газов бензолсульфохлорида

Кристаллы (I) содержат азот, серу и бром, не растворяются в эфире, но растворяются в воде с образованием кислого раствора с эквивалентом нейтрализации 221 1. При добавлении холодной щелочи выделяется масло (II), которое содержит бром и азот, но не содержит серы. Соединение II реагирует с бензолсульфохлоридом и щелочью с образованием прозрачного раствора, из которого осаждается кислота (III), содержащая бром, азот и серу. Соединение II не образует осадка с нитратом серебра, ио обесцвечивает как бромную воду, так и разбавленный раствор перманганата. При обработке соединения I азотистой кислотой на холоду получается раствор, при этом выделения газа не наблюдается. Раствор выливают в раствор цианида меди (I). При этом выделяется соедииение IV, которое все еще содержит бром и азот, но не растворяется в разбавленных кислотах и щелочах. При кипячении соединения IV в течение некоторого времени с разбавленной сериой кислотой образуется соедииение V, которое уже не содержит азота, ио содержит бром. Это вещество не растворяется в воде и разбавленной соляной кислоте, ио растворяется в растворе бикарбоната натрия. Его эквивалент нейтрализации равен 200 2. Соединение V не реагирует с нитратом серебра и перманганатом. [c.563]

II с т. пл. 120—121° его эквивалент нейтрализации был равен 121 + 1. Фильтрат после удаления соединения 11 выпаривали досуха и остаток III очищали кристаллизацией. Соединение III содержало азот и хлор, было несколько гигроскопично и разлагалось при попытке определения его температуры плавления. Оно не растворялось в эфире, и его водный раствор давал осадок с азотнокислым серебром. При обработке раствора соединения III на холоду азотистой кислотой наблюдалось сильное выделение газа. Соединение III обрабатывали бензолсульфохлоридом и едким натром. При подкислении полученного раствора образовалось новое вещество IV, которое плавилось при 164—165°. [c.314]

II реагировало с бензолсульфохлоридом с образованием растворимого в щелочах вещества, а с азотистой кислотой — без выделения газа даже при нагревании. Продукт последней реакции все еще содержал азот, растворялся в щелочах и не растворялся в кислотах. При энергичном окислении соединений I, II и III получилась кислота, не содержавшая азота, не растворимая в воде и в разбавленной соляной кислоте ее эквивалент нейтрализации был равен 82 + 2. [c.321]

Можно отметить некоторые преимущества, которые дает использование этих реагентов. В случае хлористого тионила в качестве побочных продуктов при реакции выделяются газообразные сернистый ангидрид и хлористый водород. Выделение газов также про-мотируется при использовании фосгена, бензолсульфохлорида и хлорокиси фосфора в присутствии основного растворителя типа пиридина. Пирокатехилтрихлорфосфат растворим в органических рас- [c.445]

Реактивы. Бензолсульфохлорид [1, 3, 12] 5 капель пиридина плюс 1 каплю 5%-ного раствора NaOH. После пропускания газа-носителя через пробирку с реагентами добавить 1—2 капли бензолсульфохлорида. Для первичных и вторичных аминов раствор становится из бесцветного желтым. Третичные амины дают цвет от розового до темно-пурпурного. Нитропруссид натрия (реакция Римини и Симона для обнаружения первичных и вторичных аминов [1, 12]) Юкапель плюс 2 капли ацетона плюс 1 каплю 1 %-ного раствора нитропруссида натрия. Первичные амины дают красный цвет. Добавить 1—2 капли ацетальдеги-да. Вторичные амины дают голубой цвет. Без ацетона можно использовать для обнаружения вторичных аминов. [c.178]

Бурая жидкость I кипела при 193—193°, содержала азот, и дала отрицательные реакции на серу и галоиды. Она не растворялась в воде, но растворялась в разбавленной кислоте и не реагировала с хлористым ацетилом и бензолсульфохлоридом. При обработке солянокислого раствора этого неизвестного соединения азотистокислым натрием после нейтрализации получилось соединение II, которое плавилось при 83—84°. Соединение II не растворялось в щелочах,, но растворялось в кипящем концентрированном растворе едкого натра с выделением газа III. Этот газ был поглощен водой, и водный раствор его был обработан фенилизотиоцианатом при этом образовалось соединение IV с т. пл. 134—135°. При осторожном подкислении упомянутого выше щелочного раствора и при последующем извлечении получилось соединение V, которое плавилось при 125—126°. [c.313]

Твердое вещество I содержало азот, серу и бром. Оно не растворялось в эфире, но растворялось в воде с образованием кислого раствора. Эквивалент нейтрализации этого соединения был равен 221+2. Прибавление холодной щелочи вызвало выделение маслянистого вещества II, которое содержало бром и азот, но не содержало серы. Соединение II реагировало с бензолсульфохлоридом и щелочью, причем получался прозрачный раствор, из которого при дейсгвии кислоты выделялся осадок III, содержавший бром, азот и серу. Соединение II не давало осадка с азотнокислым серебром, но обесцвечивало бромную воду и разбавленный раствор перманганата. При обработке соединения I азотистой кислотой на холоду получался прозрачный раствор без выделения газа. Когда этот раствор приливали к раствору за-кисной цианистой меди, то выделялось соединение IV, которое еще содержало бром и азот и не растворялось в разбавленных кислотах и щелочах. Когда это соединение прокипятили некоторое время с разбавленной серной кислотой, оно превратилось в соединение V, уже не содержавшее азота, но содержавшее бром. Оно (V) не растворялось в воде и в разбавленной соляной кислоте, но растворялось в растворе двууглекислой соды. Это соединение имело эквивалент нейтрализации 200+ 2 и не реагировало ни с азотнокислым серебром, ни с перманганатом. [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология