Силикагель в хроматографии прокаливание

Электричество широко используют также для нагревания лабораторных печей. В органической лаборатории встречаются в основном два вида печей муфельные и трубчатые. В муфельных печах, которые предназначаются для температур до 1000°, проводят чаще всего операции, относящиеся к неорганической химии, как, например, прокаливание гидратированных солей с целью получения безводных осушителей (хлористый кальций, поташ, сульфат натрия, сульфат магния, сульфат меди), обжиг носителей катализаторов, активирование окиси алюминия и силикагеля для хроматографии и т. д. Для температур до 400° муфельную печь можно заменить хорошо изолированной электрической нагревательной трубкой. [c.71]

Простой способ превраш,ения адсорбента в материал с необходимой активностью является одним из условий успешного проведения хроматографий. Свойства полярных адсорбентов очень сильно зависят от влажности, которая к тому же значительно снижает их емкость. Некоторые полярные адсорбенты могут быть полностью дезактивированы водой и полярными растворителями. Поэтому полярные адсорбенты активируют, удаляя связанную воду, например, прокаливанием (MgO, aO и т. д.), нагреванием при невысокой температуре (окись алюминия, силикагель) или просто высушиванием, чаще всего в вакууме, при температурах, не превышающих 110° (крахмал, сахароза и т. п.). [c.340]

При использовании пористых полимеров в хроматографических колонках не требуется их предварительное прокаливание с целью осушки, как для других адсорбентов, например силикагелей и цеолитов. Вода и другие примеси в воздухе сорбируются на пористых полимерах слабо, поэтому перед анализом достаточно продуть колонку с пористым полимером около 1—2 ч непосредственно в хроматографе. [c.113]

Основная форма оксида алюминия щелочной оксид алюминия) дает водный экстракт с pH 9,5—10,5 в зависимости от условий получения. Если при изготовлении оксида алюминия его недостаточно тщательно отмыли от примеси карбоната натрия, то при прокаливании местами образуется алюминат натрия, который при повышенной температуре гидролизуется водой, вследствие чего получается экстракт со щелочной реакцией. Щелочной оксид алюминия пригоден для разделения ненасыщенных и ароматических углеводородов, стероидов, алкалоидов," синтетических красителей и других соединений, устойчивых в щелочной среде. В продажу обычно поступают определенные фракции оксида алюминия пригодные для хроматографии фракции можно получить седиментацией (см. выше получение фракций силикагеля причем длительность седиментации оксида алюминия вдвое меньше). Активность товарных образцов различна. Чтобы получить максимальную активность (активность I), слой оксида алюминия толщиной 3—5 см прокаливают 6—8 ч при 350 °С, периодически помешивая. Затем дают адсорбенту немного (в течение 5 мин) остыть и помещают небольшое его количество в бутыль для хранения, которую равномерно обогревают, вращая ее вместе с адсорбентом, после чего всыпают в эту бутыль оставшуюся часть еще горячего адсорбента. Бутыль плотно закупоривают резиновой пробкой. Разработан и другой [c.166]

Вторым обнаруживающим реактивом был аммиачный раствор нитрата серебра, дававший коричневые крапинки на ярком фоне после прокаливания пластинок при 100°С в течение 10—20 мин. Эта методика позволяла обнаружить 1 % диглицерина в смеси с 99 % глицерина. Зеер и Янссен [228] анализировали на силикагеле О пробы товарной смеси моноэфиров глицерина и диа-цетоксиянтарной кислоты, элюируя их смесью петролейный эфир (50—70°С)—диэтиловый эфир—уксусная кислота (60 40 1) и опрыскивая фосфомолибденовой кислотой. Кениг [229] выделял неионные детергенты из 16 товарных продуктов, состоявших из эфиров жирных кислот и многоатомных спиртов, алканол-амндов жирных кислот, а также аддуктов оксида этилена. Он проводил хроматографирование на целлюлозе смесью гептан — уксусная кислота—бутанол (65 20 15), на оксиде алюминия смесью этилацетат—пиридин (2 3) и на силикагеле смесью хлороформ—метанол (9 1 или 4 1). Стенчер и др. [230] при анализе неионных поверхностно-активных реагентов на основе полиоксиэтилена комбинировали тонкослойную и газовую хроматографию. [c.469]

При еще более высоких температурах для чистых, практически не спекающихся широкопористых образцов этот процесс замедляется, так что даже при 900—1000 °С на поверхности кремнезема еще остаются силанольные группы. Обратный процесс регидроксилирования [5] при очень низком давлении пара воды, которое может быть в газе-носителе, протекает весьма медленно, так что в газовой хроматографии можно применять силикагели и оилохромы с разной поверхностной концентрацией си-ланольных групп от аон 4 групп/нм2 после прокаливания при 400—450 °С (обычно это верхние температуры термостата колонны хроматографа) до аон 0,5 гpyпп/нм после прокаливания при температуре около 1000 °С [62]. Уменьшение аон в этих пределах вызывает сильное уменьшение теплоты адсорбции органических оснований, особенно при средних заполнениях поверхности— теплота адсорбции приближается к теплоте конденсации [63] в результате устранения с поверхности силанольных групп, образующих водородные связи с молекулами органических оснований. Поэтому, регулируя аон, можно изменять удерживание таких веществ. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология