытуемых и эталонных растворов калиброванные пробирки или цилиндры (У = 10—30 мл) должны быть одинакового диаметра с одинаковой прозрачностью стекла. Такие пробирки и цилиндры называют колориметрическими. Кюветы, применяемые в различных приборах для измерения D (Т), также должны быть одинакового размера и равной прозрачности. [c.475]

Разбавленные растворы сравнения (эталонные растворы) [c.36]

Для приготовления эталонных растворов в мерные колбы емкостью по 50 мл вводят по 10 мл воды в каждую, стандартный раствор, содержащий медь в количестве (мг) 5,0 7,0 9,0 11,0 13,0 15,0 или 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 соответственно, добавляют 5 мл раствора аммиака и доводят объем раствора водой до метки. Измерение оптической плотности этих растворов производят на любом фотоэлектроколориметре при X 610 нм, I = 0,5 см в том порядке, который указан на стр. 65, 71, начиная с выбора оптимального раствора сравнения. [c.177]

Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб емкостью 25 мл вводят стандартный раствор соли рения в количестве (мг) 0,1 0,25 0,5 0,75 1,0 соответственно, добавляют в каждую 6 мл раствора соляной кислоты, 3 мл раствора тиомочевины, 1,5 мл раствора хлорида олова и доводят объем раствора водой до метки. Измерение оптической плотности проводят через 45 мин при X 390 нм на фотоэлектроколориметрах ФЭК-60, ФЭК-57, ФЭК-56 и строят градуировочный график, В качестве раствора сравнения используют воду. [c.199]

При дифференциальном методе измерений раствором сравнения является один из растворов эталонного ряда, оптическая плотность которого достаточно высока и в то же время близка к оптической плотности исследуемого раствора. Светопоглощение раствора сравнения условно принимается равным нулю. Чем выше оптическая плотность раствора сравнения, тем выше воспроизводимость измерений, так как погрешность измерений относится в [c.36]

Раствором сравнения служит раствор бронзы точно известного содержания (эталон), содержащий меньшее количество меди и приготовленный аналогичным образом. Этот же раствор сравнения используется и при построении калибровочного графика (рис. 74). По величине оптической плотности на графике находят содержание меди. [c.159]

Уравнения (322) и (323) использованы для измерения цветности лабораторными колориметрами. Принцип работы этих приборов заключается в сравнении двух половин поля зрения, из которых одна освещена лучом света, проходящим через исследуемую среду, а другая — лучом света, проходящим через слой определенной толщины эталонной жидкости или через окрашенный светофильтр. Обе половины поля зрения приводятся к равенству окраски и освещенности наиболее часто изменением толщины слоя исследуемой жидкости или газа. Измеряя толщину слоя жидкости и зная концентрацию эталонного раствора, можно вычислить по уравнению (323) концентрацию исследуемого вещества. [c.472]

В мерную колбу емкостью 500 мл переносят пипеткой 25 мл анализируемого раствора, приливают 50 мл раствора фона и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают и фотометрируют на пламенном фотометре, используя в качестве растворов сравнения эталоны с содержанием КгО 50—60 мг/л, 60—70 мг/л и т. д. в зависимости от содержания КаО в пробе. [c.56]

Количество свинца определяют по окраске раствора путем сравнения с окраской шкалы эталонных растворов визуально или фотометрически по калибровочной кривой. Эту кривую получают измерением оптической плотности эталонных растворов, содержащих указанные выше количества свинца и приготовленных в том же объеме и с добавлением тех же количеств растворов сульфарсазена и буры. [c.77]

Сравнение с точностью, достигаемой при калибровках с помощью эталонного раствора радия, говорит за то, что примененный нами метод обладает рядом преимуществ. Независимо от метода измерения ионизации очевидно, что концентрацию слабого раствора радия можно определить с ошибкой не менее 3—4%, и, по-видимому, чаще всего в таких измерениях погрешности будут более 5%. Кроме того, возможны ошибки при разбавлении раствора и при переводе радона в ионизационную камеру последние обусловлены-поглощением в осушающих веществах, в смазке кранов, в резиновых трубках и т. д. Как отмечалось выше, измерениям с ионизационными камерами, описанными в настоящей работе, свойственна еще и статистическая ошибка, равная 6%. Поэтому при калибровке камеры при помощи раствора радия известной активности, по-видимому, трудно добиться погрешности, не превышающей 12%, а ее достижимый нижний предел равен, вероятно, не менее 8%. Главный же недостаток этого метода обусловлен тем, что наибольшие систематические ошибки обычно связаны с химическими изменениями раствора радия, в результате которых выход свободного радона из раствора может значительно уменьшиться (1254], стр. 310). Наконец, практический недостаток метода состоит в том, что калибровку нельзя повторять ранее чем через неделю, а также в трудности варьирования количества радона, служащего эталоном. [c.179]

Раствор сравнения (эталон) состоит из 50 мл раствора А и 50 мл раствора Б. [c.151]

Цвет нефтепродукта, т. е. интенсивность его окраски по сравнению с окраской эталонных растворов или стекол, характеризует степень очистки нефтепродукта от смолистых веществ, обладающих красящей способностью. Поэтому цвет нормируется для тех нефтепродуктов, глубина очистки которых имеет особое значение по условиям их применения. Цвет нефтепродуктов определяется при помощи колориметра КН-51 по ГОСТ 2667—52 или при помощи фотоэлектроколориметра по ГОСТ 8933—58. [c.168]

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением определяемого вещества, приготовление его аналогично приготовлению эталонных растворов. [c.75]

Для испытания на присутствие сульфатов и хлоридов 5 г расплавленного парафина взбалтывают 1 мин. с 25 мл дистиллированной воды, нагретой до 80°, и смесь фильтруют. В две чистые пробирки берут по 10 мл фильтрата для сравнения с эталонными растворами сульфат-иона и хлор-иона. [c.752]

Методы определения окраски серной кислоты (по ГОСТ 2706.3—74), основанные на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующим расчетом окраски серной кислоты по градуировочному графику (в сравнении с окраской эталонных растворов бихромата калия в серной кислоте), дают объективную, хотя и косвенную информацию о степени очистки бензольных углеводородов от непредельных соединений [43, с. 334]. [c.127]

Выполнение определения. Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 10 мл воды, стандартный раствор соли марганца (мг) 0,025 0,05 0,075 0,1 и 0,125 соответственно, 0,5 мл раствора формальдоксима и 2—3 мл раствора щелочи. Растворы перемешивают и через 5 мин добавляют еще 4— 5 капель формальдоксима, 0,5 мл щелочи и наблюдают, не увеличивается ли интенсивность окраски. Если окраска раствора постоянна, то его разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Строят градуировочный график, измеряя интенсивность окраски эталонных растворов на фотоэлектроколориметрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют воду. [c.59]

Ряд примесей, как сульфаты, фосфаты и ряд других, согласно многим стандартам, определяют весовым методом. Порядку проводимых испытаний, а также приготовлению растворов ФУП и ГОСТ уделяют большое внимание. Этому вопросу в ФУП отводится место в ПрилЪжении, где в отдельной главе Испытание на чистоту и допустимые пределы примесей подробно описывается порядок проводимых испытаний, а также приготовление растворов сравнения (эталонов). ГОСТ в каждом отдельном стандарте в разделе Методы испытания подробно описывает технику определения примесей. Приготовлению исходных растворов для колориметрических и нефелометрических определений посвящен отдельный стандарт (ГОСТ 4212-48). [c.85]

Так как расстояние х — x неизвестно, то коэффициент диффузии D определяют из сравнения времен прохождения этого расстояния исследуемым и эталонным раствором с коэффициентом диффузии D,t [c.211]

Функциональную зависимость между О и С можно установить при помощи калибровочного графика. Для этого готовят серию эталонных растворов определяемого вещества различной концентрации С), С2, Сз,. . ., С и раствор сравнения определяемого вещества Со (притом Со меньше концентрации эталонных растворов). Затем определяют оптическую плотность эталонных растворов по отношению к раствору сравнения (0 , Оо, 0.3,. .., О п) и оптическую плотность исследуемого раствора О х по отношению к раствору сравнения. По полученным данным строят калибровочный график, принимая за начало отсчета концентрацию раствора сравнения Со, затем по калибровочному графику находят концентрацию С . [c.253]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер-жаш ий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолииа и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора прн X 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

Можно заранее приготопить раствор сравнения. Для этого, как описанс( выше, смешивают в цилиндре с пробкой 0 мл растаора лака, 5 мл амилового опирта и 5 ил (воды. Затем частями по 2 мл прибавляют 8 мл 0,01 N раствора NaF, каждый раз хорошо встряхивая. После добавления всего указанного объема распвора NaF окраска слоя амилового спирта служит эталоном для. сравнения с пробами. Сравнивать окраски лучше всего при дневном освещении против белой бумаги в качестве ширмы. [c.37]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

Между онектрами люминесценции и поглощения существует определенная зависимость. Спектры люминесценции всегда сдвинуты в более длинноволновую область по сравнению со спектрами поглощения. В связи с тем, что методы УФ-спектро-окаиии наиболее эффективны ири анализе ароматических веществ, люминесцентные методы также используются для исследования этих соединений в нефтяных молекулярных растворах. Эталонные спектры ароматических соединений, встречающихся в нефтях и нефтепродуктах, представлены в работе [99]. Так, в спектре свечения нафталина выделяется набор полос различной интенсивности в интервале 320—340 нм. Фенантрен обладает характерными полосами в области 345—375 им, а антрацен — 370—430 нм. Следует отметить, что достаточно узкие полосы флуоресценции (короткоживущей люминесценции) могут быть получены лишь при низких темшературах е помощью эффекта Шпольско го [15]. В растворах происходит ущирение полос, и спектр флуоресценции обычно представляет широкую бесструктурную полосу. [c.57]

Прп выборе основы образца сравнения для такого сложного объекта, как нефть, необходимо сравнить их ядерно-физические характеристики. Эффект самопоглощения тепловых нейтронов пробой и эталоном оценивали, пользуясь формулами, приведенными в работе [393]. В предельном варианте облучаемый образец для данного случая представляется в виде квадратного стержня размерами 20X20X10 мм. Общий вес облучаемых образцов равен 2,5 г. Для расчетов брали средние содержания элементов %) для нефти углерода—-86, водорода—13, ванадия ЫО , серы — 0,3, кислорода —- 0,2, азота — 0,5. Водный раствор сравнения был следующего состава, % ванадия — ЫО водорода— 11,19, кислорода — 88,809. Коэффициенты уменьшения нейтронного потока пробой и эталоном составили 2,575 и 2,22% соответственно. Таким образом, вполне оправдано использование водной основы эталонов при определении микроэлементного состава нефтей, нефтепродуктов НАА. [c.112]

Принцип работы прибора заключается в следующем. Две капиллярных кюветы, заполненные одна растворителем (или эталонным раствором), а другая исследуемым раствором, устанавливаются рядом на пути параллельного светового пучка непосредственно перед фотопластинкой, располагаемой перпендикулярно оси кювет. Перед кюветой сравнения помещается непрерывный оптический ослабитель, перемещая который можно найти положение, соответствующее равному почернению изображений отверстий кювет на проявленной фотопластинке. При данной экспозиции интенсивность почернения зависит от яркости светового пучка, прошедшего через кювету почернение тем меньше, чем выше концентрация раствора. Равное почернение от эталонного и исследуемого растворов означает, что поглощение исследуемого раствора равно суммарному поглощению эталонным раствором и соответствующим участком ослабителя. Положение оптического ослабителя фиксируют при помощи шкалы с нониусом. Калибровочную кривую строят в координатах концентрация раствора — положение ослабителя, отвечающее равному почернению. Наполнив кювету анализируемым раствором и установив положение ослабителя, при котором имеет место равное почернение, определяют по кривой кон11ентраци.ю исследуемого раствора. Общий вид прибора показан на рис. 60. На подставке 1 укреплена пластина 2, на передней стороне которой находится тубус 3 с затвором, где помещаются кюветы [c.137]

Железо также образует комплексное соединение с 2-.чит-розо-1-нафтолом, но это соединение разрушается при удалении избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Затс у для разрушения комплексных соединении 1мсди никеля (которые могут сопутствовать кобальту) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 10 мин, используя механический вибратор. Отбирают пипеткой водный слой, про.мывают его водой и, так как при этой операции освобождается некоторое количество реактива, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, еще раз раствор хлороформа промывают последовательно щелочью и водой. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуирова ШУЮ пробирку, добавляют хлороформ до обье.ма 5 мл и измеряют светопоглощение раствора. Раствор сравнения ( нулевой раствор) готовят в условиях, указанных при приготовлении эталонных растворов. В зависимости от содержания кобальта используют эталонные растворы 1-го ли [c.175]

Определение кобальта в контрольном обра з тт е алюминия. 1 г металлического алюминия растворяют в 20мл едкого натра (4 н. раствор), прибавляют постепенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. В стаканчик на 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-ннтрозо-1-нафтола и нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в коническую делительную воронку на 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя для втягивания раствора резиновую грушу). Для удаления избытка реактива хлоро-фор.менный слой обрабатывают раствором щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор. Затем промывают водой. Комплексное соединение железа, если железо присутствует, разрушается при удалении избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Для разрушения комплексных соединений никеля и меди (которые могут также находиться в качестве примесей) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мин и снова водой, используя механический вноратор. Так как при эюй операции освобождается некоторое количество реактива, которое входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно шелочью и водой. Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют хлороформ до объема 5 мл к измеряют светопоглощение раствора. Раствор сравнения ( нулевой раствор) готовят в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов при определении кобальта в азотной кислоте. [c.176]

К 8—10 мл помещенного в мерную колбу емкостью 25 м л испытуемого водного раствора, содержащего фосфор, добавляют 1,8 мл серной кислоты, 0,3 мл смешанного реактива, разбавляют водой до объема 15 лгл, перемешивают и нагревают в течение 15 мин, погрузив в кипящую водяную баию. Быстро охлаждают раствор, доводят объем водой до метки колбы, перемешивают к фотометрируют при Лдшии 815 ммк, используя спектрофотометры СФ-4, СФ-5. Раствором сравнения ( нулевой раствор) является дистиллированная вода. Определяют концентрацию фосфора в испытуемом растворе графическим методом, строя предварительно калибровочный график по ряду эталонных растворов, приготовленных точно в тех же условиях, которые были указаны для определения фосфора в испытуемом растворе. Эталонные растворы содер- кат фосфор [c.193]

К 3,5 мл испытуемого раствора циркония, помещенного в мерную колбу на 25 мл, добавляют 2 мл 0,1%-ного раствора реактива спаднс , 6 мл раствора щелочи и доводят объем раствора до метки. Через 10—15 мин измеряют светопоглощение на СФ-4, СФ-5 при К 580 ммк (рис. 64), В качестве раствора сравнения берут раствор, содержащий 2 мл 0,1%-ио-го раствора спаднс в 25 мл конечного объема (поглощение реактива не зависит от кислотности раствора). Для построения калибровочной кривой готовят 7 эталонных растворов с содержанием Zr от 5 до 35 мкг, добавляют в первые 6 колб раствор H IO4 до объема 3,5 мл и проводят реакцию получения соединения циркония со спаднс в условиях, указанных выше для определения циркония в испытуемом растворе. [c.212]

Эталонные растворы сравнения можно готовить из водных растворов со.лянокислого хинина в кислой среде (голубая флуоресценция), сульфа-ниловой кислоты в щелочной среде (фиолетовая флуоресценция) и т. д. Для имита1щи мутности , характерной для флуоресценции растворов масел, к указанным растворам можно добавить глицерин и водный раствор крахмала. Установка условной хгонцентрации водных эталонных растворов производится, как указано выше в кювету, куда добавляется эталонный раствор, наливают не бензин или бензол, а воду. Преимущества ирименения водных эталонных растворов заключаются в уменьшении расхода растворителей и улучшении гигиенических условий труда. [c.268]

Если при растворении сухого остатка после выпаривания испытуемого раствора в 0,15 мл воды раствор оказывается не бесцветным при сравнении с доведенным до этой же стадии эталонным раствором, то к испытуемому и к вталонному растворам прибавляют еще по 0,15 мл воды, хорошо перемешивают и отбирают из каждого в другие тигли по 0,15 мл раствора. При этом оставшиеся в микропипетках растворы возвращают в те же тигли, из которых отбирали растворы, и прибавляют к каждому по 0,16 мл воды, а к отобранным порциям (по 0,15 мл) испытуемого и эталонного растворов прибавляют по 0,16 мл [c.175]

Выполнение определения. Для приготовления эталонных растворов и пять конических колб вместимостью 50—100 мл вводят по 30 мл воды, стандартный раствор соли марганца (мг) 0,05 0,1 0,2 0,5 0,7 соответственно, 6 мл серной кислоты, 2 мл фосфорной кислоты и 0,3 г перйодата калия. Растворы нагревают до начала кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 5 мин, затем охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Строят градуировочный paфик, измеряя интенсивность окраски эталонных растворов на фотоэлектроколориметрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют воду. [c.60]