Цианид-ион определение в растворе

Рис. 199. Определение цианидов титрованием раствором соли серебра.

Определение цианидов титрованием ионами серебра. К раствору цианида прибавляют раствор соли серебра и наблюдают ход происходящих реакций, измеряя величину рАе = [c.370]

Потенциометрический метод определения pH. Метод основан на измерении ЭДС элемента, в котором один и ) электродов обратим относительно водорода, а второй является электродом сравнения. В зависимости от величины pH и характера исследуемого раствора применяется тот или иной индикаторный (измерительный) электрод. Так, измерение pH раствора в пределах от 1 до 14 можно производить с помощью водородного электрода, если этот раствор не содержит солей менее активных (более благородных) металлов, чем водород, цианидов и поверхностно-активных веществ. [c.58]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Ежедневные шаблонные анализы состоят 1) из определения свободного цианида в растворах, входящих и выходящих из прессов, или коробок, или находящихся в помпах и запасных баках, до и после получения нужной крепости 2) из определения едких щелочей так называемой защитной Щелочности и 3) из проб на золото и серебро в растворах, входящих и выходящих из осаждающих прессов. [c.48]

Анализируемый раствор можно делать щелочным, прибавляя едкий натр до 0,1 н. его концентрации, но не больше. Было обнаружено, что помутнение раствора может наступить слишком рано, так как в растворе вследствие местного избытка прибавляемого реактива образз ется осадок, который затем лишь очень медленно растворяется, вступая в реакцию с цианидом Поэтому рекомендуется титровать сильно разбавленными растворами нитрата серебра (0,02 н.). Аммиак сильно мешает определению, растворяя цианид серебра [c.349]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

Титрование методом комплексообразования. Определение ртути (И) титрованием раствором цианида, В растворах нитрата или перхлората ртути (П) последняя присутствует [c.496]

Аргентометрическое определение. Анализируемый раствор цианида титруют раствором соли серебра до образования ионов Ag( N) - Конец реакции обнаруживают по образованию иодида серебра в аммиачной среде (см. Серебро , стр. 1006). [c.1056]

Ход определения. На 100 мл анализируемого раствора прибавляют 5—8 мл % М раствора аммиака и в избытке титрованный раствор цианида. Затем прибавляют 0,2 г иодида калия и титруют обратно избыток цианида титрованным раствором нитрата серебра до появления мути иодида серебра, которую наблюдают на черном фоне. [c.1007]

Титрование по методу Либиха можно применять для определения содержания серебра в галогенидах серебра. Галогенид серебра растворяют в избытке стандартного раствора цианида калия, избыток которого титруют по методу Либиха. [c.220]

Из Приведенного следует, что определенной концентрации свободного цианида в растворе при прочих постоянных условиях соответствует определенный катодный выход по току, и чем выше в электролите содержание свободного цианида, тем больщая часть тока при осаждении расходуется на выделение водорода на катоде. [c.169]

Определение цианидов. Анализируемый раствор цианида (5—10 мл) подщелачивают, добавляют каплю пиридина, 2—4 мл 10%-ного раствора К5СЫ и 1—2 мл хлороформа. Титруют при взбалтывании 0,01 М раствором Си504. Сначала протекает реакция [c.115]

Этой скорости растворения, определенной химическим анализом растворов, соответствует плотность тока саморастворения, равная 2,02- lO- А/см , которая хорошо согласуется с величиной, полученной из поляризационных кривых. С ростом концентрации цианида в растворе наблюдается смещение стационарного потенциала в отрицательную сторону и некоторое уменьшение анодной поляризации (анодные кривые смещаются на 0,25 В в область более отрицательных потенциалов, а равновесный потенциал вследствие повышения концентрации цианида— только на 0,11 В). Наряду с этим растет перенапряжение катодного процесса. [c.60]

Чтобы получать удовлетворительные результаты, нужно титровать медленно и при сильном встряхивании, особено в конце титрования, так как в месте прикапывания выпадающий цианид се ребра растворяется медленно. Эти трудности можно устранить добавлением определенных количеств аммиач-нор воды, в которой цианид серебра растворяется быстрее. [c.220]

Определение ртути (И) титрованием раствором цианида. В растворах нитрата или перхлората ртути (П) последняя присутствует почти исключительно в виде ионов Hg . Если титровать такой раствор раствором цианида калия, то происходит реакция [c.406]

Для определения свободного циана рекомендуется четыре поглотителя из них первые два содержат по 5 см3 титрованного (1/10 н.) раствора азотнокислого серебра с одной каплей разбавленной азотной кислоты. Третья пробирка содержит 10 см3 приблизительно 1 /2 н. раствора свободного от хлора едкого кали, четвертая—5 см того же раствора. После пропускания испытуемого газа и продувания воздуха в течение 30 минут содержимое двух поглотителей со щелочью переносится в стакан, куда добавляется избыток титрованного раствора азотнокислого серебра для полного осаждения цианида из раствора. После подкисления слабой азотной кислотой для растворения окиси серебра смесь фильтруют, осадок промывают, а излишек серебра в фильтрате и промывных водах определяют по Volhard y. Синильная кислота, поглощенная в пробирках с подкисленным азотнокислым серебром, может быть при желании определена, для чего следует, отфильтровав осадок цианистого серебра, оттитровать избыток серебра в растворе. [c.8]

Удельную радиоактивность Ыа СЫ можно определить путем обработки определенного количества чистой глюкозы избытком реагента и измерения остаточной активности после улетучивания непрореагировавшего цианида из раствора, подкисленного муравьиной кислотой [88]. Чтобы предотвратить разложение глюкозы едким натром, который обычно присутствует в растворах ЫаСЫ, реакцию ведут с добавлением буфера. На практике приготавливают 20 нл 0,05 М раствора глюкозы и добавляют в него КН4С1 с таким расчетом, чтобы обеспечить 30%-ный избыток иона [c.116]

Проблемы, связанные с разделением фаз. На теплообменники могут воздействовать различные агрессивные вещества. Вместе с тем могут возникать другие виды воздействий, связанные с разделением фаз во время охлаждения или нагрева. Один случай уже ранее рассматривался образование и удар капель воды в газе с содержанием СОо. Аналогичная проблема может возникать в случае, когда газ содержит определенную долю НзЗ, что характерно для ряда нефтеперегонных процессов в таких случаях необходимо использовать аустенитную сталь для труб [10]. В некоторых процессах в результате синтеза в химических реакторах может образовываться небольшое количество органических кислот, таких, как муравьиная, уксусная и масляная, которые могут конденсироваться преимущественно при опускном течении жидкости в охладителях, а затем в дисцилляционных установках. Вниз по потоку от точки начала конденсации кислоты становятся все более разбавленными и менее коррозионными. Кроме основных компонентов потока в реакторах образуются небольшие количества агрессивных соединений, что способствует увеличению скорости коррозии. В качестве примера можно привести цианид водорода, который образуется в реакторах при каталитическом крекинге жидкости. Однако отложения, образующиеся вследствие выноса из дистилляционных установок, могут оказаться полезными. Ранее было отмечено, что углеродистая сталь обладает стойкостью при работе парциального конденсатора очистителя СОа, несмотря на то, что в газовой фазе концентрация СО2 высока. Это происходит отчасти вследствие выноса карбоната калия или раствора аминовой кислоты, из которых происходит выделение СО2, что значительно уменьшает кислотность конденсата. Кислород способствует ускорению ряда коррозионных процессов (а именно образованию сернистых соединений за счет НзЗ) и коррозии за счет СО2, а случайное загрязнение кислородом (например, из-за [c.320]

НИН не экстрагируется из щелочных растворов (pH 8—9), содержащих комплексон П1 и цианид, хлороформным раствором оксихинолина. Спиртовым раствором оксихинолина алюминий можно экстрагировать после стояния в течение часа при комнатной температуре. Попытки сократить время выдержки нагреванием оказались безуспешными. При стоянии в течение 15, 30, 45, 60 и 90 мин. найдено соответственно 50 60—70 85—90 100 и 100"о алюминия. Ре (П1) в данных условиях не образует достаточно прочного комплекса, чтобы не мешать определению алюминия. Поэтому предварительно восстанавливают железо сульфитом и затем переводят в ферроцианиддобавлением цианида. Экстрагированием из щелочных растворов в присутствии комплексона III и цианида алюминий можно отделить от следующих элементов Аз (III и У),Ва,Сс1, Са. Се (III), Сз, Сг (III),Со,Си, Ое, Аи (III), Ьа, РЬ, Мй.Мп, Н (I и II), Мо, N1, Р1 (IV), 5е (IV и VI), 51, Ag, 5с, Те (IV и VI), ТЬ, 5г, 8п (IV), У, V (V) и2п.При этом также отделяются анионы бораты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды. В этих условиях В , Са, 1п, МЬ, 5Ь (III и V), Та, Т , и (VI) и 2.x экстрагируются совместно с алюминием [646]. [c.120]

Цианиды других металлов или очень трудно растворимы в воде, или вовсе не растворяются в ней.. Почти полной иерастворнмостью цианида серебра пользуются для количественного определения как ионов серебра, так и ионов циана. Однако эти труднорастворимые цианиды часто обладают той особенностью, что они легко растворяются в растворах цианистых солей щелочных металлов. Это связано с те.м, что они взаимодействуют с цианидами щелочных металлов, образуя комплексные соли. Так, например, 4 молекулы Na N соединяются с 1 молекулой Fe( N)2 в железистосинеродистын натрий (ферроцианид натрия) [c.233]

Из нерастворимых в воде цианидов наибольшее практическое значение имеют цианистая медь, цианистый цинк и цианистый кадмий. Синеродистая медь u N — чрезвычайно устойчивое соединение, не разлагаемое ни сероводородом, ни серной кислотой, слегка растворимое в аммиаке и растворах аммонийных солей и хорошо растворяющееся в щелочных цианидах. Такие растворы широко используются в промышленной гальваностегии. Продажные препараты бывают или чисто белого цвета или слегка окрашены в желтоватый цвет с зеленоватыми включениями содержание циана в них близко к теории (обычно на 0,3— 0,5% ниже). Медь в цианистой меди определяется после разложения навески азотной кислотой, иодно-тиосульфатным методом или выделением алюминием, а циан-—разложением серной кислотой и определением в отгоне синильной кислоты. [c.40]

Осаждение индня из раствора, содержащего тартрат и цианид [371 ]. Раствор с конечным объемом 200 мл должен содержать 10 мл 10%-ного раствора тартрата калия-натрия, 5 лм 10%-ного раствора цианида калия и иметь pH 7—11, К этому слегка нагретому раствору прибавляют 5 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокар-бамииата натрия, нагревают 30 мин. на водяной бане. Белый осадок отфильтровывают, промывают теплой водой, высушивают, сжигают при 400° п прокаливают до ТпаОз при 900°, При определении 3,8 мг Тп (рН 9) в присутствии 100 мг Хп, 20 мг Гс, [c.161]

Ход определения. К слабокислому исследуемому раствору, содержащему цинк (кадмий), медь, никель и кобальт, прибавляют несколько миллилитров буферного раствора и малыми порциями вводят столько твердого цианида калия, чтобы связать все присутствующие катионы. Требуемое для маскирования количество цианида легко определяют по изменению окраски раствора в присутствии меди раствор обесцвечивается, в присутствии никеля и кобальта — желтеет и при дальнейшем прибавлении цианида цвет раствора не меняется в присутствии ртути образуется сначала ссадок, который затем легко растворяется. Избыток цианида не мешает. После прибавления эриохрома черного Т раствор окрашивается в синий цвет (в присутствии никеля и кобальта — в зеленый). Затем к раствору прибавляют несколько милли . литров 10%-ного раствора формальдегида и тотчас же титруют выделившийся цинк (кадмий) раствором комплексона до перехода окраски из винно-красной в интенсивно-синюю. Согласно опытам автора монографии, вместо формальдегида можно применять также твердый хлоралгидрат. Выделение цинка из цианидного комплекса при этом протекает медленнее титрование тогда проводят через несколько минут после прибавления хлоралгидрата. Преимуществом последнего является возможность его получения в химически чистом виде, а также в отсутствие полимеризации, которая протекает в старых растворах формальдегида. [c.417]

Для определения органического углерода отделяется неорганический углерод путем осаждения гидратом окиси бария и раствором азотнокислого серебра для осаждения цианидов, затем раствор фильтруется и в фпль- [c.147]

Цианистый водород при содержаниях О—2 мг/л можно экстрагировать из водных растворов с помощью 1,1,1-трихлорэтана, что позволяет отделить его от свободных и комплексных цианидов. Определение заканчивают спектрофотометрически. [c.74]

Цианиды образуют со ртутью устойчивые комплексы. Анодная волна цианидов на капающем ртутном электроде наблюдается при потенциале —0,4 В в среде 0,1 М раствора NaOH, На этом основан полярографический метод, пригодный для рутинного анализа. Описан метод определения 10 —10- г цианида в растворе LiOH с применением быстро вращающегося золотого электрода [84]. [c.84]

В результате систематического исследования оксидиметрических определений катионов в сильнощелочной среде, проводившегося главным образом Томнчеком и его школой, было предложено несколько ценных аналитических методов. Из них прежде всего следует упомянуть метод селективного определения марганца в присутствии кобальта феррицианидом в аммиачной среде [105], затем аналогичный ему метод определения марганца в среде винной кислоты или глицерина [106] и определение марганца в растворе цианида щелочного металла [107]. В сильно аммиачной среде можно определить кобальт и марганец вместе. В среде цианида определению марганца мешает присутствие кобальта. Определению также мешает присутствие тех катионов, которые в больших концентрациях можно только с трудом удержать в щелочном растворе. [c.137]

Раствор серебра применяют для объемного определения хлоридов осаждением их в виде Ag l в присутствии желтого хромата калия, флуоресцеина натрия или мышьяковокислого калия в качества индикаторов, когда требуется не особая точность, а быстрота работы, а также и для определения цианидов. Приготовление раствора очень просто, так как кристаллическое азотнокислое серебро имеется в продаже химически чистое и сухое, и только из осторожности его перед взвеш(иванием выдерживают в эксикаторе. Растворяя 16,989 г нитрата серебра в одном литре, получают 0,1 н. раствор, каждый миллилитр которого соответствует 0,003546 г С1, 0,003647 г H l, 0,005845 г Na l и т. д. [c.424]

Гудитц и Флашка [52 (32)] отмечают, что мурексид является исключительно хорошим индикатором при прямом титровании цианид-иона раствором соли никеля. Резкость точки эквивалентности компенсирует недостаточно высокий эквивалентный вес. Однако, из-за значительной летучести синильной кислоты, удобнее проводить определения косвенным путем и избыток никеля обратно титровать раствором ЭДТА с мурексидом. Преимущество этого метода перед титрованием по Либиху заключается в том, что галогены и роданид не мешают и допустимо даже присутствие небольших количеств гексацианоферратов (II) и (III). В присутствии последних, при большом количестве цианид-иона, возникает незначительное помутнение, снова исчезающее в процессе титрования, которое следует проводить медленно. [c.281]

Для быстрого потенциометрического определения цианидов в растворах предложено использовать иодидселективный резиновый мембранный электрод, приготовленный из силиконового каучука и суспензии AgJ [380,821], с использованием как прямого, так и косвенного метода. При прямом определении N мембранный электрод предварительно выдерживают 2 часа в 0,1 Af K N и строят калибровочную кривую по стандартным растворам K N. Чувствительность методики в этом случае 10 г-ион GN . В случае косвенного определения N анализируемый раствор титруют раствором AgNOg с иодндным мембранным электродом в качестве индикаторного. Ошибка определения 10 М N составляет 0,5%. [c.121]

Удельную радиоактивность Ма СЫ можно определить путем обработки определенного количества чистой глюкозы избытком реагента и измерения остаточной активности после улетучивания непрореагировавшего цианида из раствора, подкисленного муравьиной кислотой [88]. Чтобы предотвратить разложение глюкозы едким натром, который обычно присутствует в растворах ЫаСН, реакцию ведут с добавлением буфера. На практике приготавливают 20 нл 0,05 М раствора глюкозы и добавляют в него НН4С1 с таким расчетом, чтобы обеспечить 30%-ный избыток иона НН4 по сравнению с ионом натрия. Этот раствор смешивают в закрытой пробирке с 0,003—0,010 мМ Ма СЫ, растворенного в 50 нл растворителя. Пробирку со смесью нагревают при температуре 55 °С в течение 24 ч. Затем из раствора удаляют цианид (в форме НСЫ), выпаривая его несколько раз досуха с 10%-ным раствором муравьиной кислоты, и измеряют радиоактивность остатка. Нелетучие радиоактивные примеси определяют этим же методом, но без добавления глюкозы. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология