Измерительные цепи в полярографии

Ртутно-капельный электрод. Основным элементом ячейки является стеклянный капилляр, внешний диаметр которого 2—7 мм, внутренний 0,05—0,1 мм. Капилляр соединен с резервуаром ртути полиэтиленовой или поливинилхлоридной трубкой. Высота резервуара над устьем капилляра подбирается такой, чтобы капли отрывались с интервалом 2—5 с. Капилляры характеризуются двумя параметрами скоростью вытекания ртути (в г/с) и периодом капания (время от начала образования капли до ее отрыва) т (вс). Измерительная цепь установки предназначена для наложения на электроды ячейки определенного напряжения и точного измерения тока в цепи. Для этого применяют полярографы разных типов. [c.21]

Измерительная схема полярографа Л. 12], в котором для компенсации падения напряжения в растворе применяется дополнительный неполяризующийся электрод, представлена на рис. 1-7. При прохождении тока через ячейку распределение напряжения, снимаемого с реохорда Rn, по отдельным участкам цепи может быть представлено выражением [c.25]

Из уравнения (3-11) можно сделать вывод, что для расширения диапазона измеряемых концентраций необходимо использовать возможно большую частоту. Характерно, что в полярографии переменного тока увеличение частоты приводит к прямо противоположному результату, поскольку фарадеевское сопротивление становится соизмеримым с сопротивлениями раствора, капилляра и измерительной цепи, что приводит к увеличению нелинейности. Верхний предел частот в высокочастотном методе определяется тем, что для сохранения V на заданном уровне при уменьшении сопротив- [c.85]

Компенсация падения напряжения на измерительном сопротивлении достигается применением усилителя постоянного тока с обратной связью [Л. 78, 82 и 83], включенного между источником линейно изменяющегося напряжения и ячейкой. Падение напряжения, создаваемое током ячейки на измерительном сопротивлении, по цепи обратной связи передается в усилитель, на выходе которого напряжение возрастает на величину, примерно равную падению напряжения на измерительном сопротивлении. Применение подобной схемы в осцилло-графическом полярографе ЦЛА [Л. 5] обеспечивает неизменность (в пределах 0,5 мв) напряжения на ячейке при включении в измерительную цепь достаточно больших сопротивлений (от 200 ом до 200 ком). [c.101]

Известны различные способы анализа смесей с неблагоприятным соотношением концентраций компонентов. Лучший из них заключается в подборе такого индифферентного электролита, чтобы микрокомпонент был наиболее легко восстанавливающимся компонентом смеси. Этот прием часто осуществим, если возможно использование комплексообразующих реагентов. Иной путь — предварительное химическое разделение. И наконец, можно использовать так называемый компенсационный метод. В этом случае ток, соответствующий восстановлению макрокомпонента, снижают до нуля (или до очень маленькой величины) введением в измерительную цепь электрического компенсатора. Затем чувствительность увеличивают, чтобы получить удовлетворительный сигнал, соответствующий восстановлению микрокомпонента. Наиболее современные модели полярографов снабжены такими компенсационными устройствами. [c.73]

В лакокрасочной промышленности при помощи полярографических установок, состоящих из электролитической ячейки и измерительной цепи, а также полярографов (ПЭ-312, ИА-12 и др.) производят анализ химического состава мономеров, смол, пигментов, сточных вод и газовых выбросов. [c.29]

При достаточно больших частотах наблюдается также нарушение линейной зависимости 1]/ №, имеющее место даже в случае обратимых реакций. Объясняется это ухудшением соотношения между величинами фарадеевского, емкостного и суммарного сопротивлений измерительной цепи и раствора. Для уменьшения влияния емкостного тока используются разнообразные схемные и методические приемы. К числу последних, в частности, относится метод полярографии второй гармоники. [c.42]

Если сопротивлением в цепи можно пренебречь по сравнению с сопротивлением раствора, то разность потенциалов между электродами равна напряжению, снимаемому с источника. Поэтому необходимо, чтобы выходное сопротивление источника напряжения и специальное измерительное сопротивление, включенное последовательно с электролитической ячейкой, не превышали нескольких сотен омов. Усилитель осциллографа при применении столь низкой величины измерительного сопротивления должен отвечать очень высоким требованиям. В некоторых схемах предусматривают особые устройства для компенсации падения напряжения на измерительном сопротивлении в поляризующей цепи [28]. Падение напряжения на измерительном сопротивлении после усиления подводится к горизонтальным пластинкам осциллографа, на экране которого и наблюдают изменение тока, протекающего через раствор. На вертикальные пластины осциллографа подается усиленное напряжение с электродов ячейки. Таким образом, на экране осциллографа возникает кривая зависимости силы тока от напряжения, как это имеет место и в классической полярографии. [c.471]

На схеме XXV приведена структурная схема разностного полярографа для" ИВ, в которой разностный режим осуществляется за счет введения в ячейку двух дополнительных ИЭ-компенсирующих ИЭ бив. Устройство работает следующим образом. На ячейку 5 через потенциостат 4 подается PH от ИРН 2, а через фазосдвигающую цепь 27-переменное напряжение от генератора синусоидального напряжения 20. Сигнал постоянного и переменного тока каждого ИЭ преобразуется измерительным усилителем соответствующего электрода в сигнал напряжения. Накопление проводится только на рабочем ИЭ а, поэтому на выходе измерительного усилителя 6 в процессе изменения PH будет присутствовать сигнал остаточного тока и полезный сигнал. На выходе измерительных усилителей 7 и 8-только сигнал остаточного тока. На выходе каждого измерительного усилителя присутствует и переменное напряжение, пропорциональное емкостному току ячейки, который пропорционален поверхности электрода. [c.128]

Дифференцирование осциллографической полярограммй производится с помощью однозвенной / С-цепи, как и в классической полярографии. Дифференцирующая цепь включается между измерительным сопротивлением Рз и входом усилителя вертикально отклоняющих пластин (см. рис. 141). [c.212]

В полярографе ЬР-7 линейное изменение напряжения на электродах происходит с помощью точного измерительного потенциометра. В цепь индикаторного электрода включено переменное со-прот ивление, на котором возникает падение напряжения в соответствии с проходящим током. Это напряжение регистрируется электронным компенсационным линейным самописцем Е2-7. В полярограф встроен полярографический фильтр, состоящий из точных сопротивлений и конденсаторов, предназначенный для подавления осцилляций. [c.190]