Капиллярная трубка, рост кристаллов

Расплав помещали в капиллярную трубку, которая находилась в термостате при заданном переохлаждении АТ. Рост начинался на одном конце трубки, и скорость продвижения фронта кристаллизации вдоль капилляра измерялась под микроскопом. Скорость отвода тепла от грани, растущей внутри капилляра, больше, чем от грани большого кристалла (точно так же как скорость массопереноса больше к поверхности маленького кристалла, чем к большой плоской поверхности, как это показано в разделе 1.24). [c.240]

Если выращивание за счет испарения необходимо вести при повышенных температурах, а скорость роста нужно ограничить, то можно взять колбу с пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, вытянутая в капилляр нужного диаметра. Во всех методах выращивания за счет испарения проблемой является чрезмерно интенсивное образование зародышей у поверхности раствора. Иногда применяют вазелиновое масло, покрывающее внутренние стенки банки как раз над поверхностью раствора и препятствующее образованию кольца паразитных кристаллов, зарождающихся здесь и растущих в направлении верхней части банки. Такой рост обусловлен тем, что раствор поднимается за счет капиллярных сил по кристалликам и затем испаряется в верхней части кольца зародышей. Если растворимость не соответствует нужной величине или если скорость испарения слишком велика или слишком мала, то вместо воды можно взять другой растворитель или смесь растворителей. [c.282]

Основы этого метода были заложены старыми работами Жерне [25] и Таммана [87], касающимися кристаллизации расплавленного вещества из узких трубок диаметром порядка 1—2 мм. Эти авторы нашли, что если расплавы переохлаждены до их метастабильной области и с одного конца трубки инициирована кристаллизация, то, хотя мог бы начаться рост многих кристаллов, благодаря специфической ориентации и скорости роста часто находится один такой кристалл, который дает начало растущему вдоль трубки монокристаллу. Проблема выращивания из расплава больших монокристаллов состоит в нахождении надежного метода инициирования зародыша монокристалла и развития его в большом объеме вещества. Инициирование роста в капиллярной трубке достигается по Жерне соприкосновением метастабильного расплава вещества с его твердым кусочком, т. е. тем, что мы теперь называем затравкой по Тамману после этого проводится локальное охлаждение кончика капилляра. Хотя эти методы инициирования роста в расплавах применяются и в настоящее время, для получения хороших монокристаллов были предложены различные способы контроля за ходом роста. [c.225]

Фиг. 401. Рост волокнистых кристаллов в капиллярной трубке (Tammann).

VI.42. Рост кристаллов определяется самыми большими нарушениями структуры, в работе Киртисинга [Kirtisinghe, 1964], результаты которой обсуждались в разделе V.5, кристаллы салола свободно росли в расплаве, и затем их заставляли врастать в капиллярную трубку, где скорость их роста резко падала и составляла лишь малую долю от скорости роста в свободном состоянии. Моррис [Morris, 1966] продолжил эту работу. Он обнаружил, что если поверхность кристалла протравить спиртом и водой, возникают ямки травления, связанные с дислокациями. Было установлено, что в то время как свободно растуш,ий кристалл имеет высокую плотность ямок травления (порядка 10 на 1 см ), число ямок прогрессивно падает по мере снижения скорости роста вдоль капилляра. Когда рост почти пре-краш,ается, на грани имеется всего 2-10 ямок на 1 см . [c.189]

VII.64. Лед (№5). Хиллиг измерил скорости роста кристаллов льда в нанравлении оси с (медленно растущая грань). Он использовал капиллярную трубку. Им внесены поправки на рассчитанную разницу температур между поверхностью кристалла и объемом расплава. Интересной особенностью его результатов является форма закона роста — скорость роста пропорциональна ехр (—0,35/А Т). Это совершенно не похоже на другие кривые роста кривая имеет перегиб при ДГ = 0,35/2 при более высоких переохлаждениях наклон кривой уменьшается с увеличением АГ. [c.243]

Еще менее изучено поверхностное натяжение жидких кристаллов. Здесь имеются лишь исследования поверхностного натяжения нематического п-азоксианизола, причем результаты этих исследований противоречивы. Фергюссон и Кеннеди нашли, что поверхностное натяжение (при измерении капиллярным методом) увеличивается с ростом температуры, в то время как для изотропного расплава оно уменьшается. По-видимому, эта закономерность кажущаяся, так как она, вероятно, обусловлена силами сцепления жидкого кристалла с капиллярной трубкой. Чтобы исключить эти силы, [c.107]

Интересный новый метод выращивания корунда (хотя он не имеет большого значения для геммологии) показывает, что возможно выращивание кристаллов очень сложной формы с чрезвычайно высокими скоростями. Такой метод известный как рост из пленки с закрепленными краями, успешно развивается фирмой Тайко [29]. Суть его в том, что жидкий глинозем поднимается из резервуара вследствие капиллярного эффекта, представляющего собой тенденцию жидкости к подъему по тонким отверстиям за счет сил сцепления между жидкостью и материалом, в котором сделано отверстие. (Этот же эффект обусловливает подъем воды и питательных веществ по стеблям растущих растений.) Расплавленный глинозем смачивает фильеру, в которой сделано отверстие, причем форма фильеры может быть очень сложной. Так как жидкость контактирует с затравочным кристаллом, который затем поднимается с постоянной скоростью, глинозем, затвердевая, приобретает форму, обусловленную конфигурацией фильеры. Таким образом получают монокристаллы корунда очень сложного сечения, например в виде пустотелой прямоугольной трубки с шестью круглыми отверстиями. Скорости роста могут достигать 2 см и более в минуту. Удивительное зрелище, когда видишь, как на барабан навиваются кристаллические нити со скоростью более метра в час. Этот материал нашел различное применение, хотя можно Предположить, что качество корунда не столь высокое, как кристаллов, полученных традиционными методами с низкими скоростями роста. До сих пор метод Тайко не применяется для получения ювелирных камней, но, возможно, он будет использоваться для получения рубина и сапфира необычной формы ювелирами-новаторами. [c.48]

Автор настоящего обзора применял вариант этого метода для выращивания монокристаллов ферроцена длиной до 20 мм с поперечным сечением в несколько квадратных миллиметров [71]. Схема прибора показана на рис. 25. Новым явилось здесь то, что камера роста имеет капиллярный отросток, а тепло для поддержания температуры в верхней бане поступает от нижней бани. Для образования центров кристаллизации в виде нескольких тонких кристаллов удаляют некоторое количество жидкости из верхней бани, оставляя конец капиллярного отростка открытым. В течение одной ночи зародыш кристалла вырастает вниз на всю длину сантиметрового капилляра. Первые 1 или 2 мм вещества в капилляре поликристалличны, а далее сохраняется одна ориентация, образуя монокристалл, заполняющий в процессе роста капилляр. Поддерживая разность температур между внутренней и внешней банями в 2°, можно добиться того, чтобы кристалл рос далее от нижнего конца капилляра по стенкам верхней камеры. Разность температур регулируется изменением уровня внешней бани термостата относительно уровня внутренней бани с помощью лабораторного подъемника. Ветви растущего монокристалла распространяются вдоль боковых стенок от нижнего конца капилляра. Некоторые ветви, выращенные в течение 18 час при температуре около 95° в запаянной трубке (давление перед запаиванием доводилось до 1 мм рт. ст.), изображены на рис. 26. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология