Капания ртути период

После того как продувание ячейки инертным газом закончено, ее подсоединяют к датчику и подключают токопровод к нижней клемме ячейки. Поднимая склянку с ртутью на щтативе датчика, подбирают такую высоту, чтобы период капания ртути составил 1,5-2,5 с. [c.273]

Контроль периода капания ртути осуществляют периодически в течение всего времени снятия полярограммы с помощью блока синхронизации. Для этого должны быть нажаты кнопки синхронизации Вкл и +4 , а также кнопка режима От капли . На световом табло Время высвечивается время, равное периоду капания. [c.273]

Снятие полярографических кривых на установке производится в следующем порядке. Сначала устанавливают период капанья ртути из капилляра ртутного электрода 5. Для этого в электролизер 4 наливают исследуемый раствор и погружают в него капилляр. Затем резервуар с ртутью устанавливают на штативе так, чтобы время образования 10 капель составляло 15—40 сек. Если капли вытекают слишком быстро, капилляр следует заменить. [c.363]

Величина периода капания ртути т зависит от давления ртути и от диаметра капилляра. Кроме того, величина х зависит от поверхностного натяжения и, следовательно, от состава анализируемого раствора и от [c.148]

Наиболее применимым в настоящее время в полярографии электродом является ртутный капельный электрод. Он состоит из толстостенного стеклянного капилляра внутренним диметром 0,05—0,1 мм, связанного шлангом с резервуаром для ртути. Период капания ртути обычно 3—5 с. Период капания и скорость вытекания ртути из капилляра являются важнейшими его характеристиками, зная которые можно рассчитать поверхность капельного электрода. [c.123]

Уравнение Ильковича дает еще один критерий для диффузионного тока, а именно его характерную зависимость от высоты столба ртути//. Скорость вытекания капли т пропорциональна высоте столба ртути //, период капания ртути / обратно пропорционален Н [c.126]

Ртутный капельный электрод в простейшем виде состоит иа стеклянного капилляра, из которого ртуть по каплям вытекает и падает на дно сосуда с испытуемым раствором. Диаметр капилляра обычно составляет 0,03— 0,05 мм, так что период капания ртути составляет 3—5 сек. Для сохранения постоянства периода капания (т. е. времени образования и отрыва одной капли) необходимо поддерживать постоянным уровень ртути в воронке, для чего ее соединяют с капилляром с помощью гибкого резинового шланга. Чаще применяются электролизеры с разделенным катодным и анодным пространством. При этом в качестве второго электрода анода) служит каломельный или ртутно-окисный электрод второго рода, потенциал которого остается практически неизменным из-за относительно большой поверхности ртути на дне сосуда по сравнению с ртутной каплей (катодом). [c.286]

Определение периода капания ртути [c.204]

Подавляющая часть полярографических исследований проведена с вертикально расположенным капилляром (см. рис. 12). При изучении электрохимических явлений гидродинамические эффекты (перемешивание раствора), обусловленные ростом капель (см. максимумы 2-го рода, гл. XIX, стр. 422), должны быть по возможности устранены. Их появления можно избежать, применяя капилляры с низкой скоростью вытекания ртути (ниже 2 мг сек). В случае амальгамного капельного электрода во избежание перемешивания внутри капли скорость вытекания амальгамы не должна превышать 1 мг/сек [54]. Однако при очень малых скоростях вытекания ртути период капания / возрастает, а поэтому желательно регулировать величину либо механически (при помощи ударов молоточка), либо изменением наклона капилляра. Период капания сильно зависит от наклона капилляра, так что даже очень малые отклонения его от вертикального положения обусловливают заметные изменения t [19]. Известные осложнения при работе с обычным капельным электродом (даже в случае пра- [c.33]

В этом методе конечную точку находят измерением поверхностного натяжения на границе между титруемым раствором и ртутью, вытекаюшей нз капилляра, опущенного в раствор. Натяжение оценивают по периоду капания ртути (секундомер) при заданном давлении и 25°С. [c.43]

Потенциал полуволны не зависит ни от характеристик капилляра (периода капания ртути, времени образования капли), ни от чувствительности гальванометра. [c.240]

Потенциал восстановления характеризует каждое восстанавливающееся на электроде вещество, которое присутствует в растворе. Однако величина потенциала восстановления зависит от концентрации восстанавливающего вещества, от характеристики применяемого капилляра, т. е. от веса капли ртути и периода капания ртути. Правильное определение положения волны очень важно для качественного анализа. Поэтому важно электродный потенциал волны измерять в виде вполне определенной абсолютной величины. Такой величиной является потенциал полуволны , т. е. потенциал, соответствующий середине полярографической волны. Потенциал полуволны не зависит от перечисленных выше факторов, так как они влияют на положение изгиба волны, но не на среднюю часть ее (при условии, что концентрация индифферентного электролита и температура постоянны). [c.423]

Ртутный капельный электрод состоит из капилляра, соединенного с резервуаром для ртути (см. рис. 149). Под некоторым давлением ртуть течет по капилляру и при выходе из него образует каплю, увеличивающуюся до определенного размера. Период капанья ртути можно регулировать, изменяя ее давление и диаметр капилляра (практически 1—6 сек). Радиус капли перед отрывом составляет 0,4—0,7 мм, поверхность ее равна 2—6 мм . [c.361]

Для определения периода капания ртути из капилляра поднимают резервуар со ртутью, опускают капилляр в стакан с водой или 0,1 н. раствором КС1, дают ртути капать 10—20 мин. и отсчитывают по секундомеру время, в течение которого из капилляра вытекает 10 капель. Скорость вытекания одной капли ртути должна быть от 1,5 до 3 сек. [c.427]

Полярографирование исследуемого и стандартного раствора следует проводить в одинаковых условиях (с одним и тем же капилляром, с одинаковым периодом капания ртути, при одинаковой концентрации постороннего электролита, при той же чувствительности гальванометра и температуре). [c.370]

При определении более высоких содержаний примесей к остатку после выпаривания кислот прибавляют от 10 до 100 мл фона. После удаления кислорода азотом (водородом) в течение 3—5 мин. проводят регистрацию полярограммы переменного тока при удобной чувствительности прибора и периоде капания ртути 2,8—3 сек. Для определения висмута, меди, свинца, кадмия и цинка применяют электролит, содержащий 0,05 М соляную кислоту и 0,5 М хлорид калия. [c.197]

Из сопоставления уравнений (VI—4а) и (VI—6а) следует, что в случае поляризационных кривых для необратимых процессов величина 2 зависит от периода капания ртути. [c.97]

Выбор рабочей частоты концентратомеров может быть сделан, исходя из следующих соображений. С увеличением частоты полезный сигнал возрастает, но одновременно ухудшается отношение сигнал — помеха и уменьшается величина фарадеевского сопротивления. Последнее обстоятельство приводит к сокращению области концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между силой тока и концентрацией. Нижняя граница рабочей частоты определяется периодом капания ртути. Исходя из этого, в концентратомерах целесообразно применять частоты в диапазоне нескольких десятков или сотен герц. С точки зрения упрощения схем желательно использовать напряжение с частотой сети. Однако практика показывает, что наличие промышленных помех с той же частотой иногда серьезно затрудняет эксплуатацию приборов. [c.57]

Скорость га можно изменить путем изменения высоты столба ртути. Период капания иногда задают с помощью молоточка с электрическим приводом, который в нужный момент (до естественного отрыва капли под действием силы тяжести) постукивает по капилляру. Типичное значение скорости ш в обычно используемых установках составляет 1,5-10 м /с (2 мг [c.151]

При замене воды органическим растворителем изменяется вязкость среды, что влечет за собой изменение коэффициента диффузии изменяется период капания ртути, что в известной мере тоже оказывает влияние на потенциалы полуволн. Органические растворители влияют на строение двойного электрического слоя, а -ЭТО сказывается на кинетике электродных процессов. [c.230]

При построении градуировочного графика и исследовании пробы воды необходимо контролировать период капания ртути и соблюдать одинаковые условия полярографирования. При выборе оптимальных условий полярографирования пользуются техническим описанием, прилагаемым к прибору. [c.405]

Проверяют период капания ртути из капилляра. Для этого за 15—20 мин. до начала анализа поднимают резервуар со ртутью и при нулевом потенциале дают ртути капать из капилляра в полярографическую ячейку. Поднимая или опуская резервуар со [c.434]

После этого следует установить определенную периодичность капания ртути. Период капания не должен превышать 7з собственного периода колебаний гальванометра. Собственный период колебаний гальванометра указывается в паспорте гальванометра. Для гальваью-метров марки М-21 с периодом собственных колебаний 4—5 сек период капания не должен превышать 1,3— —1,5 сек (10 капель в 13—15 сек). Для этого поднимают вверх укрепленную в кольце штатива грушу с ртутью и с секундомером в руках определяют время в секундах, в течение которого падают 10 или 20 капель. Если число капель превышает требуемое, то грушу с ртутью опускают, чтобы уменьшить скорость капания. Если же эта скорость недостаточна, то грушу поднимают выше. Затем от штатива с грушей и электролитической ячейкой (он должен быть установлен под тягой) переходят к пульту управления полярографом и устанавливают в соответствующее положение переключатели на панели. Если капельный электрод работает в качестве катода, то переключатель поляризации 15 на рис. 106) устанавливают на надпись катод (в противном случае на надпись анод ). Переключатель контроля подаваемой на реохорд э. д. с. 17 на рис. 106) устанавливают в положение измерение . При этом вольтметр показывает напряжение на концах реохорда. При установке переключателя на положение щонтроль показывает падение напряжения между началом и подвижным контактом реохорда. Включают вольтметр. Вращая ручку реостата, подают, сообразуясь с показаниями стрелки по шкале вольтметра, соответствующее напряжение на концы барабанного реохорда. Напряжение (1—2 или 4 б) устанавливается по-значению наиболее высокого потенциала выделения из тех, которые соответствуют находя- [c.275]

Полярография позволяет в ряде случаев найти точные значения емкостной состав ляющей остаточного тока и, следовательно, интегральную емкость капельного электрода. Это удается сделать в тех случаях, когда удельная интегральная емкость не зависит от периода капания капельного электрода при отсутствии в растворе поверхностно-активных веществ (можно определить С при 0 = 0) и, наоборот, в избытке поверхностно-активного вещества при покрытиях поверхности, близких к полному. Для нахождения интегральной емкости снимается зависимость величины остаточного тока от времени жизни капли [349] или от периода капания при постоянной скорости истечения ртути (период капания регулируется либо молоточком, периодически ударяющим по капилляру, либо передвигаемой при помощи микровинта лопаточки [350]). Затем строится график зависимости гост/ от который представляет собой прямую, так как [ср. уравнения (47) и (48)] [c.76]

Iteзepвyap 6 соединяют с капилляром 5 при помощи поливинилхлоридной трубки Ни Б резервуар заливают металлическую ртуть. Капилляр рпускарт в электролизер так, чтобы кончик капилляра был опущен в исследуемый раствор йа глубину не менее I см, устанавливают период капания ртути, поднимая или опуская резервуар со ртутью. Период капания должен быть строго постоянным. [c.534]

Относительно НКЭ. ) Константа Ильковича в мкА-ммоль -л-мг 2/3.(.—7б т — скорость истечения ртути, < —период капания, в) Общее число электронов, участвующих в реакции эти значения следует рассматривать как грубую оценку. ") По причине нерегулярностей капельного ртутного электрода в области от —2,30 до —2,80 В потенциалы полуволн наблюдающихся здесь волн не приводятся. Д) Здесь восстановление не происходит. Эти значения, хотя они и больше, чем для восстановления в 75"/,,-ноц водном диоксане, соответствуют суммарному переносу одного электрона, ж) Значения 1 1спг [c.369]

Значение Е /г принято давать по отношению к элементу сравнения, обычно к насыщенному каломельному электроду (см. рис. 1У.2), потенциал которого в полярофафии считают равным нулю. Потенциал полуволны не зависит от концентрации анализируемого вешества, от чувствительности гальваномефа и периода капания ртути. Он изменяется лишь в зависимости от состава анализируемого раствора и конценфации фона [8]. [c.322]

Включают визуальную полярографическую установку и устанавливают оптимальный период капания ртути. Добавляют к каждому раствору по 0,5 г сульфита натрия и через 10 мин переносят раствор наибольшей концентрации в электролизер. Добавляют 3—5 капель 0,1 %-ного раствора столярного клея для подавления максимумов. Подбирают чувствительность так, чтобы при потенциале —0,700 в зайчик гальва гаметра отклонялся примерно на 15—20 см. Снимают полярограмму, повышая напряжение через каждые 0,020 в. Не меняя чуствптельность прибора, снимают полярограммы остальных растворов. Вычерчивают поляро-граммы на листе миллиметровой бумаги и вычисляют высоту второй волны (см. рис. 80, стр. 252). Строят график зависимости высоты волны от концентрации меди в растворе. [c.256]

ТОК сплавляют с 4 г перекиси натрия. После охлаждения полученное твердое вещество обрабатывают в маленьком стакане 25 мл воды. Раствор, содержащий хром в виде хромата, переносят в мерную колбу, не отфильтровывая осадка Ре(ОН)з, объем доводят до метки 2,0 н. раствором NaOH. Переносят часть раствора в электролизер. Добавляют 3—5 капель 0,1 о-ного раствора столярного клея и пропускают в течение 30 мин водород. Включают полярограф, устанавливают период капания ртути. Прекращают пропускание водорода и снимают полярограмму. [c.262]

На рис. 112 показана процедура определения потенниалов полуволн — определение примеси нитробензола в анилине. Для расшифровки полярограмм значения этих потенциалов сравнивают с табличными. Потенциал полуволны не зависит от периода капания ртути, Еремсни образования капли и чувствительности гальванометра. [c.346]

Метод градуировочных графиков очень точен, но требует строгого соблюдения ряда условий постоянства состава фона, периода капания ртути, температуры, чувствительности гальванометра и т. д. Метод основан на полярографировании ряда растворов исследуемого вещества (стандартный раствор) с разными известными концентрациями и измерении высоты полярографических волн. На основании полученных результатов строят градуировочный график, для чего по оси ординат откладывают значения высот волн (вжкаили мм), а по оси абсцисс — содержание исследуемого вещества (в г, мг, молъ/л), в зависимости от того, что удобнее для последующих расчетов. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология