Углерод и контрольное сожжение при

Окись никеля, которая при контрольном сожжении выделяет азот, можно сделать годной к употреблению восстановлением водородом при умеренной температуре с последующим окислением в токе смеси кислорода и двуокиси углерода. [c.84]

После каждого сожжения борорганического вещества производятся анализы продукции сгорания на содержание в них диоксида углерода и борной кислоты для отдельных опытов выполняются также контрольные определения диоксида углерода. Твердые продукты неполного сгорания, собранные из серии сожжений, исследуются рентгенографически. [c.21]

Все сожжения проведены при давлении кислорода в бомбе 30,4-10 Па кислород очищали от горючих примесей и диоксида углерода. При подготовке опыта в бомбу вводили 1 мл воды. Начальная температура главного периода опыта 25° С продолжительность главного периода — 30 мин. Сгорание происходило спокойно, без разбрызгивания вещества. Все сожжения были удачными. В двух контрольных опытах газовую фазу после проведения сожжения проконтролировали на содержание горючих веществ. При этом водородсодержащих продуктов не было обнаружено, а оксид углерода имелся в очень малых количествах — соответ- [c.23]

Метод сухого сожжения свободен от необходимости контроля на загрязнение реактивов, и он обеспечивает полное окисление всех органических соединений, в чем и заключается его преимущество. Для персульфатного метода, в котором воду упаривать не нужно, время проведения анализа меньше. Параллельные определения валового органического углерода в незагрязненных природных водах показали, что этот метод дает практически одинаковые результаты с методом сухого сожжения. Без специальных исследований этот вывод нельзя распространять на различные органические вещества сточных вод, сбрасываемых в водоемы . в этом случае необходимо проводить контрольное определение валового органического углерода по методу сухого сожжения. [c.163]

Вначале сжигают контрольное веш ество, не содержащее галоид. Масса лодочки при этом не должна меняться более чем на 10 мкг. По этому сожжению определяют поправки для углерода и водорода. Поправку на галоид не вносят, так как она настолько мала, что не сказывается на результатах определения. Лодочки взвешивают сразу же после аппаратов, к этому времени масса их становится постоянной. Чтобы убедиться в правильности результатов, следует, конечно, сжечь какое-либо контрольное вещество, содержащее галоид, например дихлорантрацен. Контрольная лодочка не должна давать привеса. Увеличение массы контрольной лодочки показывает, что серебро в основной лодочке отработалось и его надо регенерировать или заменить новым. Одного наполнения лодочки обычно бывает достаточно для поглощения 0,2 г галоида. Контрольная лодочка начинает давать привес очень скоро, если температура печи ниже 430° С или скорость тока кислорода слишком велика. [c.58]

Выяснение источников ошибок. Если при контрольном анализе отклонения найденных значений для содержания углерода и водорода выходят за установленные пределы, прежде всего надо выяснить по тетради для записи анализов, сколько определений проведено с данным наполнением трубки и не загрязнено ли оно сильно в результате сожжения соединений, содержащих азот, галоген или серу. Влияние пригодности наполнения нельзя выявить достаточно четко при применении контрольных веществ, содержащих только углерод, водород и кислород. Если предполагается, что источником ошибок является отработанное наполнение трубки, проверку нужно провести с веществами, содержащими нитрогруппу или галоген. Повышенные значения для водорода и особенно для углерода могут объясняться тем, что серебро больше не поглощает галогенов. Тогда заменяют слой серебра новой пробкой из серебряной ваты. Если же исчерпана поглотительная способность двуокиси свинца, приходится заново сменить все наполнение трубки. [c.128]

Отсутствие герметичности в соединениях и повреждения резиновых трубок также могут быть причиной повышенных результатов определения. Обычно это бывает тогда, когда прибором не пользовались долгое время. Эти помехи могут быть обнаружены при проведении контрольного опыта без сожжения вещества, при котором привес поглотительных аппаратов для воды и для двуокиси углерода не должен превышать соответственно 0,05 и 0,02 мг. Поглощающие реагенты также могут быть причиной ошибок в том случае, если одновременно не заменяют наполнение аппарата для поглощения воды и наполнение У-образной трубки. При замене наполнения в аппарате для поглощения воды нужно одновременно обновлять наполнение У-образной трубки и аппарата для поглощения двуокиси углерода. [c.128]

ОКИСИ меди, серебра, нанесенного на пемзу, меди, окиси меди и серебра, нанесенного на пемзу, задерживаются галогены и сера, тогда как окислы азота количественно разлагаются медью на азот и кислород, а водород окисляется до воды. Последняя увлекается током двуокиси углерода и прн выходе из трубки для сожжения поглощается в поглотительной трубке, которую взвещивают. Поглотительная трубка наполнена фосфорным ангидридом, нанесенным на пемзу. Объем азота измеряют, как обычно, в микроазотометре, присоединенном к трубке для сожжения. Результаты определения содержания водорода повышены приблизительно на 0,1%. Установлено, что это превышение объясняется присутствием незначительных следов воды, удерживаемых окисью меди, находящейся в сменяемой части наполнения. После вычитания этой величины из веса воды для содержания водорода получаются совершенно точные результаты. Достигаемая при этом точность определения водорода выше, чем при обычном способе определения углерода и водорода с применением двуокиси свинца. Можно было бы не проводить контрольный опыт, если бы вещество вводили в трубку не в смеси с окисью меди, а в лодочке или в капсюле и применяли промывание трубки для сожжения двуокисью углерода в направлении от ее оттянутой части к широкому концу. Однако это усложняет метод и не оправдывает возможности исключить введение вполне допустимой поправки. Метод пригоден также для макро- и полумикроанализа. Общая продолжительность сожжения 44 мин. [c.200]

Термос 16 наполняют твердой углекислотой за день до употребления, а кран оставляют в таком положении, чтобы СОг проходила через трубку в обратном направлении и выходила наружу через трубку 2. Гопкалит нагревают сначала до температуры около 250°, чтобы сжечь адсорбированные загрязнения, после чего снижают температуру до 100°. Перед первым сожжением проводят несколько контрольных сожжений известного вещеотва, чтобы проверить исправность аппаратуры и чистоту двуокиси углерода. [c.83]

Проверка работы установки. После того как установка собрана, скорость тока кислорода и температура печей отрегулирована, приступают к проверке работы установки и установлению поправок. Прежде всего помещают в лодочку несколько кристалликов контрольного вещества (2—3 мг, не взвешивая), присоединяют к трубке только аппарат для поглощения двуокиси углерода и сжигают вещество, поглощая все продукты сожжения в одном аппарате. Это сожжение делают для того, чтобы увлажнить аскарит. Тогда препарат отрабатывается послойно от начала наполнения. При пересушенном аскарите реакция щелочи с двуокисью углёрода может происходить не в начале, а где-нибудь в середине или даже в конце аппарата, и поглощение может оказаться неколичественным если аскарит не пересушен, в этой операции нет необходимости. [c.49]

После того как сожжения без взятия навески проведены, берут навеску контрольного веп(ества, сжигают, взвешивают и рассчитывают процентное содержание углерода и водорода. Таких сожжений должно быть не менее двух. Если результаты разошлись значительно (более чем на 0,3%), то необходимо провести еш е несколько сожжений, пока не будут получены хорошо сходящиеся данные. По результатам анализа контрольного вещества устанавливают поправку, которую потом вводят при анализах. Поправка долзкна быть положительной и не превышать 100 мкг для углерода и 150 мкг для водорода. [c.50]

Как уже было сказано, в тех же условиях-сжигают контрольное соединение, например сахарозу, и вводят соответствуюздие поправки на изменение массы пробирки и аппаратов. Поправку на воду и двуокись углерода рассчитывают, как обычно. Следует отметить, что поправка лри сожжении с асбестом всегда выше, чем в обычных анализах. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология