Локальный анализ поверхностей проводящих ток

Если объект представляет собой монолит, то проводят его локальный или послойный анализ без предварительного разрушения. Наиболее детальный анализ поверхности можно провести с помощью ионного зонда. С помощью специальных технических приемов можно получить на телевизионном экране или фотопленке увеличенное изображение поверхности объекта, образованное ионами выбранного элемента. Повернув ручку настройки масс-анализатора, получают изображение того же участка поверхности, образованное ионами другого элемента. Набор таких фотоснимков представляет собой полную топографию интересующих элементов в выбранной области поверхности образца. Прибор, работающий по- такому принципу, называется ионным микрозондом и является аналогом электронного микрозонда, или электронно-зондового рентгеновского микроанализатора (см. гл. 5). Его преимуществами являются более высокая чувствительность, особенно к легким элементам, а также возможность изучать не только элементный, но и изотопный состав образца. [c.216]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Полезная информация о процессах, протекающих на поверхности, может быть получена с помощью масс-спектрометрии эмиссии ионов, позволяющей исследовать элементный и молекулярный состав катализаторов, проводить послойный и локальный анализ поверхности, изучать взаимодействие поверхности с различными соединениями, получать кинетические данные о протекающих реакциях. [c.176]

Помимо локального анализа (анализа в точке) и получения пространственного распределения элементов с высоким разрешением можно проводить послойный анализ, комбинируя ионное распыление поверхности (см. разд. 10.3.2) с анализом оже-электронов, выходящих с облучаемой поверхности. Эта задача особенно важна для анализа тонких пленок и анализа поверхности. Принцип [c.343]

При химическом анализе вкраплений, микрофаз металлических слитков, геологических и археологических образцов при послойном анализе пленок выяснении состава пятен, штрихов в рукописях, в объектах судебной экспертизы и т. д. требуется проводить локальный анализ. При таком анализе вводят новую характеристику метода — пространственное разрешение, т. е. способность различать близко расположенные участки образца. Пространственное разрешение определяется диаметром и глубиной области, разрушаемой при анализе. Наиболее высокое пространственное разрешение, достигаемое современными методами локального анализа, — 1 мкм по поверхности и до 1 нм (т. е. несколько моноатомных слоев) по глубине. В локальном анализе используют рентгеноспектральные методы (электронно-зондовый микроанализатор), атомно-эмиссионные спектральные методы с л ерным возбуждением, масс-спектрометрию. [c.29]

По степени согласования результатов, полученных с помощью этих двух методов, можно судить об их достоверности. Заметим, что в зарубежной экспериментальной практике для определения местных значений коэффициента теплоотдачи широко используется более простой метод (с точки зрения его осуществления), основанный на измерении электрической мощности подогревателя обтекаемой модели при известной локальной температуре ее поверхности. Однако анализ показывает, что погрешность определения коэффициента теплоотдачи с помощью этого метода больше, чем при измерении профиля температур, что связано с трудностями полного учета паразитных тепловых потерь вследствие теплопроводности конструкции модели, ее державок и проводов термопары. [c.157]

Высокая чувствительность метода масс-спектрометрии дает возможность проводить локальный анализ образца при изучении диффузии ингредиентов, например противостарителя в шинах. Идентификация осуществляется путем компьютерного сравнения масс-спектров, характеризующих поверхность с налетом и поверхность, свободную от налета. [c.147]

Малый расход вещества и хорошая точность позволяют изучать распределение примесей в твердых веществах. Для этого проводят локальный анализ, направляя зонд последовательно на выбранные участки пробы, либо послойный анализ, удаляя последовательно слои вещества заданной толщины с некоторой области поверхности. При этом отбор вещества проводится непосредственно в источнике ионов одновременно с его анализом, что облегчает задачу и ускоряет ее решение. Фактически проводят один более или менее продолжительный эксперимент, во время которого непрерывно либо ступенчато перемещают образец относительно зонда. [c.215]

К локальным методам анализа состава вещества наряду с описанными выше методами рентгеноспектрального анализа и методов электронной спектроскопии относится масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ). Главной особенностью метода МСВИ является очень высокая чувствительность — более 10 %. Минимальный объем образца, необходимый для анализа 10- см , глубина анализируемого слоя 10" мкм. Первичный ионный пучок может быть сфокусирован в зонд малого сечения в свою очередь фокусировка вторичных ионов может дать ионное изображение бомбардируемой поверхности. Масс-спектрометрическая фильтрация этого изображения дает картину распределения ионов определенного типа по поверхности объекта. Форсируя режим бомбардировки, можно удалять поверхностные слои и проводить послойный анализ. [c.580]

Т. е. верхний раствор будет просто плавать па поверхности нижнего. Предположим теперь, что появляются небольшие изменения температуры в растворе (а они бывают всегда). Поскольку с повышением температуры плотность большинства растворов уменьшается, эти колебания температуры будут приводить к локальным инверсиям плотности (т. е. области с большей плотностью будут располагаться над областями с меньшей плотностью), что будет в свою очередь вызывать локальные перемеш ения жидкости, называемые конвекцией. Этот эффект обычно невелик и не оказывает существенного влияния на положение начальной границы, поскольку разность плотностей на границе обычно достаточно велика для того, чтобы перемешивания через границу не происходило (до тех пор, пока разность температур не становится больше 10—20°). Однако при седиментации изучаемые молекулы будут двигаться через более плотный нижний слой, где такая конвекция способна разрушить любую существующую зону. Введение крутого градиента плотности дает гарантию, что различия в плотности, способные вызвать потоки внутри градиента, могут быть результатом только очень больших изменений температуры. Второй важной функцией градиента плотности является предотвращение перемешивания в результате механических воздействий любое возмущение будет нейтрализоваться стремлением системы вернуться к положению, при котором область с низкой плотностью расположена над областью с высокой плотностью. Кроме того, градиент позволяет решить еще одну проблему. Рассмотрим систему без градиента и без возможных температурных колебаний и механических воздействий, в которой седиментирующие молекулы уже проникли в нижний слой и образовали зону. В этой зоне наличие молекул увеличивает плотность раствора благодаря их собственному вкладу в плотность (обычно этот эффект очень мал, однако при использовании высоких концентраций он может быть значительным). Таким образом, плотность зоны больше плотности раствора сразу под ней, что приводит к появлению конвективных токов в зоне по направлению к дну ячейки. Если вместо этого седиментацию проводить в предварительно полученном градиенте концентрации, то седиментирующие молекулы будут постоянно проходить через область с большей плотностью. При этом плотность каждой области будет продолжать увеличиваться, однако при достаточно крутом градиенте вклад молекул в плотность будет недостаточным, чтобы привести к инверсии плотности, и система поэтому остается стабильной. Чаще всего для получения градиента используется сахароза, что связано с доступностью ее в чистом состоянии, низкой стоимостью и отсутствием взаимодействий с большинством химических реагентов, ферментов, а также возможностью применения оптических методов анализа. Если изучаемая макромо- [c.310]

Полная ширина на половине высоты (ПШПВ) сигнала полученного монохроматического излучения обычно составляет 0,3 эВ, что позволяет определить кинетическую энергию фотоэлектронов с большой точностью. Монохро-матизация также дает возможность сфокусировать рентгеновское излучение в довольно малую область на поверхности образца (обычно область диаметром 10-100 мкм) и проводить локальный анализ поверхности. [c.318]

Р Э М М А. Растровый электронный микроскоп и микроанализатор позволяет фотографировать изображения поверхности объекта с экрана кинескопа и спетового микроскопа проводить визуальный осмотр исследуемого участка с помощью зеркального,микроскопа и на основании визуального осмотра выбирать место проведения локального анализа химического состава исследуемого веще-С1ва выполнять локальный анализ химического состава исследуемого вещества и определять процентное содержание последнего. [c.153]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Эксперименты по комплексной очистке локальных сточных вод проводились на лабораторной установке только в )Gлoвыx точках границы области исследования, которые наглядно видно после построения геометрического образа, соответствующего функции отклика - поверхности отклика на факторное пространство (рисунок 97). Анализ технологического процесса дал нам только перечень воздействующих параметров, которые, по нашему мнению, наиболее значительно влияют на степень очистки сточных вод. Это недостаточно, чтобы управлять разработанной схемой, но достаточно, чтобы начать переход к конкретным параметрам процесса, которые войдут в математическую модель разрабатываемого программного обеспечения - конечную цель данной главы, необходимую ступень на пути к АСУТП. [c.286]

Возможности метода и его применение. Метод РФЭС позволяет проводить неразрушающий качествеюгый и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. РФЭС — метод интегрального анализа (диаметр рентгеновского пучка 1 см ). Однако современные РФЭ-спектрометры комплектуют острофокусными рентгеновскими трубками с диаметром пучка 100—500 мкм, что дает возможность применять РФЭС для локального анализа. Определять можно любые элементы от Ы до и. По положеншо линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. [c.263]

Возможности метода н его применение. Метод ОЭС позволяет проводить качественный и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. ОЭС — метод локального анализа (диаметр электронного пучка 0,01—30 мкм). Определять можно любые элементы от до и. По положению линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. Тонкая структура оже-линии чувствительна к химическому окружению атомов и структуре поверхности. Так по форме линии С КЫ можно различать не только химическое окружение атома углерода, но и его аллотропные модификации, о чем свидетельствуют спектры, приведенные на рис. 11.36. Сфера применения метода ОЭС такая же, как и у метода РФЭС. Дополнительное требование, предьявляемое к анализируемому образцу, — устойчивость к воздействию электронного пучка с высокой плотностью тока. [c.266]

Важной особенностью термооптической спектроскопии является не-деструктивность определения, что позволяет проводить анализ биологических объектов (например, живых клеток), дистанционный анализ и online определения в потоке. Кроме этого, как уже сказано выше, термооптическая спектроскопия может быть использована как метод локального анализа (дефектоскопия поверхности, микроскопия живых организмов и т. д.). [c.340]

Акустико-эмиссионные испытания образцов сталей эксплуатировавшихся трубопроводов. Испытьшали образцы, вырезанные при ремонтных работах из труб газопроводов, эксплуатировавшихся от 15 до 25 лет. Деформирование проводили на испытательной машине типа "Инстрон" с постоянной скоростью деформации, равной 1 мм/мин. Испытывали образцы как основного металла, так и вырезанные из зоны сварного шва. Основные результаты испытаний таковы. Начальная стадия деформирования однородных образцов не сопровождается регистрируемой АЭ. По мере приближения к пределу текучести начинает резко возрастать непрерьшная АЭ, которая остается высокой вплоть до стадии упрочнения, когда она весьма резко спадает практически до нулевого уровня. В это время начинается рост дискретной АЭ, частота следования импульсов которой возрастает. На конечном участке диаграммы деформирования исчезает и этот вид АЭ, а непосредственно перед разрушением образца, на этапе лавинного развития повреждения, снова возникает всплеск дискретной АЭ. Результаты испытаний образцов, вырезанных из зоны сварного соединения, практически не отличаются от результатов для образцов из основного металла, если по данным анализа поверхности разрыва образца отсутствуют явные дефекты сварки. Для дефектных образцов можно наблюдать непрерывную АЭ, а также существенные и нерегулярные ее изменения на стадии упрочнения. По-видимому, это связано с началом пластической деформации разных локальных зон образца в различные моменты времени, что обусловлено неоднородностью материала. Других особенностей АЭ в дефектных образцах не обнаружено. [c.248]

Метод вторичной ионно-ионной эмиссии позволяет решать следующие задачи идентифицировать и количественно определять молекулярно-адсорбированные и хемосорбированные вещества на поверхности (локальный анализ очень небольшого участка поверхности или анализ большого участка поверхности путем сканирования первичного ионного зонда) изучать адсорбционные процессы, изменение состояния и состава адсорбционного слоя в зависимости от различных параметров изучать гетерогенные химические и изотопнообменные реакции изучать диффузионные процессы проводить анализ состава, анализ примесей и послойный элементный анализ твердого тела. [c.49]

Локальный микроспектральный анализ можно проводить также с помощью простого микроискрового метода с локальностью 0,3—0,8 мм без использования специального источника излучения или устройства для возбуждения [1, 2]. Использование медных игольчатых электродов в высоковольтной искре с малой энергией, но высокой удельной мощностью и применение малого межэлектродного промежутка позволяют с удовлетворительной воспроизводимостью [коэффициент вариации 3—4 /о (разд. 5.7.2)] определять компоненты в сталях и железе. Полученные результаты характеризуют локальное распределение элементов и в значительной степени не зависят от способа подготовки поверхности, ее микроструктуры и взаимного влияния элементов. Если исследуемый шлиф покрыть прозрачным пластиковым изолирующим слоем (продажной лентой) и проткнуть его иглой в желаемой точке, тс [c.111]

Проводились также исследования взаимодействия процессов излучения и конвекции для не серых излучающих жидкостей. Так, использовались некоторые предельные формы излучения для приближенного нахождения профилей спектра излучения в газах [И]. В работе [67] для той же задачи и не серых газов применялся метод локальной неавтомодельности. Анализ излучения в жидкостях играет важную роль в разработке технологии производства стекла, при проектировании бассейнов солнечных энергетических установок, а также при расчетах противоава-рийных оболочек ядерных реакторов. В работе [7] исследовалось поглощение по всей полосе частот для случая поглощающих и излучающих жидкостей. Используя методы локальной неавтомодельности, авторы этой работы провели расчеты взаимодействия излучения и конвекции в жидком пограничном слое при течении четыреххлористого углерода около вертикальной поверхности с заданным постоянным тепловым потоком. Теоретические кривые, иллюстрирующие влияние излучения на температуру поверхности ф 0, ) и на градиент температуры на стенке (0, I), представлены на рис. 17.6.3. Тут же для сравнения представлен случай, когда тепловое излучение пренебрежимо мало, т. е. е = 0. Здесь — местная неавтомодельная переменная, зависящая от X, ф—безразмерная местная температура и фг,— температура в отсутствие излучения. Как и ожидалось, при возрастании Ёш, а также по мере продвижения вниз по потоку влияние излучения сказывается все в большей и большей степени. [c.489]

Достаточно часто, при анализе задачи типа (13), (14), (15), бывает удобно проводить анализ и пояснять методы решения на " геометрическомязыке. Основным понятием при таком подходе служит понятие рельефа функции. Это понятие возник.ает вполне естестве.чно. Предположим, что у нас есть некоторая функция / двух независимых переменных ii и х-2 И пусть мы рассматриваем некото)зую локальную область изменения независимых переменных. После построения графика функции f x, x2) мы будем проводить различные плоскости f xi.xo) = Л = onst в пространстве xi,x2, /), яара т-лельные плоскости хх,х2), которые буд т пересекать поверхность, задаваемую функцией / (рис. 7), Если локализоваипая область изменения независимых содержит минимальную точку, то кривые, получаемые сечением плоскостями поверхности /(ж ха), будут замкнуты и при проецировании на плоскость (xi,X2 дадут замкнутые линии. [c.18]

В представленном в этом разделе кратком описании расчетных методов нашли отражение основные тенденции развития конформационного анализа пептидов и белков в последнее время. Несмотря на многочисленность и видимое разнообразие новых теоретических разработок, их сближает ряд общих черт принципиального характера, причем тех же самых, что были присущи предшествующим теоретико-методологическим исследованиям. Отмечу лишь три таких особенности. Во-первых, практически все предложенные методы расчета исходят из предположения, что нативная трехмерная структура белка имеет самую низкую внутреннюю энергию. Поэтому конечная цель каждого метода состоит в установлении глобальной конформации молекулы по известной аминокислотной последовательности. Такое предположение, сформулированное более 40 лет назад, до сих пор не встретило каких-либо противоречий со стороны экспериментальных фактов и, следовательно, может считаться оправданным. Во-вторых, в последние годы, как и ранее, во всех случаях предпринимались попытки подойти к расчету глобальной конформации белка путем усовершенствования предсказательных алгоритмов, процедур минимизации и вычислительной техники. Надежды на решение структурной проблемы по-прежнему связываются не с более глубоким проникновением в молекулярную физику белка и разработкой соответствующих теорий, а главным образом с достижением в области методологии теоретического конформационного анализа и развитием компьютерной аппаратуры. Между тем такой подход в принципе не может привести к априорному расчету глобальной конформации белка. В разделе 2.1 уже указывалось, что перебор со скоростью вращательной флуктуации (10 с) всех мыслимых конформационных состояний даже у низкомолекулярной белковой цепи (< 100 остатков) занял бы не менее 10 лет. Следовательно, при беспорядочно-поисковом механизме сборка белка как в условиях in vivo в процессе рибосомного синтеза, так и в условиях in vitro в процессе ренатурации не может осуществляться через селекцию конформации всех локальных минимумов потенциальной поверхности. Реальные же возможности самых совершенных современных методов расчета ограничены независимым анализом тетра- и пентапептидов, рассчитанных четверть века назад. Ни один из существующих теоретических методов не в состоянии проводить конформационный анализ сложных олигопептидов, а тем более белков, без привлечения дополнительной информации - результатов прямого эксперимента, касающегося исследуемого объекта, или статистической обработки имеющихся структурных данных. В-третьих для всех предложенных методов расчета характерно отсутствие классификации пептидных структур, оправданной с физической точки зрения и [c.246]

Максимально возможное значение коэффициента j 2,6. .. 3,0 соответствует объемно-напряженному состоянию в условиях плоской деформации, которое может иметь место в локальной зоне у вершины поверхностной или внутренней трещины, вершина которой достаточно отстоит от свободных поверхностей конструктивного элемента [16, 121]. В этом случае хрупкий оарьт может наступать при крайне ограниченной пластической деформации, предшествующей моменту страгивания трещины. Отсюда следует, что. анализ условий реализации характерных типов разрушения (хрупкого, квазихрупкого, вязкого) целесообразно проводить применительно к максимально жесткому НДС, то есть при растяжении элементов с поверхностной трещиной. [c.214]

Как прежде из анализа первичных и третичных структур белков выводились зависимости и правила упаковки отдельных аминокислотных остатков во вторичные структуры, так теперь стали изучать направления свертывания полипептидных цепей в высокорегулярных белках, анализировать контактные поверхности между сближенными участками а-спиралей и -структур и выводить правила упаковки отдельных вторичных структур в супервторичные. Последние не могли не вызвать к себе повышенного интереса, поскольку, согласно Г. Фасману, выражающему в данном случае господствующее мнение "Супервторичные структуры являются главными компонентами доменов, которые при взаимодействии образуют трехмерные конформации белков" [238. С. 236]. Существенно, однако, то обстоятельство, что изучение более высоких уровней структурной организации белков стало проводиться не после решения задачи о формировании практически неограниченного количества нерегулярных структурных элементов на локальных участках аминокислотной последовательности и у целых белковых молекул, и даже не после выяснения причин образования самих а-спиралей и -структур и выработки надежных правил их идентификации. Все эти задачи так и остались нерешенными. По-прежнему сохранился чисто эмпирический подход, дополнившийся еще более упрощенным представлением трехмерных структур белковых молекул. Возник даже особый вид сюрреалистической белковой графики (рис. II.9), а позднее, с появлением цветных мониторов и принтеров, — живописи [251—254]. [c.317]

Некоторые недостатки такого децентрализованного управления движениями выявились при анализе поведения. Эксперимент, представленный на рис. 23.2, показал, что осьминог способен оценивать на ощупь степень шероховатости поверхности цилиндра, но плохо различает характерный рельеф или форму тест-объектов. В других экспериментах было показано, что осьминог не способен научиться различать предметы разного веса. Такого рода слабые стороны, по-видимому, объясняются тем, что получаемая сенсорная информация в основном не выходит за пределы локальных рефлекторных путей внутри щупальца поэтому большая часть ее недоступна для остальных отделов нервной системы и не может использоваться для более сложных процессов пространственного различения или для процессов научения. Англичанин М. Уэллс (Wells), проводивший эти исследования, полагает, что все это — следствие необычайной гибкости тела и щупалец головоногих, приводящей к тому, что в нервную систему поступает огромный объем сенсорной информации относительно положения щупалец. С точки зрения затраты нервной ткани более экономно обрабатывать эту информацию в периферических нейронных сетях, однако это ограничивает способность всей системы к научению, которое возможно лишь при участии центральных ассоциативных путей. Таким образом, щупальце как манипуляторный орган приобретает чрезвычайную гибкость, но зато животное не может хорошо различать объекты и обучаться манипуляциям нового типа (см. гл. 30). [c.122]

Направление редокс-изменений дыхательных переносчиков в условиях in vivo при переходе от состояния 3 к состоянию 4 качественно может не совпадать с тем, что известно для изолированных митохондрий. Например, во время активности коры головного мозга или спинного мозга цитохром а, 8s не восстанавливается, а становится более окисленным [311—313]. Эффект не связан с изменениями местного кровотока во время усиления нейрональной активности, приводявщми к увеличению локального рО, так как он воспроизводится на возбужденном мозге черепахи. Где снабжение кислородом происходит за счет его диффу-№и с поверхности [412]. Все это свидетельствует, с какой осторожностью следует проводить анализ активности дыхательной цепи и окислительного фосфорилирования в интактной клетке. [c.73]