Хроматографический пик форма при различных способах

Методом жидкостной хроматографии анализируют прежде всего такие вещества, которые нельзя перевести в газовую фазу, не вызвав их разложения. При сорбции небольших и неполярных молекул большую роль играет конкуренция молекул растворителя, находящихся в большом избытке. Поэтому для разделения таких молекул жидкостная хроматография непригодна. При разделении больших молекул становятся заметными эффекты, связанные с исключением . Жидкостная хроматография постепенно переходит в область ситовой хроматографии, т. е. разделение проводится исключительно в соответствии с формой молекул. На рис. 1.1 представлены примерные области применения этих трех хроматографических методов. При хроматографическом разделении применяют также различные способы ввода пробы [21]. [c.11]

При концентрировании различных соединений ртути возникает ряд проблем. Например, при экстракции бензолом, толуолом и другими ароматическими углеводородами коэффициент распределения метилртути между органической и водной фазами невелик и составляет всего 5—10 [432], что существенно снижает эффективность и селективность экстракционного концентрирования. Обычно анализ элюированных с сорбента соединений ртути начинают со стадии экстракционного отделения органических форм. В этом случае, а также при прямом экстракционном концентрировании в органическую фазу совместно с алкилпроизводными и фенилртутью поступает некоторое количество неорганической ртути. Поэтому при анализе экстрактов необходимо использовать методы, позволяющие селективно определять неорганическую ртуть и ее органические соединения. К таким методам относятся разнообразные хроматографические методы с различными способами детектирования соединений ртути (см. разд. 4.7). Разработан чувствительный метод селективного разделения органической и неорганической ртути экстракцией хлороформом дитизоновых комплексов и последующей реэкстракции неорганической ртути раствором нитрата натрия, а [c.135]

Физико-математическое рассмотрение этих процессов приводит в зависимости от подхода к различным общим теориям хроматографии, которые, хотя имеют различную форму, родственны друг другу и в своей основе применимы к любому хроматографическому методу, следовательно, и к хроматографии в тонких слоях. В разделе I мы даем краткое изложение способа рассмотрения, основанного на наглядной модели хроматографического процесса. Несмотря на наглядность в нем отсутствуют априорные положения (например, теоретические тарелки) этот способ в той мере, в какой адсорбционные и распределительные явления не зависят от концентрации, нашел безупречное математическое выражение. Мы увидим ниже, какое распределение вещества имеет место в движущейся зоне, каким образом скорость движения или значения Rf зависят от коэффициентов распределения или адсорбции и почему происходит деформация зоны. [c.82]

При исследовании носителю придавали различные формы, которые затем подвергались одинаковой обработке. Неподвижную фазу наносили одинаковым способом и в одинаковом количестве. Работа газо-хроматографических разделительных колонок, приготовленных таким образом, сравнивалась но различным показателям. Во всех случаях проводилось разделение определенного весового количества вещества. Показателем разделительной способности колонны служило число теоретических тарелок N, определяемое по хроматограмме. [c.118]

Реализация метода идентификации с помощью различных детекторов основана на использовании многоканальной хроматографической схемы с двумя и более детекторами. На рис. VHI.l изображены два основных способа включения в хроматографическую систему двух детекторов — последовательный и параллельный. Если первый из включенных последовательно детекторов является недеструктивным, то можно присоединить к нему непосредственно второй детектор или вторую колонку (например, при многомерном анализе). В этом случае требования к хроматографической системе, необходимые для сохранения формы пиков, становятся более жесткими. [c.394]

При заполнении насадкой колонок большого диаметра происходит явно выраженное разделение частиц насадки, которое заключается в том, что более крупные частицы концентрируются преимущественно у стенок колонки, а менее крупные — у ее оси. В результате плотность насадки у оси колонки оказывается выше, чем у ее стенок. Ранее при обсуждении способов заполнения колонки насадкой отмечалось, что попытки исправить это положение с помощью трамбовок специальной формы, как правило, не дают улучшения работы колонки. Даже и без учета разделения частиц насадки ее плотность в различных точках поперечного сечения колонки может быть неодинаковой, что также приводит к появлению неравномерных концентрационных профилей и профилей скоростей газового потока. В результате в области с более пористой насадкой (как правило, у стенок колонки) газовый поток имеет повышенную скорость, и это приводит к расширению хроматографических полос и уменьшению критерия разделения и эффективности. Борьбу с этими эффектами ведут путем использования специальных способов заполнения колонки насадкой, псевдоожижения насадки, конусов, устанавливаемых на входе в колонку и на выходе из нее, а также распределителей газового потока. Специальная форма колонки также оказывает положительное влияние. [c.140]

К- М. Ольшановой и В. Д. Копыловой [50, 69] был предложен способ определения свинца и ртути на окиси алюминия в анионной форме с применением в качестве осадителей бихромата калия. Авторами изучено влияние различных причин на осадочно-хроматографическое определение. Показаны приемы, позволяющие уменьшить или исключить это действие на образование осадков. Приведена сравнительная характеристика различных методов определения веществ. Отмечено, что осадочно-хроматографический метод с успехом может быть применен для количественных определений указанных ионов. [c.77]

Осуществление фракционирования методами последовательного растворения предполагает перевод полимера в соответствующее физическое состояние с последующим экстрагированием фракций с возрастающими молекулярными весами с помощью ряда элюирующих жидкостей, растворяющая способность которых увеличивается. В отличие от методов последовательного осаждения нри фракционировании методами последовательного растворения первой выделяется фракция с минимальным молекулярным весом, а последней — фракция с максимальным молекулярным весом. На практике используются весьма разнообразные экспериментальные приемы. Можно экстрагировать тщательно измельченный полимер или наносить его в виде пленки на тонкую алюминиевую фольгу или на носитель (например, песок) нри экстрагировании в колонке. Можно также проводить избирательное экстрагирование концентрированного раствора (коацерват), содерн ащего значительное количество полимера. Общим для всех этих способов является подготовка полимера в такой форме, которая позволяет осуществить быстрое экстрагирование элюентом. Необходимо удерживать полимер в процессе фракционирования неподвижным, так чтобы экстрагирование осуществлялось при минимальных механических воздействиях на образец. Ниже будут подробно рассмотрены различные методы экстрагирования. Следует отметить, что в литературе проводится различие между методами экстрагирования полимера из колонки. Если полимер экстрагируется при постоянной температуре, то процесс называют последовательным растворением или фракционированием методом элюирования. Если же нри фракционировании применяется градиент температуры как один, так и совместно с градиентом концентрации растворителя, то процесс называют хроматографическим фракционированием. В этой главе будет рассмотрен метод последовательного растворения и одновременно проведено сравнение с методом хроматографического фракционирования, поскольку различия между этими методами заключаются не столько в их природе, сколько в названиях. [c.62]

Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ) несомненно имеет более важное значение [1]. В этом виде хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, удерживаемая в виде тонкой пленки на твердом носителе, который в идеале не должен влиять на хроматографический процесс. Наиболее обычный носитель — это диатомовая земля, известная также как кизельгур и доступная в виде различных форм. Получают этот высокопористый кремнийсодержащий материал одним из двух описанных ниже способов. Обработка щелочью и прокаливание дают белый продукт, обладающий некоторой остаточной щелочностью. Если же вести прокаливание в присутствии связующего вещества, по без щелочного плавня, то получается продукт красного или розового цвета, слегка кислый, известный как измельченный огнеупорный кирпич. Частицы должны быть однородными по размеру и не должны быть слишком мелкими. Типичный диаметр колеблется в интервале 60—80 меш (около 0,25—0,18 мм), 80—100 меш (0,18—0,15 мм) и 100— 120 меш (0,15—0,13 мм). Чем меньше зерна, тем более высокое давление требуется для прохождения газа через колонку. [c.397]

В книге изложены сущность метода ТСХ, некоторые вопросы теории. Большое внимание уделено методическим приемам и формам осуществления хроматографического процесса на пластинке, повышающи.м эффективность разделений. Описана техника работы, различные используемые сорбенты и способы их подготовки и нанесения на пластинку, а также основное оборудование для ТСХ. [c.2]

Физико-математические способы рассмотрения процессов, различные общие теории хроматографии, которые хотя и имеют различную форму, родственны друг другу и в своей основе применимы к любому хроматографическому методу, в том числе и к хроматографии в тонких слоях. В последнем случае имеются особенности протекания процесса, которые следует учитывать при теоретическом рассмотрении метода. [c.10]

Определение различных форм углеродсодержащих загрязнений— важная аналитическая задача. Например, были получены данные о содержании углерода на поверхности и в объеме компактных образцов металлов Си, N1 и стали У8А [П]. Для этой цели был использован метод окислительного плавления металлов во взвешенном электромагнитным полем состоянии с последующим хроматографическим определением СОг. Поверхностный углерод определен на той же установке при выдерживании образцов вблизи температур их плавления. Найденные таким способом количества поверхностного углерода составляют 2—10% от общего его содержания. [c.223]

В то время как при полной отработке работающий слой перемещается с практически постоянной скоростью и равной длиной, при хроматографическом способе колоколообразные кривые смеси различных ионов перемещаются быстро и постепенно расширяются, становясь при этом более плоскими нх максимумы становятся все менее четко выраженными (см. рис. 58). Особая форма кривых зависит от характера изотермы адсорбции, а также от условий проведения процесса. На рис. 59 показаны типичные кривые загрузки и элюирования по Глюкауфу ион II в случае А сорбируется сильнее, а в случае Б — слабее, чем ион /, в форме которого первоначально находился ионооб.менный сорбент. [c.225]

Источником формальдегида может быть или формалин (т. е. 40%-ный водный раствор формальдегида), или различные полимерные формы, например параформальдегид. Для оценки реакционной способности грвдроксильных групп целлюлозы при реакции с формальдегидом определялось распределение по составу различно замещенных формальдегидом глюкозных звеньев. Обычно такое распределение можно определить после полной деполимеризации (гидролиза) замещенной целлюлозы и хроматографического разделения различно замещенных моноз. В случае неустойчивых к действию гидролизующих реагентов (кислот) заместителей и их связей применяется другой способ — исчерпывающее метилирование в щелочной среде и только после этого гидролиз и идентификация метилглюкоз. Анализ реакционной способности гидроксильных групп целлюлозы при реакциях ее с формальдегидом и другими соединениями показал [275], что продукты реакции целлюлозы с формальдегидом в паровой фазе в присутствии катализатора — борной кислоты содержат связи между 2—О и 2 —О, 2—О и З —О положениями в ангидроглюкозных звеньях соседних молекулярных цепей. При исследовании сшитого подобным же образом хлопка с помощью газовой и тонкослойной хроматографии и электрофореза было найдено приблизительно эквивалентное количество [c.191]

Представительный хроматографический сигнал (чаще всего площадь пика Q) должен характеризоваться отсутствием значимых искажений величины или формы, вызывавлМых указанными выше химическими и физическими факторами (включая характеристики детектора, в частности линейность показаний). Представительный хроматографический сигнал может быть интерпретирован различными способами, используемыми в хроматографии для получения количественных результатов. В этомг случае следует говорить о повторяемости, сходимости и воспроизводимости не только самого сигнала, но также соотношений сигналов для различных компонентов смеси, в частности Qi/Q l и так называемой расчетной концентрации [192] [c.203]

Методы переработки для выделения подвергаемых хроматографическому разделению экстрактов определяются свойствами исходного материала, формой применения и количеством находяш ихся в нем витаминов. В природных продуктах витамины находятся не в свободном состоянии, а каким-то образом связаны. Искусственно полученные препараты для стабилизации часто заключают в желатину. Из однородных проб (раствор, порошок) витамины известным способом экстрагируют непосредственно или после гидролиза. Полученные таким образом экстракты после концентрирования и дальнейшей очистки (например, методом вымораживания или колоночной хроматографии) наносят на пластинки для ХТС и подвергают одно- или двумерному хроматографированию, используя соответствующ ие растворители. Обнаружение витаминов на пластинке осуш ествляют либо при рассматривании в свете с различной длиной волны, либо при опрыскивании соответствую-пщми реактивами . Для количественных расчетов целесообразно проводить сравнение со стандартом, прошедшим стадии хроматографического разделения, элюирования и последуюш,его физико-химического определения. Для определения витаминов можно использовать также биоавтографию, т. е. [c.212]

Хроматографический анализ полифосфорной кислоты дает возможность опреде.1гять состав кислоты, содержащей орто-, пиро-, Триполи-, тетраиоли- и другие высшие формы фосфатов. Кислоты различных форм разделяются методом бумажной хроматографии. Затем проявляют пятна соответствующих кислот и определяют их количественное соотношение фотометрическим способом. Точность метода составляет +2 отн. %, [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология